CN107056584A - 一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法 - Google Patents

一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：向粗甘油中加水，加入埃洛石黑云母复合物搅拌，静置；减压过滤，滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后通过201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发，升温蒸发至无馏液馏出，继续抽气；送入蒸馏塔中，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。本发明对设备要求不高，能耗低，工艺流程及操作步骤简单，投入成本低，易于产业化，而且吸附剂、离子交换树脂均可再生使用，可有效避免物料损耗，降低成本，所得甘油可直接达到医药级要求，纯度达到99.6％。

Description

一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法
技术领域
本发明涉及甘油精制技术领域，尤其涉及一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法。
背景技术
丙三醇俗称甘油，是一种重要的轻化工原料，广泛应用于各种行业，根据丙三醇纯度高低可分为工业级和医药级，工业级丙三醇作化工原料时，主要用于制造合成树脂、塑料、油漆、油墨和蜂蜡等，还用于牙膏和香精香料等医药卫生、食品安全等工业中，丙三醇也是聚醚的一种成份，用于聚氨酯泡沫塑料、某些单体聚合时作介质和添加剂，还用于制备环氧氯丙烷、改性醇酸树脂和酚醛树脂等，医药级丙三醇对纯度要求高，不含有害杂质，对人体无危害，在医药、军事、食品、高档化妆品及日常生活中用途十分广泛，并可用于飞机、汽车液体燃料的抗冻剂，玻璃纸的增塑剂及化妆品、皮革、纺织品等的吸湿剂，而目前采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法虽然很多，但大多都能耗高、对设备要求高，生产成本较高，亟待解决。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，对设备要求不高，能耗低，工艺流程及操作步骤简单，投入成本低，易于产业化，而且吸附剂、离子交换树脂均可再生使用，可有效避免物料损耗，降低成本，所得甘油可直接达到医药级要求，纯度达到99.6％。
本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：向粗甘油中加水，加入埃洛石黑云母复合物搅拌，静置；减压过滤，滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后通过201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发，升温蒸发至无馏液馏出，继续抽气；送入蒸馏塔中，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。
优选地，粗甘油和埃洛石黑云母复合物的重量比为10～20：5～15。
优选地，埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：将黑云母研磨至过200目筛，加入硝酸钡水溶液混合搅拌，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌，过滤，洗涤得到预处理黑云母；将埃洛石粉体升温，保温，冷却至室温，加入盐酸，升温搅拌，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温，保温，氮气保护下升温，保温，冷却，洗涤至呈中性，加入预处理黑云母搅拌，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
优选地，埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：将黑云母研磨至过200目筛，加入硝酸钡水溶液混合搅拌20～50min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入十八烷基三甲基氯化铵升温至55～65℃搅拌1～2h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；将埃洛石粉体升温至600～720℃，保温20～50min，冷却至室温，加入盐酸，升温至55～65℃搅拌20～50min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温至180～200℃，保温10～20h，氮气保护下升温至700～780℃，保温2～3h，冷却，洗涤至呈中性，加入预处理黑云母搅拌20～40min，搅拌速度为200～300r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
优选地，埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：按重量份将20～40份黑云母研磨至过200目筛，加入80～120份浓度为0.3～0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20～50min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入1～2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55～65℃搅拌1～2h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；按重量份将5～10份埃洛石粉体升温至600～720℃，保温20～50min，冷却至室温，加入40～60份浓度为1.2～1.6mol/L的盐酸，升温至55～65℃搅拌20～50min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入5～15份糠醛混合均匀，升温至180～200℃，保温10～20h，氮气保护下升温至700～780℃，保温2～3h，冷却，洗涤至呈中性，加入4～10份预处理黑云母搅拌20～40min，搅拌速度为200～300r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
优选地，按重量份向10～20份粗甘油中加水至含水量为20～40wt％，加入5～15份埃洛石黑云母复合物搅拌2～4h，静置5～10h；减压过滤，滤液通过经过55～65℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后依次通过2～4根201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发20～40min，旋转蒸发的温度为55～60℃，旋转蒸发的压力为4～4.5kPa，升温至75～85℃蒸发至无馏液馏出，继续抽气1～2h；送入蒸馏塔中，在真空压力-0.08～-0.09MPa，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，脱臭换热的温度为115～125℃，脱臭换热的压力为0.09～0.094MPa，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇，脱色处理的温度为80～90℃，脱色处理的压力为0.32～0.34MPa。
本发明的埃洛石黑云母复合物中，黑云母经过盐酸活化，硫酸钡离子交换后，加入十八烷基三甲基氯化铵可进入黑云母层间结构内，更容易渗入粗甘油中高分子材料；而将埃洛石粉体在坩埚中热处理后，经过盐酸活化，与糠醛在高压环境中进行浸渍处理，然后经过高温炭化呈网络状结构，通过合理控制各反应条件，富含大量的介孔结构，含有一定的微孔和大孔并具有三重孔径分布，依靠自身的网状空穴结构，可对粗甘油不同分子量的化合物起到筛分的作用，配合预处理黑云母作用，对粗甘油大分子有机物进行有效吸附，且物理化学稳定，耐酸、耐碱，吸附量大，原料来源丰富，价格低廉。
粗甘油经过埃洛石黑云母复合物处理后上柱，其中001×7型阳离子交换树脂柱先用一定温度的水淋洗，可有效促使离子交换，001×7型阳离子交换树脂柱与201×7型阴离子交换树脂柱配合，不仅交换速度快，吸附甘油少，而且交换容量大，并有利于甘油顺利通过，在采用一定方式蒸馏及脱臭、脱色处理，不仅脱水程度高，而且可有效去除含有的有机溶剂，所得甘油可直接达到医药级要求，纯度达到99.6％，该方法采用常规粗甘油纯化设备，方法对设备要求不高，能耗低，工艺流程及操作步骤简单，投入成本低，易于产业化，而且吸附剂、离子交换树脂均可再生使用，可有效避免物料损耗，降低成本。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：向粗甘油中加水，加入埃洛石黑云母复合物搅拌，静置；减压过滤，滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后通过201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发，升温蒸发至无馏液馏出，继续抽气；送入蒸馏塔中，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。
实施例2
本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：按重量份向10份粗甘油中加水至含水量为40wt％，加入5份埃洛石黑云母复合物搅拌4h，静置5h；减压过滤，滤液通过经过65℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后依次通过2根201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发40min，旋转蒸发的温度为55℃，旋转蒸发的压力为4.5kPa，升温至75℃蒸发至无馏液馏出，继续抽气2h；送入蒸馏塔中，在真空压力-0.08MPa，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，脱臭换热的温度为115℃，脱臭换热的压力为0.094MPa，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇，脱色处理的温度为80℃，脱色处理的压力为0.34MPa。
埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：将黑云母研磨至过200目筛，加入硝酸钡水溶液混合搅拌，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌，过滤，洗涤得到预处理黑云母；将埃洛石粉体升温，保温，冷却至室温，加入盐酸，升温搅拌，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温，保温，氮气保护下升温，保温，冷却，洗涤至呈中性，加入预处理黑云母搅拌，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
实施例3
本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：按重量份向20份粗甘油中加水至含水量为20wt％，加入15份埃洛石黑云母复合物搅拌2h，静置10h；减压过滤，滤液通过经过55℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后依次通过4根201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发20min，旋转蒸发的温度为60℃，旋转蒸发的压力为4kPa，升温至85℃蒸发至无馏液馏出，继续抽气1h；送入蒸馏塔中，在真空压力-0.09MPa，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，脱臭换热的温度为125℃，脱臭换热的压力为0.09MPa，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇，脱色处理的温度为90℃，脱色处理的压力为0.32MPa。
埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：将黑云母研磨至过200目筛，加入硝酸钡水溶液混合搅拌35min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入十八烷基三甲基氯化铵升温至60℃搅拌1.5h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；将埃洛石粉体升温至660℃，保温35min，冷却至室温，加入盐酸，升温至60℃搅拌35min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温至190℃，保温15h，氮气保护下升温至740℃，保温2.5h，冷却，洗涤至呈中性，加入预处理黑云母搅拌30min，搅拌速度为260r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
实施例4
本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：按重量份向12份粗甘油中加水至含水量为35wt％，加入8份埃洛石黑云母复合物搅拌3.5h，静置6h；减压过滤，滤液通过经过62℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后依次通过2根201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发35min，旋转蒸发的温度为56℃，旋转蒸发的压力为4.3kPa，升温至78℃蒸发至无馏液馏出，继续抽气1.8h；送入蒸馏塔中，在真空压力-0.082MPa，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，脱臭换热的温度为118℃，脱臭换热的压力为0.093MPa，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇，脱色处理的温度为82℃，脱色处理的压力为0.33MPa。
埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：按重量份将20份黑云母研磨至过200目筛，加入120份浓度为0.3mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌50min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入1份十八烷基三甲基氯化铵升温至65℃搅拌1h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；按重量份将10份埃洛石粉体升温至600℃，保温50min，冷却至室温，加入40份浓度为1.6mol/L的盐酸，升温至55℃搅拌50min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入5份糠醛混合均匀，升温至200℃，保温10h，氮气保护下升温至780℃，保温2h，冷却，洗涤至呈中性，加入10份预处理黑云母搅拌20min，搅拌速度为300r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
实施例5
本发明提出的一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，包括如下步骤：按重量份向18份粗甘油中加水至含水量为25wt％，加入12份埃洛石黑云母复合物搅拌2.5h，静置8h；减压过滤，滤液通过经过60℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后依次通过4根201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发25min，旋转蒸发的温度为58℃，旋转蒸发的压力为4.1kPa，升温至82℃蒸发至无馏液馏出，继续抽气1.2h；送入蒸馏塔中，在真空压力-0.088MPa，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，脱臭换热的温度为122℃，脱臭换热的压力为0.091MPa，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇，脱色处理的温度为88℃，脱色处理的压力为0.325MPa。
埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：按重量份将40份黑云母研磨至过200目筛，加入80份浓度为0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55℃搅拌2h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；按重量份将5份埃洛石粉体升温至720℃，保温20min，冷却至室温，加入60份浓度为1.2mol/L的盐酸，升温至65℃搅拌20min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入15份糠醛混合均匀，升温至180℃，保温20h，氮气保护下升温至700℃，保温3h，冷却，洗涤至呈中性，加入4份预处理黑云母搅拌40min，搅拌速度为200r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：向粗甘油中加水，加入埃洛石黑云母复合物搅拌，静置；减压过滤，滤液通过经过水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后通过201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发，升温蒸发至无馏液馏出，继续抽气；送入蒸馏塔中，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇。
2.根据权利要求1所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，其特征在于，粗甘油和埃洛石黑云母复合物的重量比为10～20：5～15。
3.根据权利要求1或2所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，其特征在于，埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：将黑云母研磨至过200目筛，加入硝酸钡水溶液混合搅拌，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入十八烷基三甲基氯化铵升温搅拌，过滤，洗涤得到预处理黑云母；将埃洛石粉体升温，保温，冷却至室温，加入盐酸，升温搅拌，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温，保温，氮气保护下升温，保温，冷却，洗涤至呈中性，加入预处理黑云母搅拌，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，其特征在于，埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：将黑云母研磨至过200目筛，加入硝酸钡水溶液混合搅拌20～50min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入十八烷基三甲基氯化铵升温至55～65℃搅拌1～2h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；将埃洛石粉体升温至600～720℃，保温20～50min，冷却至室温，加入盐酸，升温至55～65℃搅拌20～50min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入糠醛混合均匀，升温至180～200℃，保温10～20h，氮气保护下升温至700～780℃，保温2～3h，冷却，洗涤至呈中性，加入预处理黑云母搅拌20～40min，搅拌速度为200～300r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，其特征在于，埃洛石黑云母复合物采用如下工艺制备：按重量份将20～40份黑云母研磨至过200目筛，加入80～120份浓度为0.3～0.5mol/L的硝酸钡水溶液混合搅拌20～50min，用盐酸调节体系pH值为5.5～6.5，加入1～2份十八烷基三甲基氯化铵升温至55～65℃搅拌1～2h，过滤，洗涤得到预处理黑云母；按重量份将5～10份埃洛石粉体升温至600～720℃，保温20～50min，冷却至室温，加入40～60份浓度为1.2～1.6mol/L的盐酸，升温至55～65℃搅拌20～50min，过滤，洗涤至呈中性，干燥，加入5～15份糠醛混合均匀，升温至180～200℃，保温10～20h，氮气保护下升温至700～780℃，保温2～3h，冷却，洗涤至呈中性，加入4～10份预处理黑云母搅拌20～40min，搅拌速度为200～300r/min，干燥，粉碎得到埃洛石黑云母复合物。
6.根据权利要求1-5任一项所述采用粗甘油精制医药级丙三醇的方法，其特征在于，按重量份向10～20份粗甘油中加水至含水量为20～40wt％，加入5～15份埃洛石黑云母复合物搅拌2～4h，静置5～10h；减压过滤，滤液通过经过55～65℃水淋洗过的001×7型阳离子交换树脂柱，然后依次通过2～4根201×7型阴离子交换树脂柱，旋转蒸发20～40min，旋转蒸发的温度为55～60℃，旋转蒸发的压力为4～4.5kPa，升温至75～85℃蒸发至无馏液馏出，继续抽气1～2h；送入蒸馏塔中，在真空压力-0.08～-0.09MPa，采集152～158℃馏分，送入脱臭塔进行脱臭换热，脱臭换热的温度为115～125℃，脱臭换热的压力为0.09～0.094MPa，接着送入脱色塔进行脱色处理得到医药级用丙三醇，脱色处理的温度为80～90℃，脱色处理的压力为0.32～0.34MPa。
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