CN115745606A - 一种富锂铌酸锂粉体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种富锂铌酸锂粉体制备方法，包括：将Li2CO3粉末和Nb2O5粉末混合均匀，得到混合料；将混合料于保护气体气氛中进行两段焙烧，保温结束后，冷却后进行后处理得到LiNbO3•Li3NbO4复合相粉体。本制备方法成本低廉、操作简单、反应过程易控，适用于大规模生产，不仅能根据需求调控Li含量，还能形成稳定的LiNbO3‑Li3NbO4复合相，不含杂相，且锂原料的利用率高，能够有效保证产品中的锂含量。
Description
技术领域
本发明属于光电材料技术领域，具体涉及一种富锂铌酸锂粉体制备方法，尤其是应用于声光传感器、光波导、声表面波、在无线电通讯领域具有极大的应用价值。
背景技术
铌酸锂是一种具有电光效应、压电效应、光折变效应等物理性能于一体的重要多功能、多用途人工材料。铌酸锂有两种稳定结构，分别是LiNbO3和Li3NbO4。
LiNbO3具有钛铁矿型结构，是目前已知的居里点最高和自发极化强度最大的铁电晶体，LiNbO3具有优良的压电、电光、声光、热释电和非线性光学效应等一系列性质，目前已被广泛应用于制作全息记忆存储、二次谐波发生器、声光传感器、光波导、声表面波以及金属—铁电体—半导体场效应晶体管等器件，是功能材料领域的“万能材料”。Li3NbO4是具有无序岩盐相结构的富Li化合物，具有优良的微波介电性能，而且可以作为陶瓷基板应用于低温共烧陶瓷技术，在无线电通讯领域具有极大的应用价值。
目前，市面上的铌酸锂普遍是单一相LiNbO3，Li含量在4.67wt%。相比较于单相化合物，LiNbO3-Li3NbO4复合相具有更好的性能。现有技术中，CN 103055842 B通过湿混、烘干和烧结来合成含锂盐结构复合物光催化剂Li3NbO4，CN100554160C采用添加KOH、NaOH、Li2SO4、Na2SO4等添加剂，通过升温煅烧合成LiNbO3，然而这些方法只能合成纯相的铌酸锂。杨长安以K2CO3、Nb2O5、KCl、LiOH•H2O为原料，采用水热法先合成K4Nb5O17前驱体，再和LiOH•H2O在180℃保温12h，合成板状LiNbO3•Li3NbO4复合粒子，然而，这种方法存在对设备要求高、技术难度大、成本高、不适宜大规模生产的问题，且制备的产物纯度较低，难以大批量生产。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供一种富锂铌酸锂粉体制备方法。
针对现有技术中的单相铌酸锂性能不如LiNbO3•Li3NbO4复合相，以及现有技术中制备复合相的方法存在的技术难度大、对设备要求高、成本高、不适宜大规模生产等技术问题，发明人采用制备单相铌酸锂方法，通过调整原料中锂原料和铌原料的配比，进行固相烧结制备LiNbO3与Li3NbO4的混合相粉末，在制备过程中发现，所制备的混合相粉末中存在其他杂相，且Li的利用率较低。
针对现有技术中存在的问题以及本发明人发现的问题，本发明提供如下的技术方案：
一种富锂铌酸锂粉体制备方法，包括：
S1、将Li2CO3粉末和Nb2O5粉末混合均匀，得到混合料；
S2、将混合料于保护气氛中进行两段焙烧，先升温至680～780℃保温2～3h，继续升温至780～880℃保温2～3h；
S3、保温结束后，冷却后进行后处理得到LiNbO3•Li3NbO4复合相粉体。
本技术方案中，发明人经过大量研究发现，通过在烧结过程中采用两段烧结，并控制两段烧结的温度和保温时间，能够形成不含杂相的LiNbO3•Li3NbO4复合相粉体。
作为优选，所述Li2CO3粉末和Nb2O5粉末按照最终产品中Li含量为4.67～11.7wt%的要求进行混料。
作为优选，所述Li2CO3粉末的纯度为3N～4N5；Nb2O5粉末的纯度为3N～4N5；所述Li2CO3粉末的粒径为200～325目；所述Nb2O5粉末的粒径为200～325目。
作为优选，步骤S1中，对所述Li2CO3粉末和Nb2O5粉末进行均质处理以混合均匀。
作为优选，所述两段焙烧在气氛炉中进行；所述保护气氛是以5～10L/min流速通入保护气体形成。
作为优选，所述保护气氛为氮气气氛或惰性气体气氛。
作为优选，所述混合料装于高纯莫来石坩埚中后进行焙烧。
作为优选，所述两段焙烧过程中，第一段焙烧的升温速度为5～10℃/min，第二段焙烧的升温速度为5～10℃/min。
作为优选，所述冷却为随炉冷却。
作为优选，所述后处理为球磨处理。
作为优选，保温结束后即可停止通入保护气体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的制备方法成本低廉、操作简单、反应过程易控，适用于大规模生产，不仅能根据需求调控产品Li含量4.67～11.7wt%之间，还能形成稳定的LiNbO3-Li3NbO4复合相，不含杂相，且锂原料的利用率高，能够有效保证产品中的锂含量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的富锂铌酸锂粉体的X射线衍射图；
图2为实施例2制备的富锂铌酸锂粉体的X射线衍射图；
图3为对比例1制备的富锂铌酸锂粉体的X射线衍射图；
图4为实施例1 制备的富锂铌酸锂粉体的发射扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供富锂铌酸锂粉体制备方法，包括材料均质、烧结以及常规的球磨、过筛和检测步骤。
该方法包括：
S1、将Li2CO3粉末和Nb2O5粉末混合均匀，得到混合料；
S2、将混合料于保护气氛中进行两段焙烧，先升温至680～780℃保温2～3h，继续升温至780～880℃保温2～3h；
S3、保温结束后，冷却后进行后处理得到LiNbO3•Li3NbO4复合相粉体。
作为优选，所述Li2CO3粉末和Nb2O5粉末按照产品Li含量为4.67～11.7wt%的要求进行混料。
作为优选，所述Li2CO3粉末的纯度为3N～4N5；Nb2O5粉末的纯度为3N～4N5；所述Li2CO3粉末的粒径为200～325目；所述Nb2O5粉末的粒径为200～325目。
作为一种具体实施方式，步骤S1中，对所述Li2CO3粉末和Nb2O5粉末进行均质处理以混合均匀。
作为优选，所述两段焙烧在气氛炉中进行；所述保护气氛是以5～10L/min流速通入保护气体形成。所述保护气氛可以为氮气气氛或惰性气体气氛。
作为一种具体实施方式，所述混合料装于高纯莫来石坩埚中后进行焙烧。
作为优选，所述两段焙烧过程中，第一段焙烧的升温速度为5～10℃/min，第二段焙烧的升温速度为5～10℃/min。
作为一种具体实施方式，所述冷却为随炉冷却。
作为一种具体实施方式，所述后处理为球磨处理，后处理也可采用其他能够将焙烧材料破碎成粉的其他处理方式。
作为优选，保温结束后即可停止通入保护气体。
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
实施例1
将纯度4N，粒度小于200目的Li2CO3、Nb2O5按质量比41:59称取3000g混合均匀；
将混合好的料倒入特制高纯莫来石坩埚中，再将坩埚放入氮气气氛炉，流速5L/min通入氮气，以10℃/min 的升温速率加热至750℃，保温2h；随后以10℃/min 升温速率加热至850℃，保温2h；
接着随炉冷却，得到富锂铌酸锂复合相粉体，Li含量为10wt%。
如图1，本发明实施例所制备的富锂铌酸锂复合相粉体，X射线衍射图谱表明，反应完全，且只存在LiNbO3-Li3NbO4复合相，符合要求。
如图4本发明实施例制备的粉末的场发射扫描电子显微镜图。从图中可以看出，所得样品为长条絮状结构，其颗粒由多层堆叠而成。
经ICP-OES检测，粉体Li含量为10.56wt%，符合富锂要求，且Li未损失。本发明提供的富锂铌酸锂粉体的制备方法成本低廉、操作简单、反应过程易控，能合成稳定LiNbO3-Li3NbO4复合相。
实施例2
将纯度4N，粒度小于200目的Li2CO3、Nb2O5按质量比33:67称取3000g，混合均匀；
将混合好的料倒入特制高纯莫来石坩埚中，再将坩埚放入氮气气氛炉，流速5L/min通入氮气，以10℃/min的升温速率加热至680℃，保温2h，随后以10℃/min 升温速率加热至850℃，保温2h；
随炉冷却，得到富锂铌酸锂复合相粉体。
如图2，本发明实施例所制备的富锂铌酸锂复合相粉体，X射线衍射图谱表明，反应完全，且只存在LiNbO3-Li3NbO4复合相，符合要求。
经CP-OES检测，粉体Li含量为7.65wt%，符合富锂要求，且Li未损失。本发明提供的富锂铌酸锂粉体的制备方法成本低廉、操作简单、反应过程易控，能合成稳定LiNbO3-Li3NbO4复合相。
对比例
将纯度4N，粒度小于200目的Li2CO3、Nb2O5按质量比41:59称取3000g，混合均匀；
将混合好的料倒入特制高纯莫来石坩埚中，再将坩埚放入氮气气氛炉，流速5L/min通入氮气，以10℃/min的升温速率加热至850℃，保温3h；
随炉冷却，得到富锂铌酸锂复合相粉体。
所得的粉体的XRD图如图3所示，X射线衍射图谱表明，得到的粉体物相峰不能完全与PDF卡片峰值对应，其中存在Li0.97NbO3、(Li0.941Nb0.059)Nb0.9528O3等杂相，不符合要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，包括：
S1、将Li2CO3粉末和Nb2O5粉末混合均匀，得到混合料；
S2、将混合料于保护气体气氛中进行两段焙烧，先升温至680～780℃保温2～3h，继续升温至780～880℃保温2～3h；
S3、保温结束后，冷却后进行后处理得到LiNbO3•Li3NbO4复合相粉体。
2.如权利要求1所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述Li2CO3粉末和Nb2O5粉末按照最终产品中Li含量为4.67~11.7wt%的要求进行混料。
3.如权利要求1所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述Li2CO3粉末的纯度为99.9～99.95%；Nb2O5粉末的纯度为99.9～99.95%；所述Li2CO3粉末的粒径为200～325目；所述Nb2O5粉末的粒径为200～325目。
4.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，步骤S1中，对所述Li2CO3粉末和Nb2O5粉末进行均质处理以混合均匀。
5.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述两段焙烧在气氛炉中进行；所述保护气体气氛是以5～10L/min流速通入保护气体形成。
6.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述保护气体气氛为氮气气氛或惰性气体气氛。
7.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述混合料装于高纯莫来石坩埚中后进行焙烧。
8.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述两段焙烧过程中，第一段焙烧的升温速度为5～10℃/min，第二段焙烧的升温速度为5～10℃/min 。
9.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述冷却为随炉冷却。
10.如权利要求1～3任意一项所述的富锂铌酸锂粉体制备方法，其特征在于，所述后处理为球磨。
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