CN111533170A - 一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法 - Google Patents

一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法，包括如下步骤：(1)将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH和Nb2O5，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干得到前驱体K4Nb6O17晶体粉末；(2)将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH、NaOH以及前驱体K4Nb6O17晶体粉末，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干最后得到圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末。本发明通过引入容易形成片状的K4Nb6O17前驱体来控制晶体的生长方向，在温和的水热条件下，得到具有一定厚度的圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末，该晶体直径为14‑16μm，厚度5‑7.5μm，属于微米级。

Description

一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法
技术领域
本发明涉及化学材料制备技术领域，尤其是一种圆片状(K，Na)NbO3晶体及其制备方法。
背景技术
近年来所使用的压电材料主要是以锆钛酸铅(PZT)及其它铅基陶瓷为主，但氧化铅(PbO)是一种易挥发的有毒物质，极易造成环境污染，随着韩国、中国、欧盟等世界主要国家及地区都相继立法禁止或限制使用含铅等有害材料，开发环境友好型的高性能无铅压电材料已迫在眉睫，高性能粉体制备技术也成为研究重点。
根据科学家多年对无铅压电材料的研究发现，铌酸钠钾，即(K，Na)NbO3(简称KNN)体系陶瓷具有良好的压电性能，较高的居里温度，并在Na/K的摩尔比值接近1/1，即(K0.5Na0.5)NbO3时，其压电性能达到峰值，被认为是最有希望替代PZT的无铅压电材料。
在此前研究人员的研究中，合成KNN粉体多数以熔盐法为主。由于经过高温烧结，导致K、Na离子的挥发，造成材料准同型相界调控困难，影响其最佳暴露面的生长方向，从而影响了压电材料的压电性能，限制了其应用范围；制备过程中涉及多个高温反应过程，而且这些过程存在高污染、高能耗、效率低等问题，且无论是混合、制备还是清洗环节，步骤都较为繁琐。传统的水热法制备的KNN多数以自由生长的立方块状晶体产物为主，制备具有高取向度的片状KNN晶体非常困难。
为了从清洁环保、且具有经济效益的角度出发，本实验采用操作更为简易的水热法。通过引入容易形成片状的前驱体来控制晶体的生长方向，然后在温和的水热条件下，通过模板法，在低温下成功的合成具有一定厚度的圆片状(K，Na)NbO3晶体，具有较好的分散性，结晶性良好。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种圆片状(K，Na)NbO3晶体及其制备方法。
本发明的技术方案是：一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法，包括如下步骤：
步骤一：将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH和Nb2O5，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干得到前驱体K4Nb6O17晶体粉末；
步骤二：将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH、NaOH以及前驱体K4Nb6O17晶体粉末，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌一段时间，倒入水热釜中，在一定温度下水热一段时间后，离心、洗涤、烘干最后得到圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末。
进一步的，所述步骤一具体为将60mL的蒸馏水作为溶剂，依次加入1.5-2.5gNb2O5、3.00-3.72g KOH，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌25-35min，倒入水热釜中，在180-200℃下水热6-8h后，8000r/min离心3min，再用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到前驱体微米K4Nb6O17晶体粉末。
进一步的，所述步骤二具体为将60mL的蒸馏水作为溶剂，依次加入1.60-1.76gKOH、1.0-1.4gNaOH以及0.4-0.6g前驱体K4Nb6O17晶体粉末，并且原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌25-35min，倒入水热釜中，在180-200℃下水热6-8h后，8000r/min离心3min，再用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末。
进一步的，制得的产物以直径为14-16μm，厚度为5-7.5μm圆片状(K，Na)NbO3晶体为主，分散性较好，晶型为钙钛矿型。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过引入容易形成片状的前驱体来控制晶体的生长方向，在温和的水热条件下，成功合成具有一定厚度的圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末，该方法简单可控，可调节晶体的生长方向，避免后续的热处理环节以防止钾、钠元素挥发，期望能得到更广泛的应用。
(2)所得的产物都是以圆片状为主的微米(K，Na)NbO3晶体粉末，该晶体直径为14-16μm，厚度为5-7.5μm，属于微米级。
附图说明
图1是实施例1中K4Nb6O17的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1中K4Nb6O17的EDS图。
图3是比较实施例1中K4Nb6O17的扫描电子显微镜图。
图4是实施例2中(K，Na)NbO3的扫描电子显微镜图。
图5是实施例2中(K，Na)NbO3的XRD图。
图6是比较实施例2中(K，Na)NbO3的扫描电子显微镜图。
图7是比较实施例3中(K，Na)NbO3的扫描电子显微镜图。
图8是比较实施例4中(K，Na)NbO3的扫描电子显微镜图。
图9是比较实施例5中(K，Na)NbO3的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
称量60mL蒸馏水作为溶剂，再依次加入3.36g KOH、2g Nb2O5，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到前驱体K4Nb6O17晶体粉末。
图1为本实施例中K4Nb6O17粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物形貌为层状聚集体，每片层状晶体的大小约为3μm。
图2为本实施例中K4Nb6O17粉末的EDS图，可以看出产物中含有O、K、Nb这些元素，与图1结果结合，辅助证明所得产物确为K4Nb6O17晶体。
比较实施例1
称量60mL蒸馏水作为溶剂，再依次加入3.36g KOH、3g Nb2O5，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到前驱体K4Nb6O17晶体粉末。
图3为本比较实施例中K4Nb6O17粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物形貌为层状聚集体，每片层状晶体的大小约为2～3μm，且有部分孔洞。
两步水热法制备圆片状(K，Na)NbO3晶体，实施例1为第一步水热。相比实施例1与比较实施例1，当加入Nb2O5为3g时(比较实施例1)，实验所得产物产量太低，且产物密度小，质量轻，不足以提供下一步实验的原料，从电镜结果看，Nb2O5的增加会影响产物层状结果的形成，容易造成层层堆积。当加入Nb2O5为2g时(实施例1)，从SEM结果以及EDS的佐证可以看出，我们已成功的制备出形貌为层状的K4Nb6O17，产物层状结构较比较实施例1更加明显，无附着颗粒，也验证了碱浓度对制备层状的K4Nb6O17有着直接的关系，所以选取实施例1制备的K4Nb6O17作为第二步水热法的原料。
实施例2
称量60mL的蒸馏水作为溶剂，再依次加入1.68g KOH、1.2gNaOH、0.5gK4Nb6O17(原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，矿化剂浓度1mol/L)，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到(K，Na)NbO3晶体粉末。
图4为本实施例中(K，Na)NbO3粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物基本全部为直径14～16μm的圆片状(K，Na)NbO3，分布均匀，大小一致。
图5为本实施例中(K，Na)NbO3粉末的XRD图，与标准卡片37-1076相匹配，说明产物为富钠的(K，Na)NbO3晶体，结晶程度高。
比较实施例2
称量60mL蒸馏水作为溶剂，再依次加入0.168g KOH、0.12gNaOH、0.5gK4Nb6O17(原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，矿化剂浓度0.1mol/L)，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到(K，Na)NbO3晶体粉末。
图6为本比较实施例中(K，Na)NbO3粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物全部为团聚的(K，Na)NbO3。
比较实施例3
称量60mL的蒸馏水作为溶剂，再依次加入0.336g KOH、0.24gNaOH、0.5gK4Nb6O17(原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，矿化剂浓度0.2mol/L)，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到(K，Na)NbO3晶体粉末。
图7为本比较实施例中(K，Na)NbO3粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物为团聚的(K，Na)NbO3，团聚现象较图6明显。
比较实施例4
称量60mL的蒸馏水作为溶剂，再依次加入0.84g KOH、0.6gNaOH、0.5gK4Nb6O17(原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，矿化剂浓度0.5mol/L)，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到(K，Na)NbO3晶体粉末。
图8为本比较实施例中(K，Na)NbO3粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物少部分直径为18～20μm的片状(K，Na)NbO3，其余大部分为团聚的(K，Na)NbO3。
比较实施例5
称量60mL的蒸馏水作为溶剂，再依次加入1.26g KOH、0.9gNaOH、0.5gK4Nb6O17(原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，矿化剂浓度0.75mol/L)，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，再将其放在磁力搅拌器上搅拌30min，之后倒入水热釜中，在200℃的条件下的烘箱水热8h，冷却到室温取出，使用离心机8000r/min离心3min，用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到(K，Na)NbO3晶体粉末。
图9为本比较实施例中(K，Na)NbO3粉末的扫描电子显微镜图，制得的产物为直径20～22μm的片状(K，Na)NbO3和团聚的(K，Na)NbO3。
第二步水热法，相比实施例2与比较实施例2-5，随着矿化剂浓度的增大，形貌为厚片状的晶体逐渐增多，团聚的晶体减少，晶粒随浓度直径先增大后减小，当浓度达到1mol/L时，产物基本全为厚片状晶体，经过XRD检测确认为具有钙钛矿结构的(K，Na)NbO3晶体粉末。
综上，实施例1成功制备出K4Nb6O17，且在实施例1的基础上，通过实施例2，成功制备出圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末。与其他报道相比，本方法更加简易，所得的(K，Na)NbO3晶体的品质更高，不存在高温杂质的问题，在制备精密仪器方面更为有利；另外，所得(K，Na)NbO3晶体具有特殊的厚片状形貌，与以往的块状晶体相比，可有效提高材料的电输出性能，拓展压电材料在机电转换方面的应用。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH和Nb2O5，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌25-35min，倒入水热釜中，水热一定时间后，8000r/min离心3min，再用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到前驱体微米K4Nb6O17晶体粉末；
步骤二：将一定量的蒸馏水作为溶剂，依次加入一定量的KOH、NaOH以及前驱体K4Nb6O17晶体粉末，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，溶解后的混合液放在磁力搅拌器上搅拌25-35min，倒入水热釜中，水热一定时间后，8000r/min离心3min，再用蒸馏水及无水乙醇各洗涤两次，在60℃的烘箱中烘干得到圆片状(K，Na)NbO3晶体粉末。
2.根据权利要求1所述的一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法，其特征在于，所述步骤一具体为将60mL的蒸馏水作为溶剂，依次加入1.5-2.5g Nb2O5、3.00-3.72g KOH，用玻璃棒缓慢搅拌至溶质全部溶解，倒入水热釜中，在180-200℃下水热6-8h。
3.根据权利要求1所述的一种通过两步水热法制备的圆片状(K，Na)NbO3晶体及方法，其特征在于，所述步骤二具体为将60mL的蒸馏水作为溶剂，依次加入1.60-1.76gKOH、1.0-1.4gNaOH以及0.4-0.6g前驱体K4Nb6O17晶体粉末，并且原料中的K/Na比保持为0.5∶0.5，在180-200℃下水热6-8h。
4.一种按照权利要求1-3制备方法所得的圆片状(K，Na)NbO3晶体，其特征在于，为直径为14-16μm，厚度为5-7.5μm的圆片状(K，Na)NbO3晶体，分散性较好，晶型为钙钛矿型。
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