CN108722348A - 一种香蕉皮衍生物多孔碳及其应用 - Google Patents

一种香蕉皮衍生物多孔碳及其应用 Download PDF

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金士威
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Abstract

本发明涉及吸附分离技术领域，公开了一种香蕉皮衍生物多孔碳及其应用，该香蕉皮衍生物多孔碳的制备是以废弃香蕉皮为碳源，柠檬酸盐为模板，通过简单的机械搅拌混合均匀，再经过高温焙烧得到。通过此方法得到的多孔碳比表面积大，孔道结构丰富，能用于吸附液蜡油中芳烃，而且效果好，该制备方法绿色环保，有利于可持续发展。

Description

一种香蕉皮衍生物多孔碳及其应用
技术领域
本发明涉及吸附分离技术领域，特别涉及一种香蕉皮衍生物多孔碳及其应用。
背景技术
芳烃/链烷烃混合物分离一直以来都是一个复杂的过程。液蜡油是指石油原油中煤油或者柴油，经分子筛或异丙醇-尿素脱蜡而得到的一种混合物，其主要成分为正十一烷至正十六烷的正构烷烃，由它可以制备出一系列的化工产品，如氯化石蜡、农药乳化剂、皮革、塑料增塑剂、化肥添加剂及化妆品等。由于液蜡油是石油提炼精细化工原料的中间体，并且液蜡油中芳烃(主要为烷基苯)含量偏高将会影响到氯化石蜡产品质量和精细化工原料十五烷基磺酰氯产量，在国内石油提炼精细化工原料生产技术中芳烃的含量较高，所以控制液蜡油中芳烃的含量尤为重要。
传统芳烃去除的方法有：加氢脱芳、发烟硫酸精制脱芳以及吸附等。加氢法是在催化剂的作用下，将不饱和的烃类转化为饱和烃类的方法。由于加氢脱芳是一个可逆反应，故反应过程中必然会产生环烯烃等副产物，从而影响产物的稳定性和纯度，并且，反应过程需要在氢源充足的地方进行，反应过程中需用到贵金属催化剂，这对于一些中小企业来说，难以实现工业化生产。
磺化法是通过将芳烃与H2SO4、发烟硫酸或SO3接触发生磺化反应，再将磺化反应后的废酸分离去除的方法。一般而言，硫酸处理过程中会伴随有氧化、聚合、磺化和生成胶质等中间反应。反应过程中会产生某些副反应使物料粘度增大，色泽加深，从而影响了产品质量，更重要的是在磺化反应的过程中会产生大量的废酸、废渣以及废气，严重污染环境，有悖于当前倡导的清洁生产工艺和可持续发展战略。
近年来，离子液体和低共熔溶剂用于芳烃/链烷烃分离的研究报道较多，然而价格高、腐蚀性以及高黏度等缺点限制了这两种方法的大规模使用。
与前面几种方法相比，吸附法因具有能耗低、设备腐烛小、价格低廉、操作简便以及高效率等优点而备受关注。它是通过吸附剂和液蜡油中的芳烃化合物之间发生化学反应形成配合键或离子键，从而达到将液蜡油中芳烃分离出来的效果。多孔碳材料因其超高的比表面积、大的孔隙率、优越的化学稳定性与机械稳定性及独特的导电性能的优点，成为一种吸附性能优良的材料。作为一种食品废弃物，香蕉皮不仅具有发达的细胞空隙结构，而且其表面具有丰富的有机官能团，尤其是利用其表面的羧基、羟基，能够与液蜡油中的芳烃键合作用，从而达到分离出芳烃的效果。
本申请采用香蕉皮为碳源，柠檬酸盐为硬模板，通过机械搅拌法合成的多孔碳材料，在用于吸附液蜡油中的芳烃时具有良好的效果，目前这种方法在其他专利和文献中未见报道。
发明内容
本发明提供了一种香蕉皮衍生物多孔碳及其应用，该多孔碳比表面积大，孔道结构丰富，能用于吸附液蜡油中芳烃，而且效果好。
为了实现上述的目的，本发明采用以下技术方案：
一种香蕉皮衍生物多孔碳，其制备方法包括如下步骤：
1、多孔碳前驱体的合成
将香蕉皮洗净、剪碎，再用去离子水清洗后置于干燥箱中干燥至恒重；
向干燥后的香蕉皮中依次加入柠檬酸盐和水，然后将混合物搅拌，反应完成后，得到前驱体，置于干燥箱中干燥至恒重；
2、香蕉皮衍生物多孔碳的制备
将烘干后的前驱体置于通保护气的管式炉中，升温至600-1000℃，保温焙烧1-5小时，焙烧完成后，将所得的黑色粉末经酸溶液浸泡过夜，固液分离，然后用去离子水洗涤固体至洗出液呈中性，将去离子水洗后所得的固体干燥，即得到香蕉皮衍生物多孔碳。
进一步，步骤1中，香蕉皮和柠檬酸盐的重量比为1:1-1:5；
步骤1中，所述柠檬酸盐为柠檬酸锌、柠檬酸镁、柠檬酸钙或柠檬酸铁；更进一步，步骤1中，香蕉皮与柠檬酸盐的质量比为1:2。
进一步，步骤1中，将混合物搅拌的具体条件为：将混合物在电动搅拌器下以500-1000r/min速率搅拌24-72h。
进一步，步骤2中，升温速率为1-10℃/min。
进一步，所述的酸溶液为5-15wt％的盐酸溶液。
进一步，步骤2中，将去离子水洗后所得的固体在100℃下干燥12h。
进一步，所述的保护气为氮气。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：
1、该多孔碳含有羟基和羧基，能与液蜡油中的芳烃化合物之间发生键合作用，形成配合键以及大π键，从而达到将液蜡油中芳烃分离出来的目的。
2、该多孔碳以生物质香蕉皮为碳源，香蕉皮具有发达的细胞空隙结构，包含丰富的化学活性成分，因此具备资源便宜、无毒、低成本、丰富的化学组成等良好的特性。
3、该多孔碳以柠檬酸盐为硬模板，在此反应中，柠檬酸盐焙烧后生成的氧化物不仅能够稳定碳骨架结构，而且还可以在后期盐酸浸泡后产生介孔，从而丰富材料的孔道结构以及增大材料的比表面积，增强吸附芳烃效果；同时柠檬酸盐还能提供羟基、羧基等活性基团，这些活性基团一方面与香蕉皮中的活性基团发生相互作用，使得与香蕉皮的附着力变大，另一方面，还能够提供吸附芳烃的活性位点，进一步增强吸附效果。
4、该多孔碳的制备方法中，以香蕉皮为碳源，柠檬酸盐为硬模板，通过简单的机械混合法得到碳前驱体，再经过高温焙烧得到香蕉皮衍生物多孔碳，该多孔碳具有丰富的孔道结构，从而提高了多孔碳对液蜡油中芳烃的吸附能力和效率。
5、该多孔碳的制备方法简单，操作方便，以香蕉皮为原料，不仅实现废物利用，原料简单易得且价格低廉，因此属于可持续和绿色的方法。
6、与现有的活性炭、硅胶和分子筛相比，该多孔碳对液蜡油中的芳烃化合物具有更高的吸附容量和吸附率，且合成方法更加简单，原料更加低廉。
附图说明
图1为实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的扫描电镜图。
图2为实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的红外光谱图。
图3为实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的XRD图。
图4为实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的N2等温吸附-脱附图和孔径分布图。
图5为实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)与其他商业吸附剂(活性炭、硅胶和10X分子筛)吸附液蜡油中芳烃的吸附容量对比图。
图6为实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)与其他商业吸附剂(活性炭、硅胶和10X分子筛)吸附液蜡油中芳烃的吸附率对比图。
图7为实施例2制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Mg)的扫描电镜图。
图8为实施例2制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Mg)的N2等温吸附-脱附图和孔径分布图。
图9为实施例3制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Ca)的扫描电镜图。
图10为实施例3制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Ca)的N2等温吸附-脱附图和孔径分布图。
图11为实施例4制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Fe)的N2等温吸附-脱附图和孔径分布图。
图12为实施例5在焙烧温度为650℃下制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的扫描电镜图。
图13为实施例5在焙烧温度为750℃下制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的扫描电镜图。
图14为实施例5在焙烧温度为950℃下制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种香蕉皮衍生物的多孔碳，其制备方法的步骤是：
1、多孔碳前驱体的合成
将食品废弃物香蕉皮洗净、剪碎至(1-2)cm*(1-2)cm大小，再用去离子水清洗3次后置于100℃干燥箱中保温至恒重，冷却后取出放置于密封袋中备用。将10g烘干后的香蕉皮和20g柠檬酸锌分别加入250ml烧瓶中，加入少量的水。然后将混合物在电动搅拌器下以800r/min高速搅拌48h，反应完成后，得到前驱体，置于100℃干燥箱中保温至恒重；
2、香蕉皮衍生物多孔碳的制备
将烘干后的前驱体置于通N2的管式炉中，确保管式炉气密性良好，同时升温至850℃，升温速率为2℃/min，保温焙烧2小时，将焙烧所得的黑色粉末用10wt％的盐酸浸泡12h，分离出固体，用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，将水洗后所得的滤饼在100℃干燥12h，即得到香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)。
本实施例制得的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的扫描电镜图如图1，从图1中可以看出香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)具有丰富的孔道结构。
对本实施例制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)进行红外光谱分析，其红外光谱图如图2所示，从图2中可以看出，香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)具有羟基、羧基和硝基等不饱和基团，这些活性基团能够提供吸附芳烃的活性位点。
对本实施例制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)进行X射线衍射分析，其XRD图如图3所示，从图3中可以看出，香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的XRD衍射结果显示在2θ≈27°和43°出现的衍射峰，该峰依次归属于石墨化碳的(002)与(100)衍射峰。
对本实施例制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)进行孔结构分析，香蕉皮衍生物多孔碳的氮气等温吸附-脱附图(BET图)和孔径分布图如图4所示，从图4可以推断出香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)具有微孔和介孔结构。
本实施例制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的孔结构参数见下表1
表1香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的孔结构参数
从表1可以看出，香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的比表面积、孔容积和平均孔径分别为1532.9m2·g-1、1.325cm3·g-1、1.237nm。
试验一、本发明的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的吸附效果试验
试验方法：
用天平分别称取0.02g干燥的实施例1制备的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)、商业柱层析硅胶、商业活性炭和10X分子筛，将其分别加入到4个100mL的具塞三角烧瓶中，用量筒移取4份25mL液蜡油(江苏淮安清江石化提供，其芳烃主要为烷基苯)分别加入4个三角烧瓶中，将4个三角烧瓶分别置于恒温振荡器中，在25℃、100r/min的频率下震荡吸附12h，离心，得到4份上清液，参照中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0409-92，用紫外分光光度法分别测量4份液蜡油和4份上清液中芳烃(指“总芳烃”)的含量，从而得到香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)、商业活性炭、商业柱层析硅胶和10X分子筛对芳烃的吸附容量和吸附率。
试验结果：
1、香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)、商业活性炭、商业柱层析硅胶和10X分子筛吸附液蜡油中芳烃的吸附容量如图5所示，从图5中可以看出，香蕉皮衍生物多孔碳、商业活性炭、商业柱层析硅胶和10X分子筛的吸附容量分别为47.65mg·g-1、16.76mg·g-1、9.215mg·g-1、4.982mg·g-1，由此可知，本发明的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的吸附容量要远大于其他几种吸附剂。
2、香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)、商业活性炭、商业柱层析硅胶和10X分子筛吸附液蜡油中芳烃的吸附率如图6所示，从图6中可以看出，香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)、商业活性炭、商业柱层析硅胶和10X分子筛的吸附率分别为31.69％、15.66％、6.375％、2.914％，由此可知，本发明的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的吸附率要远大于其他几种吸附剂。
以下实施例的吸附效果试验方法均同实施例1。
实施例2
一种香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Mg)多孔碳，其制备方法的步骤是：
1、多孔碳前驱体的合成
将食品废弃物香蕉皮洗净、剪碎至(1-2)cm*(1-2)cm大小，再用去离子水清洗3次后置于100℃干燥箱中保温至恒重，冷却后取出放置于密封袋中备用。将10g烘干后的香蕉皮和20g柠檬酸镁分别加入250ml烧瓶中，加入少量的水。然后将混合物在电动搅拌器下以800r/min高速搅拌48h，反应完成后，得到前驱体，置于100℃干燥箱中保温至恒重；
2、香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Mg)多孔碳的制备
将烘干后的前驱体置于通N2的管式炉中，确保管式炉气密性良好，同时升温至850℃，升温速率为2℃/min，保温焙烧2小时，将焙烧所得的黑色粉末用10wt％的盐酸浸泡12h，分离出固体，用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，将水洗后所得的滤饼在100℃干燥12h，即得到香蕉皮衍生物多孔碳。该香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Mg)的扫描电镜图如图7所示，氮气等温吸附-脱附图(BET图)和孔径分布如图8所示，其比表面积、孔容量和平均孔径分别为468.5m2·g-1、0.5798cm3·g-1、5.1496nm，并且对液蜡油中芳烃的吸附容量为18.36mg·g-1。
实施例3
一种香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Ca)，其制备方法的步骤是：
1、多孔碳前驱体的合成
将食品废弃物香蕉皮洗净、剪碎至(1-2)cm*(1-2)cm大小，再用去离子水清洗3次后置于100℃干燥箱中保温至恒重，冷却后取出放置于密封袋中备用。将10g烘干后的香蕉皮和20g柠檬酸钙分别加入250ml烧瓶中，加入少量的水。然后将混合物在电动搅拌器下以800r/min高速搅拌48h，反应完成后，得到前驱体，置于100℃干燥箱中保温至恒重；
2、香蕉皮衍生物多孔碳的制备
将烘干后的前驱体置于通N2的管式炉中，确保管式炉气密性良好，同时升温至850℃，升温速率为2℃/min，保温焙烧2小时，将焙烧所得的黑色粉末用10wt％的盐酸浸泡12h，分离出固体，用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，将水洗后所得的滤饼在100℃干燥12h，即得到香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Ca)。该香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Ca)的扫描电镜图如图9所示，氮气等温吸附-脱附图(BET图)和孔径分布如图10所示，其比表面积、孔容量和平均孔径分别为1006.8m2·g-1、1.6711cm3·g-1、6.6394nm，并且对液蜡油中芳烃的吸附容量为36.65mg·g-1。
实施例4
一种香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Fe)多孔碳，其制备方法的步骤是：
1、多孔碳前驱体的合成
将食品废弃物香蕉皮洗净、剪碎至(1-2)cm*(1-2)cm大小，再用去离子水清洗3次后置于100℃干燥箱中保温至恒重，冷却后取出放置于密封袋中备用。将10g烘干后的香蕉皮和20g柠檬酸铁分别加入250ml烧瓶中，加入少量的水。然后将混合物在电动搅拌器下以800r/min高速搅拌48h，反应完成后，得到前驱体，置于100℃干燥箱中保温至恒重；
2、香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Fe)的制备
将烘干后的前驱体置于通N2的管式炉中，确保管式炉气密性良好，同时升温至850℃，升温速率为2℃/min，保温焙烧2小时，将焙烧所得的黑色粉末用10wt％的盐酸刻蚀处理(浸泡)12h，分离出固体，用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，将水洗后所得的滤饼在100℃干燥12h，即得到香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Fe)。该香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Fe)的氮气等温吸附-脱附图(BET图)和孔径分布如图11所示，其比表面积、孔容量和平均孔径分别为548.2m2·g-1、0.7058cm3·g-1、4.9497nm，并且对液蜡油中芳烃的吸附容量为20.48mg·g-1。
实施例5
一种香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)多孔碳前驱体在650、750、950℃下碳化制备的多孔碳，其制备方法的步骤是：
1、多孔碳前驱体的合成
将食品废弃物香蕉皮洗净、剪碎至(1-2)cm*(1-2)cm大小，再用去离子水清洗3次后置于100℃干燥箱中保温至恒重，冷却后取出放置于密封袋中备用。将10g烘干后的香蕉皮和20g柠檬酸锌分别加入250ml烧瓶中，加入少量的水。然后将混合物在电动搅拌器下以800r/min高速搅拌48h，反应完成后，得到前驱体，烘干，按照上述方法制备3组前驱体，置于100℃干燥箱中保温至恒重备用。
2、不同温度碳化香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)的制备
将3组烘干后的前驱体分别置于通N2的管式炉中，确保管式炉气密性良好，分别升温至650、750、950℃，升温速率为2℃/min，保温焙烧2小时，将焙烧所得的黑色粉末用10wt％的浸泡12h，分离出固体，用去离子水洗涤至洗出液的pH为7，将水洗后所得的滤饼在100℃干燥12h，即得到650、750、950℃温度下碳化的香蕉皮衍生物多孔碳(PC-Zn)。650、750、950℃条件下焙烧的SEM如图12、13、14所示：随着焙烧温度的增加，所得到的多孔碳中空隙结构更明显，当焙烧温度达到950℃的时候，孔结构坍塌。图12中碳化温度为650℃时的扫描电镜图，从图中可以看出所制备的碳材料表面的微、介孔结构，空隙并不发达；当碳化温度为750℃时，所制备的碳材料表面的孔隙结构越来越明显；随着碳化温度进一步增大，所制得的碳材料样品形貌较好，微、介孔越来越多，碳层间重叠分布，有明显层次结构，孔隙贯穿性好，孔结构发达；如图14所示，当碳化温度达到950℃，看到所制备的碳材料的孔结构坍塌。
参照实施例1中吸附实验步骤，得到650、750、950℃温度下制备的多孔碳的吸附容量分别为：36.65、40.63、20.57mg·g-1，结合实施例1可知，850℃下制备的多孔碳样品形貌较好，吸附容量为：47.65mg·g-1，因此，该多孔碳的最佳碳化温度为850℃。

Claims (10)

1.一种香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于其制备方法包括如下步骤：
1.1、多孔碳前驱体的合成
将香蕉皮洗净、剪碎再用去离子水清洗后置于干燥箱中进行干燥；
向干燥后的香蕉皮中，依次加入柠檬酸盐和水，然后将混合物搅拌，反应完成后，得到前驱体，烘干；
1.2、香蕉皮衍生物多孔碳的制备
将烘干后的前驱体置于通保护气的管式炉中，升温至600-1000℃，保温焙烧1-5小时；
焙烧完成后，将所得的黑色产物经酸溶液浸泡过夜，固液分离，然后用去离子水洗涤固体至洗出液呈中性；
将去离子水洗后所得的固体干燥，即得到香蕉皮衍生物多孔碳。
2.根据权利要求1所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：香蕉皮和柠檬酸盐的重量比为1:1-1:5。
3.根据权利要求2所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：将混合物搅拌的具体条件为：将混合物在电动搅拌器下以500-1000r/min速率搅拌24-72h。
4.根据权利要求3所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：所述柠檬酸盐为柠檬酸锌、柠檬酸镁、柠檬酸钙或柠檬酸铁。
5.根据权利要求4所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：步骤1.2中，升温速率为1-10℃/min。
6.根据权利要求5所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：所述的酸溶液为5-15wt%的盐酸溶液。
7.根据权利要求6所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：步骤1.2中，将去离子水洗后所得的固体在100℃下干燥12h。
8.根据权利要求7所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：步骤1.1中，香蕉皮与柠檬酸盐的质量比为1:2。
9.根据权利要求8所述的香蕉皮衍生物多孔碳，其特征在于：所述的保护气为氮气。
10.一种权利要求1-9任一所述的香蕉皮衍生物多孔碳在吸附液蜡油中芳烃的应用。
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