CN113428899B - 二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，属于功能性压电材料技术领域。该方法以Nb2O5和K2CO3为原料，乙二醇为溶剂，经溶剂热反应形成二维片状的K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体，然后将混合前驱体经高温煅烧可以得到二维板状KN介观晶体。本发明采用溶剂热‑煅烧法制备板状KN介观晶体，其工艺简单，制备过程短，制备条件易于控制，且制备的KN纯度较好，结晶度高，形貌可控和性能稳定，活性位点多，在无铅压电领域和催化领域具有潜在的应用价值。

Description

二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法
技术领域
本发明属于功能性压电材料技术领域，具体而言，涉及一种KNbO3的合成方法，尤其涉及一种二维板状KNbO3的可控制备方法。
背景技术
KNbO3(KN)是一种优良的介电、压电和铁电化合物，可作为传感器、驱动器和其他压电器件使用。与随机取向的多晶材料相比，层状结构铁电体因其具有较高的各向异性和更多的自发极化允许取向而成为铁电和压电材料的首选材料。基于KN材料的各向异性颗粒在技术上可能是重要的，例如，在无铅压电陶瓷的加工中。相关研究表明，具有织构结构的压电陶瓷比具有随机取向晶粒的陶瓷具有更好的压电和介电性。
目前，各种湿化学方法已报道制备KN，如水热法、糖热法、溶胶-凝胶法和聚合络合法。与固相法制备相比，水热法制备粉末是一种更有效的控制粉末形貌和化学成分的方法，然而通过水热反应直接形成KN通常需要高碱度。有研究表明，只有当碱浓度大于6M时才能得到KN晶体，可见KN产物的形成依赖于较高的碱浓度。然而较高的碱浓度会因其强碱性而腐蚀反应釜等仪器，造成实验耗材大，实验成本高。所以有必要探究一种温和的溶剂热反应进行板状KN的制备。
采用常规的反应容易形成各向同性的立方块或球形颗粒，很难实现二维KN材料的可控制备。据文献统计，目前关于二维KN材料的合成异常少。KN介观晶体的形成条件的相对苛刻，各项异性生长高度困难，所以相关的研究屈指可数。另外，目前尚没有采用溶剂热-煅烧法制备二维板状KN介观晶体的文献报道。
发明内容
鉴于常规方法难以制备二维板状KN材料，本发明目的在于提供一种可控制备板状KN介观晶体的方法，进而提升KN基材料的压电、介电和铁电等综合电性能。同时利用二维材料具有较大的比表面积和更多的活性位点，进一步提高KN材料的催化性能。
为了实现本发明的上述技术目的，发明人通过大量试验研究并不懈探索，最终采用溶剂热-煅烧法，即首先采用溶剂热法制备了二维片状的K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体铌酸盐，然后将所得混合前驱体经高温煅烧，形成板状KN介观晶体。
具体地，本发明的技术方案包括如下：一种二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)将Nb2O5和K2CO3加入到乙二醇中，搅拌后充分分散；乙二醇具有较强的溶解能力，且具有较大的粘度和表面张力，在乙二醇溶剂中，K离子和Nb离子的扩散速率较慢，形成产物时成核速率低，有利于片状前驱体铌酸盐产物的形成；
(2)将步骤(1)分散好的混合液转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜内，在180-200℃的温度下反应4-12h，再缓慢冷却至室温；
(3)将步骤(2)冷却后的反应液加入洗涤液，采用离心的方式进行洗涤，所得沉淀在58-62℃的干燥箱中烘干8-15小时，可得到K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体；
(4)将步骤(3)得到的混合前驱体置于马弗炉内煅烧，煅烧的温度为400-1000℃，时间为2-3h，得到二维板状KNbO3介观晶体。
进一步优选地，如上所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其中步骤(1)中K2CO3和Nb2O5的摩尔比为(8.7～100)：1。
进一步优选地，如上所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其中步骤(1)中乙二醇与Nb2O5的摩尔比为(298～480)：1，再进一步优选为(298.4～477.4)：1。
进一步优选地，如上所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其中步骤(2)是在180～200℃的温度下反应7～8h，再缓慢冷却至室温。
进一步优选地，如上所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其中步骤(3)将混合液进行洗涤的具体过程为：先用蒸馏水离心洗涤2～8次，再用乙醇离心洗涤2～8次。
进一步优选地，如上所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其中步骤(3)洗涤结束后，所得沉淀在60℃的干燥箱中烘干12小时。
另外，需要说明的是，步骤(4)在较低温度下煅烧下也可得到最终产物，因此煅烧温度优选400～600℃，以节省能耗。
与现有技术相比，本发明提供的二维板状KN介观晶体的可控制备方法，首先采用溶剂热反应制备了片状的K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体铌酸盐，将混合前驱体经煅烧即可得到板状KN介观晶体，其具有如下优点和显著的进步性：
(1)二维片状前驱体铌酸盐的成功制备依赖于乙二醇溶剂的选择，可能是由于乙二醇具有较大的粘度和表面张力，在这样的溶剂中晶体成核速率慢，有利于片状产物的形成。因此，本发明选择的溶剂为二维KN及KN基材料的可控制备提供了研究思路。
(2)通过选取碱浓度较低的K2CO3作为K源，有效降低了碱浓度过高对反应釜的损害，有利于仪器设备的维护，并且成功实现了二维板状KN介观晶体的可控制备。
(3)本发明采用的煅烧温度范围较宽(400-1000℃)，即使采用400-600℃的低温煅烧也可以得到目标产物，且煅烧时间较短(2-3h)，明显节省了能耗。
(3)通过该方法制备得到的KN为二维介观晶体，呈现板状形貌，其长和宽的尺寸达到微米级，厚度是纳米级，所得板状KN是由KN纳米晶体致密排列组成的多晶，其选区电子衍射花样呈现单晶的衍射花样。二维介观晶体作为一类特殊的功能材料，其合成相对少见，尤其是二维KN基介观晶体材料，目前的报道中几乎没有。
(4)本发明首次总结了从原料到混合前驱体再到板状KN介观晶体的化学反应式，同时板状KN介观晶体的形成机制被揭示，即拓扑化学反应机制。
附图说明
图1是本发明制备二维片状前驱体的物相分析图。
图2是本发明制备二维片状前驱体的微观形貌图。
图3是本发明制备二维板状KN的物相分析图。
图4是本发明制备二维板状KN的微观形貌图。
图5是本发明制备二维板状KN的形成机理图。
图6是本发明制备二维板状KN的压电响应曲线图。
图7是本发明制备二维板状KN的相位图。
图8是选用甲醇、乙醇和丙三醇进行相同的溶剂热反应所得产物的物相分析图。
图9是选用甲醇、乙醇和丙三醇进行相同的溶剂热反应所得产物的微观形貌图。
具体实施方式
本发明以Nb2O5和K2CO3为原料，乙二醇(C2H6O2)为溶剂，经溶剂热反应形成二维片状的K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体，将混合前驱体经高温煅烧可以得到二维板状KN介观晶体。采用溶剂热-煅烧法制备板状KN介观晶体，工艺简单，制备过程短，制备条件易于控制，且制备的KN纯度较好，结晶度高，形貌可控和性能稳定。所得板状KN具有压电常数高的特点，其微观逆压电常数(d33 *)高达49pm/V，其压电响应高于一维纤维状KN和三维块状KN。同时在其相响应曲线中，观察到KN多晶体中存在本征晶格极化和180°切换。从原料到混合前驱体再到板状KN介观晶体的化学反应式被总结，这样的化学反应式首次得到了总结。并且板状KN介观晶体的形成机制被揭示，即拓扑化学反应机制。所得板状KN介观晶体在无铅压电领域具有潜在的应用价值。同时所得板状KN比表面积大，活性位点多，在催化领域具有潜在的应用价值。
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。另外，实施例中未注明具体技术操作步骤或条件者，均按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1：片状前驱体K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O铌酸盐产物的制备
(1)将0.4g(0.0015mol)的Nb2O5和1.8g(0.013mol)的K2CO3加入到25mL的乙二醇中，并加入磁子，在室温条件下于磁力搅拌器上以转速为500r/min搅拌40–60min，使混合液充分分散。
(2)将分散好的上述混合液转移至50mL聚四氟乙烯内衬，然后置于高压釜内，加热至200℃，反应7h，再慢慢冷却至室温。
(3)将上一步骤所得的反应液采用离心洗涤方式进行清洗，在60℃的干燥箱中，烘干12小时，可得到白色产物即K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体粉末。该步骤中，由于所得前驱体存在杂质，可以通过离心抽滤，用蒸馏水和乙醇分别清洗数次，充分去除溶液中的杂质，其中乙醇洗掉多余的K离子，进而获得纯相片状的K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O铌酸盐产物(图1和图2)。
实施例2：二维板状KNbO3介观晶体的制备
将实施例1制备的混合前驱体粉末置于马弗炉内煅烧，煅烧的温度为400℃，时间为2h，即可得到二维板状KN介观晶体(图3和图4)。该步骤中煅烧是KN成相的过程，但是煅烧的最高温度不能超过1000℃，煅烧温度过高会导致K离子挥发，致使化学计量比改变，形成缺K相的铌酸盐产物，而不是目标产物KN。同时通过高温煅烧，板状KN的结晶性也得了提高，最终KN的形貌基本上都是板状。从原料到前驱体，再到目标产物KN的制备，其形成机制为拓扑化学介观晶体转变机制(图5)。
实施例3：二维板状KNbO3介观晶体性能的测试
通过PFM获得板状KN的压电曲线(图6)，所测结果显示为标准的蝴蝶曲线。结果表明，板状KN在其蝶形曲线上显示出d33 *＝49pm/V的信号强度。从相位图可以看出，所测板状KN多晶体已经实现了180°的完全相位反转(图7)，在相响应曲线中，可以观察到KN多晶体中存在本征晶格极化和180°切换，表明晶格中存在180°畴结构。
实施例4：溶剂的物理性质对铌酸盐产物制备的影响
(1)将0.4g(0.0015mol)的Nb2O5和1.8g(0.013mol)的K2CO3加入到25mL的甲醇(乙醇、丙三醇)中，并加入磁子，在室温条件下于磁力搅拌器上以转速为500r/min搅拌40–60min，使混合液充分分散。
(2)将分散好的上述混合液转移至50mL聚四氟乙烯内衬，然后置于高压釜内，加热至200℃，反应7h，再慢慢冷却至室温。
(3)将上一步骤所得的反应液采用离心洗涤方式进行清洗，在60℃的干燥箱中，烘干12小时，直接得到无规则和块状的KN(可能是由于所选溶剂粘度、表面张力和沸点等物理性质的差异)，最终没有制备出二维KN产物(图8和图9)，其中图8a、8b和8c分别为在甲醇、乙醇、丙三醇中所得产物的XRD图谱，图9a、9b和9c分别为在甲醇、乙醇、丙三醇中所得产物的SEM照片。

Claims (5)

1.一种二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
（1）将Nb2O5和K2CO3加入到乙二醇中，搅拌后充分分散；
（2）将步骤（1）分散好的混合液转移至聚四氟乙烯内衬的高压釜内，在180~200 ℃的温度下反应4~12 h，再缓慢冷却至室温；
（3）将步骤（2）冷却后的反应液加入洗涤液，采用离心的方式进行洗涤，所得沉淀在58~62 ℃的干燥箱中烘干8~15小时，可得到K4Nb6O17和K8Nb6O19·nH2O混合前驱体；
（4）将步骤（3）得到的混合前驱体置于马弗炉内煅烧，煅烧的温度为400~1000 ℃，时间为2~3 h，得到二维板状KNbO3介观晶体；
步骤（1）中K2CO3和Nb2O5的摩尔比为（8.7~100）：1，乙二醇与Nb2O5的摩尔比为（298~480）：1。
2.根据权利要求1所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其特征在于，步骤（2）是在180~200 ℃的温度下反应7~8 h，再缓慢冷却至室温。
3.根据权利要求2所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其特征在于，步骤（3）将混合液进行洗涤的具体过程为：先用蒸馏水离心洗涤2~8次，再用乙醇离心洗涤2~8次。
4.根据权利要求1所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其特征在于，步骤（3）洗涤结束后，所得沉淀在60℃的干燥箱中烘干12小时。
5.根据权利要求1所述二维板状KNbO3介观晶体的可控制备方法，其特征在于，步骤（4）煅烧的温度为 400~600 ℃。
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