CN107090351A - 一种亚麻籽油精炼方法 - Google Patents

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Abstract

一种亚麻籽油精炼方法，通过脱胶碱炼——物理脱皂——脱色——冷冻脱蜡——蒸馏的过程，避免亚麻籽油氧化和α‑亚麻酸损失，亚麻籽毛油中α‑亚麻酸含量高，精炼效果佳。

Description

一种亚麻籽油精炼方法
技术领域
本发明涉及亚麻籽油生产加工技术领域，具体涉及一种亚麻籽油精炼方法。
背景技术
亚麻籽油又称亚麻油、胡麻油, 在食品、医药、化工等行业具有广泛的用途。亚麻油中的饱和脂肪酸含量 9%～11% , 油酸含量 13%～29% , 亚油酸含量 10%～30% , α-亚麻酸含量 45%～65%。α-亚麻酸是亚麻油中起保健功能的有效成分之一, 也是人体的必需脂肪酸 , 在人体内可转化为二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。亚麻籽油中的 α- 亚麻酸具有抗肿瘤, 抗血栓降血脂, 营养脑细胞, 调节植物神经作用。由于亚麻籽油含有大量高不饱和脂肪酸, 并具有一定的生理活性且易于氧化, 因此, 亚麻籽油在加工精炼过程中要采取切实有效的办法保证其产品质量。
为了得到形态稳定、品质优良的油脂，经常涉及到对动植物油脂进行精炼，亚麻籽毛油含有一定量的胶质、脂肪酸、色素及蜡质等影响油脂品质的杂质，因此需要一定的手段脱除这些物质。
目前亚麻籽油精炼工艺一般沿用其他植物油精炼工艺，这样导致存在如下不足：一是亚麻籽油易氧化，通常的精炼工艺没有氮气保护设置，亚麻籽油在精炼过程中有氧环境下容易氧化，使亚麻籽油品质下降；二是亚麻籽油热稳定性差，传统的脱臭工艺温度高、时间长，易使α-亚麻酸受热损失；因此，如何在精炼过程中避免亚麻籽油氧化和α-亚麻酸及微量活性成分的损失是进行亚麻籽油加工必须考虑的重点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中砂浆粘度调节剂过高的技术问题，提供一种亚麻籽油精炼方法。
为解决以上问题本发明所采用的方案：
本发明提供一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）脱胶碱炼
将需要精炼的毛油与一定量的脱胶酸混合计入酸化罐，酸化时间10～40min，酸化完成后将酸化后的油液与一定量碱液混合进入延时反应罐搅拌反应，时间10～40min，随后加热到50～90℃，进入脱皂离心机进行油皂分离，得到脱酸油；
（2）吸附脱皂
将步骤（1）所得到脱酸油先进行加热，加热后与一定量的吸附剂投入反应罐中反应，反应时间为5～40min，反应温度为70～120℃，真空度为小于2000Pa，吸附剂用量为脱酸油的0.5～4%，按重量百分比计；反应完成后进入过滤机进行油与吸附剂的分离，将吸附剂过滤完成得到脱皂油；
（3）脱色
将步骤（2）得到的脱皂油加热到80～120℃温度后与一定量的脱色剂混合进入脱色罐反应，反应时间为10～40min，反应温度为80～120℃，真空度为小于1000Pa，脱色剂用量为脱皂油的0.5～4%，按重量百分比计，泵入过滤机将油与脱色剂进行分离，将脱色剂过滤完成得到得到脱色油；
（4）冷冻脱蜡
将步骤（3）得到的脱色油经过加热器加热到40℃后进入脱蜡罐，加完油后先对脱蜡罐抽真空后充入氮气，以一定的降温速率和搅拌速率降至特定的温度，养晶一段时间后进入压滤机进行油蜡分离，后经过滤器过滤后得到脱蜡油；
（5）蒸馏。
将步骤（4）得到的脱蜡油加热到特定的温度后通过一道或多道分子蒸馏塔，后经换热器冷却后得到成品油。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中延时反应罐搅拌反应初始温度为25～50℃，终温为50～80℃。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述脱胶酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述脱胶酸的添加量为毛油油量的0.05%～0.3%，按体积百分比计。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠和氢氧化钙中的一种或多种。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱液的加入量为每吨酸化后的油液加入为30～60kg碱液。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（2）中所述的吸附剂为硅胶、硅藻土、活性白土、凹凸棒土及活性炭中两种或两种以上的混合物。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（3）中所述的脱色剂为硅藻土、活性白土、凹凸棒土及活性炭中两种或两种以上的混合物。
上述一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（5）中所述的分子蒸馏塔的蒸发面温度为120～180℃，真空度为小于50Pa。
有益效果：
本专利避免亚麻籽油氧化和α-亚麻酸损失:采用物理脱皂而未用水洗脱皂，减轻废水处理压力，节能环保，减少中间过程的油脂损耗，降低投资成，避免了因水洗过程中因高温引起的油脂氧化；采用分子蒸馏处理而未用脱臭塔，在达到脱臭的目的基础上避免了因长时高温引起的α-亚麻酸损失；脱蜡过程先抽真空后充氮气，避免了亚麻籽油在冷冻脱蜡过程中的氧化和由于降温引起的空气水分析出导致成品油水分升高。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明实施例中所使用的磷酸浓度为质量浓度；柠檬酸浓度为质量浓度。
实施例1
一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）脱胶碱炼
将需要精炼的毛油与毛油油量0.1%（按体积百分比计）的浓度为85%的磷酸混合计入酸化罐，酸化时间20min；酸化完成后，将占酸化后的油液4%重量比的氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液质量分数为8%）与酸化后油液混合进入延时反应罐搅拌反应，时间30min，搅拌反应初始温度为30℃，终温为60℃，随后进入脱皂离心机进行油皂分离，得到脱酸油；
（2）吸附脱皂
将步骤（1）所得到脱酸油经过加热器加热至90℃，加热后与硅藻土投入反应罐中反应，反应时间为30min，反应温度为90℃，真空度为800Pa，硅藻土用量为脱酸油的1%，按重量百分比计；反应完成后进入过滤机进行油与硅藻土的分离，将硅藻土过滤完成得到脱皂油；
（3）脱色
将步骤（2）得到的脱皂油加热到110℃温度后，与活性白土混合进入脱色罐反应，反应时间为30min，反应温度为110℃，真空度为500Pa，活性白土用量为脱皂油的1%，按重量百分比计，泵入过滤机将油与活性白土进行分离，将活性白土过滤完成得到得到脱色油；
（4）冷冻脱蜡
将步骤（3）得到的脱色油经过加热器加热到40℃后进入脱蜡罐，加完油后先对脱蜡罐抽真空后充入氮气并开始搅拌，搅拌速率为10r/min，设置好降温程序：从40℃以5℃/h的速率降至15℃，保持15℃的温度8h后，以1℃/h的速率降至2℃，养晶12h，养晶结束后进入压滤机进行油蜡分离，后经过滤器过滤后得到脱蜡油；
（5）蒸馏。
将步骤（4）得到的脱蜡油在蒸发面温度为160℃、可控压力为5Pa、刮膜转速为80r/min的条件下经过分子蒸馏柱，收集重相并经冷却器冷却得到成品油。
本实施例1中亚麻籽毛油中α-亚麻酸含量为52.6%，精炼后检测含量为52.4%。成品油的指标：水分为0.02%、杂质为0.02%、酸价为0.12mgKOH/g，过氧化值为0.42mmol/kg，冷冻试验0℃下5.5h澄清透明，气味口感好，各项指标均符合GB/T8235-2008的规定。
实验例 2
一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）脱胶碱炼
将需要精炼的毛油与毛油油量0.15%（按体积百分比计）的浓度为85%的磷酸混合计入酸化罐，酸化时间15min；酸化完成后，将占酸化后的油液5%重量比的氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液质量分数为8%）与酸化后油液混合进入延时反应罐搅拌反应，时间40min，搅拌反应初始温度为35℃，终温为70℃，随后进入脱皂离心机进行油皂分离，得到脱酸油；
（2）吸附脱皂
将步骤（1）所得到脱酸油经过加热器加热至100℃，加热后与硅藻土投入反应罐中反应，反应时间为20min，反应温度为100℃，真空度为500Pa，硅藻土用量为脱酸油的1.5%，按重量百分比计；反应完成后进入过滤机进行油与硅藻土的分离，将硅藻土过滤完成得到脱皂油；
（3）脱色
将步骤（2）得到的脱皂油加热到90℃温度后，与活性白土混合进入脱色罐反应，反应时间为25min，反应温度为90℃，真空度为600Pa，活性白土用量为脱皂油的1%，按重量百分比计，泵入过滤机将油与活性白土进行分离，将活性白土过滤完成得到得到脱色油；
（4）冷冻脱蜡
将步骤（3）得到的脱色油经过加热器加热到40℃后进入脱蜡罐，加完油后先对脱蜡罐抽真空后充入氮气并开始搅拌，搅拌速率为5r/min，设置好降温程序：从40℃以6℃/h的速率降至10℃，保持10℃的温度8h后，以0.5℃/h的速率降至0℃，养晶12h，养晶结束后进入压滤机进行油蜡分离，后经过滤器过滤后得到脱蜡油；
（5）蒸馏。
将步骤（4）得到的脱蜡油在蒸发面温度为150℃、可控压力为2Pa、刮膜转速为80r/min的条件下经过分子蒸馏柱，收集重相并经冷却器冷却得到成品油。
本实施例中亚麻籽毛油中α-亚麻酸含量为52.6%，精炼后检测含量为52.5%。成品油的指标：水分为0.01%、杂质为0.02%、酸价为0.13mgKOH/g，过氧化值为0.40mmol/kg，冷冻试验0℃下5.5h澄清透明，气味口感好，各项指标均符合GB/T8235-2008的规定。
实验例 3
一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）脱胶碱炼
将需要精炼的毛油与毛油油量0.25%（按体积百分比计）的浓度为0.5%的柠檬酸混合计入酸化罐，酸化时间35min；酸化完成后，将占酸化后的油液4%重量比的氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液质量分数为10%）与酸化后油液混合进入延时反应罐搅拌反应，时间25min，搅拌反应初始温度为40℃，终温为60℃，随后进入脱皂离心机进行油皂分离，得到脱酸油；
（2）吸附脱皂
将步骤（1）所得到脱酸油经过加热器加热至95℃，加热后与硅胶投入反应罐中反应，反应时间为25min，反应温度为95℃，真空度为700Pa，硅胶用量为脱酸油的0.5%，按重量百分比计；反应完成后进入过滤机进行油与硅胶的分离，将硅胶过滤完成得到脱皂油；
（3）脱色
将步骤（2）得到的脱皂油加热到105℃温度后，与活性白土和活性炭混合物混合进入脱色罐反应，活性炭用量为活性白土的0.1%，按质量百分比计；的反应时间为35min，反应温度为105℃，真空度为900Pa，活性白土和活性炭的混合物用量为脱皂油的1%，按重量百分比计，泵入过滤机将油与活性白土进行分离，将活性白土和活性炭过滤完成得到得到脱色油；
（4）冷冻脱蜡
将步骤（3）得到的脱色油经过加热器加热到40℃后进入脱蜡罐，加完油后先对脱蜡罐抽真空后充入氮气并开始搅拌，搅拌速率为5r/min，设置好降温程序：从40℃以4℃/h的速率降至10℃，保持10℃的温度8h后，以1℃/h的速率降至1℃，养晶18h，养晶结束后进入压滤机进行油蜡分离，后经过滤器过滤后得到脱蜡油；
（5）蒸馏。
将步骤（4）得到的脱蜡油在蒸发面温度为165℃、可控压力为10Pa、刮膜转速为70r/min的条件下经过分子蒸馏柱，收集重相并经冷却器冷却得到成品油。
本实施例中亚麻籽毛油中α-亚麻酸含量为52.6%，精炼后检测含量为52.4%。成品油的指标：水分为0.01%、杂质为0.02%、酸价为0.12mgKOH/g，过氧化值为0.33mmol/kg，冷冻试验0℃下5.5h澄清透明，气味口感好，各项指标均符合GB/T8235-2008的规定。
实验例 4
一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）脱胶碱炼
将需要精炼的毛油与毛油油量0.15%（按体积百分比计）的浓度为0.5%的柠檬酸混合计入酸化罐，酸化时间25min；酸化完成后，将占酸化后的油液5%重量比的氢氧化钠溶液（氢氧化钠溶液质量分数为8%）与酸化后油液混合进入延时反应罐搅拌反应，时间35min，搅拌反应初始温度为25℃，终温为65℃，随后进入脱皂离心机进行油皂分离，得到脱酸油；
（2）吸附脱皂
将步骤（1）所得到脱酸油经过加热器加热至115℃，加热后与凹凸棒土投入反应罐中反应，反应时间为30min，反应温度为115℃，真空度为800Pa，凹凸棒土用量为脱酸油的1%，按重量百分比计；反应完成后进入过滤机进行油与凹凸棒土的分离，将凹凸棒土过滤完成得到脱皂油；
（3）脱色
将步骤（2）得到的脱皂油加热到100℃温度后，与凹凸棒土混合进入脱色罐反应，反应时间为25min，反应温度为100℃，真空度为500Pa，活吸附剂用量为脱皂油的1.5%，按重量百分比计，泵入过滤机将油与凹凸棒土进行分离，将凹凸棒土过滤完成得到得到脱色油；
（4）冷冻脱蜡
将步骤（3）得到的脱色油经过加热器加热到40℃后进入脱蜡罐，加完油后先对脱蜡罐抽真空后充入氮气并开始搅拌，搅拌速率为5r/min，设置好降温程序：从40℃以5℃/h的速率降至10℃，保持10℃的温度8h后，以0.5℃/h的速率降至1℃，养晶18h，养晶结束后进入压滤机进行油蜡分离，后经过滤器过滤后得到脱蜡油；
（5）蒸馏。
将步骤（4）得到的脱蜡油在蒸发面温度为170℃、可控压力为20Pa、刮膜转速为75r/min的条件下经过分子蒸馏柱，收集重相并经冷却器冷却得到成品油。
本实施例中亚麻籽毛油中α-亚麻酸含量为52.6%，精炼后检测含量为52.3%。成品油的指标：水分为0.01%、杂质为0.01%、酸价为0.16mgKOH/g，过氧化值为0.37mmol/kg，冷冻试验0℃下5.5h澄清透明，气味口感好，各项指标均符合GB/T8235-2008的规定。
仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (9)

1.一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）脱胶碱炼
将需要精炼的毛油与一定量的脱胶酸混合计入酸化罐，酸化时间10～40min，酸化完成后将酸化后的油液与一定量碱液混合进入延时反应罐搅拌反应，时间10～40min，随后加热到50～90℃，进入脱皂离心机进行油皂分离，得到脱酸油；
（2）吸附脱皂
将步骤（1）所得到脱酸油先进行加热，加热后与一定量的吸附剂投入反应罐中反应，反应时间为5～40min，反应温度为70～120℃，真空度为小于2000Pa，吸附剂用量为脱酸油的0.5～4%，按重量百分比计；反应完成后进入过滤机进行油与吸附剂的分离，将吸附剂过滤完成得到脱皂油；
（3）脱色
将步骤（2）得到的脱皂油加热到80～120℃温度后与一定量的脱色剂混合进入脱色罐反应，反应时间为10～40min，反应温度为80～120℃，真空度为小于1000Pa，脱色剂用量为脱皂油的0.5～4%，按重量百分比计，泵入过滤机将油与脱色剂进行分离，将脱色剂过滤完成得到得到脱色油；
（4）冷冻脱蜡
将步骤（3）得到的脱色油经过加热器加热到40℃后进入脱蜡罐，加完油后先对脱蜡罐抽真空后充入氮气，以一定的降温速率和搅拌速率降至特定的温度，养晶一段时间后进入压滤机进行油蜡分离，后经过滤器过滤后得到脱蜡油；
（5）蒸馏
将步骤（4）得到的脱蜡油加热到特定的温度后通过一道或多道分子蒸馏塔，后经换热器冷却后得到成品油。
2.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中延时反应罐搅拌反应初始温度为25～50℃，终温为50～70℃。
3.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述脱胶酸为磷酸、柠檬酸中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述脱胶酸的添加量为毛油油量的0.05%～0.3%，按体积百分比计。
5.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱液为氢氧化钠、碳酸钠和氢氧化钙中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（1）中所述碱液的加入量为每吨酸化后的油液加入为30～60kg碱液。
7.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（2）中所述的吸附剂为硅胶、硅藻土、活性白土、凹凸棒土及活性炭中两种或两种以上的混合物。
8.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（3）中所述的脱色剂为硅藻土、活性白土、凹凸棒土及活性炭中两种或两种以上的混合物。
9.如权利要求1所述的一种亚麻籽油精炼方法，其特征在于，步骤（5）中所述的分子蒸馏塔的蒸发面温度为120～180℃，真空度为小于50Pa。
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