CN101602522B - 一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法。该方法是将钛酸四丁酯滴入醇类表面活性剂中，混合均匀，形成溶液A；将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，溶液A和溶液B体积比为9∶1～1∶9，再加入氢氧化钠，在温度为100～240℃条件下水热反应5～120h，得到纳米钛酸钡多面体颗粒。本发明采用水热法合成钛酸钡多面体纳米颗粒，合成方法简单，与其它湿化学方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧等优点。该方法所得钛酸钡多面体颗粒纯度高，颗粒尺寸可控、均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料的钛酸钡，具体涉及一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法。
背景技术
钛酸钡(BaTiO3)是钛酸钡基介质材料的主要原料，由于其具有高介电常数和低介电损耗等优越的介电性能，同时四方相钛酸钡还具有铁电和压电性能，钛酸钡粉体作为介电陶瓷[陶瓷电容器，尤其是多层片式陶瓷电容器(MLCC)]、压电陶瓷和PTC半导体陶瓷等特种陶瓷的原料，在电子元器件方面具有广泛的用途，因此被誉为“电子工业的支柱”。
目前国内外制备钛酸钡的主要方法，从总体上可分为固相反应法、液相合成法.固相反应法是传统的方法，也是当前工业上生产钛酸钡粉体的重要方法。液相合成法可制备高纯钛酸钡粉体，通常认为在制备超细钛酸钡粉体时比固相反应法好。但有些工艺还需要改进。固相反应法包括：固相反应传统工艺、自蔓延式燃烧合成法、低温燃烧合成法、熔盐法；液相法包括：沉淀法，溶胶凝胶法，水热法等。采用固相法制备需在高温条件下长时间陪烧，晶粒粗大，研磨易混入杂质，不能满足高性能、小型化的现代电子元件的研制和生产需要，对扩大应用范围有极大影响；沉淀法利用了液相反应能达到分子或原子尺度混合的优点，但其首先生成的是前驱体，后期处理需要经过长时间的高温锻烧，因此也存在晶粒粗大的缺点：Sol-Gel法使用原料价格昂贵，生产钛酸钡所需要的成本高；其中水热法合成钛酸钡粉体已成了空前的研究热点。与其他湿化学法相比较，水热法可合成纯度高、形貌可控、结晶完整、团聚少，毋需高温煅烧处理，避免了煅烧过程中造成的晶粒长大、杂质引入和团聚等缺陷、同时介电常数高、耐电强度高和性价比高的钛酸钡粉体材料，可以直接用于生产。当前利用水热反应来制备多面体钛酸钡纳米颗粒还未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点，提供一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法，所得钛酸钡为立方相型，其颗粒形貌为立方体，十二面体，或者类似于二者的多面体，其颗粒形貌和尺寸可通过反应条件来控制。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法：该方法是将钛酸四丁酯滴入表面活性剂中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡的浓度控制在0.01～1.0mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，A和B两者的比例控制在9∶1到1∶9，再加入氢氧化钠，氢氧化钠的浓度控制在0.2-2.0mol/l，在温度为100～240℃条件下水热反应5～120h，得到纳米钛酸钡多面体颗粒；所述的表面活性剂为醇类表面活性剂。
为进一步实现本发明的目的，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
所述水热反应的温度优选180～220℃。
所述的水热反应要选择合适的表面活性剂如：乙醇、聚乙二醇或者辛醇等。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明采用水热法合成纳米钛酸钡多面体纳米颗粒，与其它方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧可在溶液中直接得到产物等优点。
(2)本发明所得钛酸钡多面体纳米颗粒为立方相，由于使用表面活性剂，颗粒形貌呈多面体，颗粒尺寸可控，尺寸均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。
附图说明
图1为本发明实验例1～6所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例2所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例3所制备的钛酸钡多面体纳米颗粒的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实例表示的范围。
实施例1
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml乙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.08mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.10mol/L。将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1∶1(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在0.2mol/l，在温度为100℃条件下水热反应120h，即可得到钛酸钡立方体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线1所示；形貌如图2所示。(产品的XRD测试是在Rigaku D/MAX 2200VPC进行，SEM是在FEI Quanta 400热场发射环境扫描电镜中进行。)如图1中曲线1所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTiO3颗粒为纯的立方相型结构。如图2的SEM照片，可以看出颗粒是立方体，颗粒尺寸约为70nm。
实施例2
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml聚乙二醇(平均分子量200)中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.10mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.13mol/L。将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在2∶1(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的的浓度控制在1.0mol/l，在温度为240℃条件下水热反应12h，即可得到钛酸钡十二面体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线2所示、形貌如图3所示。如图1中曲线2所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTiO3颗粒为纯的立方相型结构。如图3的SEM照片，可以看出颗粒是十二面体，颗粒尺寸约为60nm.
实施例3
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml辛醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.02mol/L。将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1∶9(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在0.2mol/l，在温度为240℃条件下水热反应5h，即可得到钛酸钡多面体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线3所示、形貌如图4所示。如图1中曲线3所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTiO3颗粒为纯的立方相型结构。如图4的SEM照片，可以看出颗粒是介于立方体和十二面体之间的多面体，颗粒尺寸约为80nm.
实施例4
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml乙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在1.2mol/L。将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1∶1(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在2.0mol/l，在温度为200℃条件下水热反应24h，即可得到钛酸钡立方体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线4所示；形貌类似图2。如图1中曲线4所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTiO3颗粒为纯的立方相型结构。
实施例5
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml聚乙二醇(平均分子量200)中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A。将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.01mol/L。将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在9∶1(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在2.0mol/l，在温度为180℃条件下水热反应10h，即可得到钛酸钡十二面体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线5所示，形貌类似图3。如图1中曲线2所示，所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTiO3颗粒为纯的立方相型结构。
实施例6
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml正己醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.50mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A.将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度控制在0.60mol/L.将溶液A和溶液B两溶液迅速混合搅拌均匀，溶液A和溶液B两者的比例控制在1∶3(体积比)，再加入氢氧化钠形成混合液，氢氧化钠在混合液中的浓度控制在2.0mol/l，在温度为200℃条件下水热反应36h，即可得到钛酸钡多面体纳米颗粒。产品的XRD衍射峰如图1中曲线6所示，形貌类似图4。
Claims (3)
1.一种单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法，其特征在于：将钛酸四丁酯滴入表面活性剂中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氢氧化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氢氧化钡在溶液B中的浓度为0.01～1.2mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，溶液A和溶液B的体积比为9∶1-1∶9，再加入氢氧化钠形成混合物，氢氧化钠在混合物中的浓度控制在0.2-2.0mol/l，在温度为100～240℃条件下水热反应5～120h，得到纳米钛酸钡多面体颗粒；所述的表面活性剂为醇类表面活性剂；所述的醇类表面活性剂为乙醇、聚乙二醇或辛醇；所述纳米钛酸钡多面体颗粒的形貌为十二面体。
2.根据权利要求1所述的单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
3.根据权利要求1所述的单分散钛酸钡多面体纳米颗粒的合成方法，其特征在于：所述水热反应的温度为180～220℃。
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