CN101723364A - 利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，包括以下步骤：1)将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理，得干燥固体产物，作为含碳原料；2)将质量浓度为96％～98％的浓硫酸和质量浓度为75％～85％的磷酸溶液按照0～20mL∶80mL的体积比混合，得混酸溶液；然后将上述含碳原料放入混酸溶液中浸渍；3)将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣在惰性气体的保护下灼烧活化，得粗品；4)将粗品经洗涤、烘干，得活性炭。采用该方法制备而得的活性炭具有吸附效率高、脱色性能好、各项指标符合国标规定等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭的制备方法，特别涉及以等离子体裂解煤固体副产物为原料的活性炭制备方法。
背景技术
活性炭是一种多功能的工业吸附剂，由80％以上的固定碳，以及少量的氧、硫、氮、氢的非金属元素及数量组成不同的金属盐类构成，结构以乱排的有机石墨状二元结晶为主，存在大量无规则排列的螺层状晶体结构，使各微孔结构之间形成了形状不同、大小不等的众多空隙，这种孔隙结构使其具有优秀的吸附功能。其已经广泛用于工业废水、废气和空气净化装置，在有机合成、食品和医药工业方面也有着重要的作用。
活性炭产品主要分为煤质活性炭和木质活性炭，其中煤质活性炭以各地出产的原煤为原料，包括烟煤、无烟煤、褐煤、泥煤等，此外还有石油焦、煤焦油、煤沥青、石油残渣等。而木质活性炭多以椰壳、竹子等材料为原料生产。
煤质活性炭制备过程的一般流程为除灰、炭化、活化和洗涤。其中活化过程是增加原料孔道、提高吸附能力的关键步骤，目前的方法主要是物理活化法和化学活化法。物理活化法是将碳化材料在高温下用水蒸气、二氧化碳、空气等处理，在内部扩孔，得到发达的微孔结构。化学方法则是将含碳材料用化学药品浸渍后在适当的温度下经过炭化、活化制取活性炭的方法。其关键点在于化学试剂的选择，包括氢氧化钾、磷酸等都是常用活化试剂。对不同原料，活化方法有所不同，对含碳、氢、氧含量及挥发分均较高的原料，如泥煤、褐煤、木材及椰壳等，多采用化学活化法，其本身挥发分离去所形成的微孔对化学试剂的吸收有利，因此能够促进活化，特别的，如果原料中氢、氧含量高，则多采用磷酸法，因磷酸的脱水效应可以有效的除去原料中的氢氧元素，形成孔道；若原料本身性能出众，挥发分多，则应采用碱法，制备高品质的超级活性炭、特种活性炭。而对碳氢氧含量相对较低，杂质元素较多的原料，则多采用物理活化法，通过反应烧蚀一部分炭，从而造出孔道，此时制得的中孔较多，吸附效果不如前者。
煤粉经过等离子体裂解后产生含乙炔的气体混合物。这是一种新型的煤加工工艺，因其具有节能、环保和节约资源等特点，近年来受到高度重视。由于裂解过程属于超短接触反应，煤粉不能反应完全，同时由于存在结焦现象，因此裂解产物包括气液固三相，经淬冷后，固相部分就沉积下来，称为固体产物(即煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物)。固体产物中包括未分解完全的煤粉、裂解后产生的碳黑类物质及无机物，其特点在于固体产物的粒径小(平均40～50μm，95％以上的颗粒的粒径在150μm以下)，比表面积比原煤略大(约12m2/g)。目前，此固体产物主要用于燃料，为锅炉等提供热能。
到目前为止，以等离子体裂解煤后的固体产物为原料制备活性炭的方法尚未见文献报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，采用该方法制备而得的活性炭具有吸附效率高、脱色性能好、各项指标符合国标规定等特点。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，包括以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理，得干燥固体产物，作为含碳原料；
2)、将质量浓度为96％～98％的浓硫酸和质量浓度为75％～85％的磷酸溶液按照0～20mL：80mL的体积比混合，得混酸溶液；然后将上述含碳原料放入混酸溶液中浸渍，含碳原料的质量与混酸溶液体积之比为40～100g：100mL；
3)、将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣在惰性气体的保护下于200～450℃的温度下灼烧活化0.5～2h，得粗品；
4)、将粗品经洗涤、烘干，得活性炭。
作为本发明的利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法的改进，所述浸渍时间为6～12小时。
作为本发明的利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法的进一步改进，步骤1)的干燥处理为：将固体产物于80～105℃烘干1～2h。
在本发明中，步骤2)可单独采用质量浓度为75％～85％的磷酸溶液作为活化剂，也可采用质量浓度为96％～98％的浓硫酸和质量浓度为75％～85％的磷酸溶液按照特定比例混合后形成的混酸溶液作为活化剂。步骤3)进行过滤，所得滤液浓缩后可反复回用。步骤4)用粗品质量2～4倍的水洗涤，然后在80～105℃下烘干。
本发明人在发明过程中获知，由于煤粉在等离子体裂解前就经过了严格的除硫除尘等工艺，因此所得的固体产物杂质含量低，碳氢氧含量很高，经测试，该固体产物的含碳量高达90-95％，灰分约在7-8％，而干燥无灰基挥发分则达到了30.3％；上述％均为质量百分比。而通常情况下，活性炭成品的原料灰分要求在10％以下，对比数据可见，固体产物的灰分含量能够满足要求，同时其挥发分含量很高，在制备过程中容易离去，能产生大量孔道，对提高活化能力十分有利；该固体产物符合制备活性炭的要求，其C、H、O三元素相对含量与一般常用原煤经过炭化后的产物含量接近；因此，以此固体产物为原料，只需一步活化即可制备活性炭。
采用本发明的方法制备活性炭，具有工艺简单、收率高的特点，收率能达到52％以上；所得的活性炭孔隙结构丰富、比表面积大，因此具有脱色能力强、吸附能力强的特点，具体参数见表1所示。
表1 本发明制备活性炭的主要指标
由表中指标可以看出，本发明所得的活性炭产品性能好，对煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物的利用非常充分，有较好的经济效益。
具体实施方式
实施例1、一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g固体产物置于马弗炉中，升温至80℃，保温干燥2h，得70g干燥固体产物作为含碳原料；
2)、将50g含碳原料放入100mL质量分数80％的磷酸溶液内混合均匀，浸渍12h；
3)、将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣置于坩埚内放入马弗炉中，向马弗炉内通入氮气保护，然后升温至300℃进行灼烧活化，活化时间为1h；得粗品；
4)、将粗品经水洗两次(100mL×2)后、烘干(在100℃下烘干3h)，得活性炭28.7g。
得率57.4％，该活性炭主要性能参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：150～160
碘吸附值(mg/g)：750～800
比表面积(m2/g)：1000。
实施例2、一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，将实施例1步骤3)中的活化温度改为400℃，其余同实施例1。
得活性炭26.35g。
得率52.7％，该活性炭主要性能参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：170～180
碘吸附值(mg/g)：950～1000
比表面积(m2/g)：1150。
实施例3、一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，将实施例1步骤2)中的浸渍时间改为8h，将步骤3)中的活化时间改为2h，其余同实施例1。
得活性炭26.65g。
得率53.3％，该活性炭主要性能参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：165～175
碘吸附值(mg/g)：900～950
比表面积(m2/g)：1110。
实施例4、一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g固体产物置于马弗炉中，升温至105℃，保温干燥1h，得68.5g干燥固体产物作为含碳原料；
2)、将10mL质量浓度为98％的浓硫酸和40mL质量浓度为80％的磷酸混合，得混酸溶液；然后将40g含碳原料放入上述混酸溶液中浸渍12h，
3)、将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣置于坩埚内放入马弗炉中，向马弗炉内通入氮气保护，然后升温至300℃进行灼烧活化，活化时间为1h；得粗品；
4)、将粗品经水洗两次(100mL×2)后、烘干，得活性炭25.68g。
得率64.2％，该活性炭主要性能参数如下：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：155～160
碘吸附值(mg/g)：800～850
比表面积(m2/g)：770。
实施例5、一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g固体产物置于马弗炉中，升温至95℃，保温干燥1.5h，得68.5g干燥固体产物作为含碳原料；
2)、将5mL质量浓度为98％的浓硫酸和40mL质量浓度为80％的磷酸混合，得混酸溶液；然后将18g含碳原料放入上述混酸溶液中浸渍6h；
3)、将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣置于坩埚内放入马弗炉中，向马弗炉内通入氮气保护，然后升温至200℃进行灼烧活化，活化时间为2h；得粗品；
4)、将粗品经水洗两次(100mL×2)后、烘干，得活性炭10.98g。
得率61％，其主要参数为：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：160～165
碘吸附值(mg/g)：830～860
比表面积(m2/g)：750。
实施例6、一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，依次进行以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理：
将100g固体产物置于马弗炉中，升温至80℃，保温干燥2h，得70g干燥固体产物作为含碳原料；
2)、将0.5mL质量浓度为98％的浓硫酸和40mL质量浓度为80％的磷酸溶液混合，得混酸溶液；然后将40.5g含碳原料放入上述混酸溶液中浸渍8h；
3)、将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣置于坩埚内放入马弗炉中，向马弗炉内通入氮气保护，然后升温至450℃进行灼烧活化，活化时间为0.5h；得粗品；
4)、将粗品经水洗两次(100mL×2)后、烘干，得活性炭22.59g。
得率55.1％。其主要参数为：
亚甲基蓝吸附值(mg/g)：145～150
碘吸附值(mg/g)：720～760
比表面积(m2/g)：900。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，其特征是包括以下步骤：
1)、将煤粉经过等离子体裂解后所得的固体产物进行干燥处理，得干燥固体产物，作为含碳原料；
2)、将质量浓度为96％～98％的浓硫酸和质量浓度为75％～85％的磷酸溶液按照0～20mL∶80mL的体积比混合，得混酸溶液；然后将上述含碳原料放入混酸溶液中浸渍，含碳原料的质量与混酸溶液体积之比为40～100g∶100mL；
3)、将步骤2)的所得物过滤，所得滤渣在惰性气体的保护下于200～450℃的温度下灼烧活化0.5～2h，得粗品；
4)、将粗品经洗涤、烘干，得活性炭。
2.根据权利要求1所述的利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，其特征是：所述浸渍时间为6～12小时。
3.根据权利要求2所述的利用等离子体裂解煤固体产物制备活性炭的方法，其特征是所述步骤1)的干燥处理为：将固体产物于80～105℃烘干1～2h。
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