CN101602521A - 一种多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法。该方法是将钛酸四丁酯滴入表面活性剂中，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，溶液A和溶液B的体积比为6∶1～1∶6，再加入氢氧化钠，在温度为100～200℃条件下水热反应0.3～50h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。本发明采用水热法合成多孔BaTiO3纳米颗粒球，合成方法简单，与其它湿化学方法相比具有环境友好、低温、不需煅烧等优点。该方法所得多孔BaTiO3纳米颗粒球纯度高，比表面积大，颗粒尺寸可控、均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法。
背景技术
多孔材料具有均匀分布的微孔或孔洞，孔隙率较高、体积密度小、比表面较大，以及独特物理和化学性能的表面结构等优点。目前其应用已遍及环保、节能、化工、石油、冶炼、食品、制药、生物医学等多个科学领域，引起了全球材料学科的高度关注。
钛酸钡(BaTiO3)是介质材料的主要原料，由于其具有高介电常数和低介电损耗等优越的介电性能，同时四方相钛酸钡还具有铁电和压电性能，钛酸钡粉体作为介电陶瓷[陶瓷电容器，尤其是多层片式陶瓷电容器(MLCC)]、压电陶瓷和PTC半导体陶瓷等特种陶瓷的原料，在电子元器件方面具有广泛的用途，因此被誉为“电子工业的支柱”。
多孔材料的合成方法很多，有模板法、溶胶-凝胶法、水热合成法等合成方法，但目前应用最多的是溶胶-凝胶法和水热合成法。模板法经常要使用一些模板剂，模板的去除工艺比较繁琐；Sol-Gel法使用一些金属醇盐做原料，价格昂贵，生产钛酸钡所需要的成本高；传统的水热经常结合其他技术来合成多孔材料，例如结合模板法等。本发明使用水热法来合成多孔钛酸钡纳米材料，本方法所制得的粉体纯度高、粒径细且分布均匀、比表面积大。当前利用简单的水热法，不通过添加模板剂，来制备多孔钛酸钡纳米颗粒球的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术的缺点，提供一种多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法，所得产品比表面积大，其颗粒球尺寸可通过反应条件来控制。工艺过程简单易控、生产周期短、对环境无污染或污染较少，适合工业化生产。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法：该方法是将钛酸四丁酯缓慢滴入表面活性剂中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡的浓度控制在0.01～1.0mol/L；将溶液A和B混合搅拌均匀，两者的比例控制在6∶1到1∶6(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在0.2-2.0mol/l，在温度为100～200℃条件下水热反应0.3～50h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。
为进一步实现本发明的目的，所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
所述水热反应的温度优选150～180℃。
所述的水热反应要选择合适的表面活性剂如：乙醇、丙醇、丁醇、丁二醇、聚乙二醇。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明采用水热法合成多孔BaTiO3纳米颗粒球，与其它化学方法相比具有环境友好、低温、不需后处理可在溶液中直接得到产物等优点。
(2)本发明所得多孔BaTiO3纳米颗粒球纯度高，比表面积大，颗粒尺寸可控，尺寸均匀，分散性好，使用时无需进一步表面处理。
附图说明
图1为本发明实验例1所制备的多孔BaTiO3纳米颗粒球的XRD图。
图2为本发明实施例1所制备的多孔BaTiO3纳米颗粒球的扫描电镜照片。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地详细说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。
实施例1
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml乙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B中的浓度控制在0.01mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，两者的比例控制在1∶1(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在0.2mol/l，在温度为100℃条件下水热反应20h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。产品的XRD衍射峰如图1中曲线所示、所有衍射峰都能与底部的立方相BaTio3的标准峰相对应，由此可知所得BaTiO3颗粒为纯的立方相型结构，形貌如图2所示，其BET大于15m2/g。(产品的XRD测试是在Rigaku D/MAX2200VPC进行，SEM是在FEI Quanta 400热场发射环境扫描电镜中进行。)
实施例2
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml聚乙二醇(平均分子量200)中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B中的浓度为1.0mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，两者的比例控制在6∶1(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在2.0mol/l，在温度为200℃条件下水热反应50h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。产品的XRD衍射峰类似图1中曲线所示、形貌类似图2所示，其BET大于15m2/g。
实施例3
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml丙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.10mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B的浓度控制在0.12mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，两者的比例控制在1∶6(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在0.5mol/l，在温度为150℃条件下水热反应15h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。产品的XRD衍射峰类似图1中曲线所示、形貌类似图2，其BET大于15m2/g。
实施例4
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml丁醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.05mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B的浓度控制在0.06mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，两者的比例控制在1∶1(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在0.30mol/l，在温度为180℃条件下水热反应0.3h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。产品的XRD衍射峰类似图1中曲线所示、形貌类似图2，其BET大于15m2/g。
实施例5
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml丁二醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.80mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B的浓度控制在0.90mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，两者的比例控制在1∶1(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在1.80mol/l，在温度为130℃条件下水热反应40h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。产品的XRD衍射峰类似图1中曲线所示、形貌类似图2所示，其BET大于15m2/g。
实施例6
将钛酸四丁酯缓慢滴入5ml乙醇中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B的浓度控制在0.01mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，两者的比例控制在1∶1(体积比)，再加入氢氧化钠，其浓度控制在0.2mol/l，在温度为100℃条件下水热反应30h，即可得到多孔BaTiO3纳米颗粒球。产品的XRD衍射峰类似图1中曲线所示、形貌类似图2所示，其BET大于15m2/g。
Claims (5)
1、一种多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法，其特征在于：将钛酸四丁酯滴入表面活性剂中，钛酸四丁酯在混合后的溶液中的摩尔浓度为0.01～1.0mol/L，搅拌至混合均匀，形成溶液A；将氯化钡和去离子水搅拌混合均匀，形成溶液B，氯化钡在溶液B中的浓度控制在0.01～1.0mol/L；将溶液A和溶液B混合搅拌均匀，溶液A和溶液B的体积比为6∶1～1∶6，再加入氢氧化钠，其浓度控制在0.2-2.0mol/l，在温度为100～200℃条件下水热反应0.3～50h，制得多孔BaTiO3纳米颗粒球；所述表面活性剂为醇类表面活性剂。
2、根据权利要求1所述的多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法，其特征在于：所述的表面活性剂为乙醇、丙醇、丁醇、丁二醇或聚乙二醇。
3、根据权利要求1所述的多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法，其特征在于：所述多孔BaTiO3纳米颗粒球是由纳米颗粒团聚组成的颗粒球。
4、根据权利要求1所述的多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法，其特征在于：所述水热反应是在带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中进行。
5、根据权利要求1所述的多孔BaTiO3纳米颗粒球的合成方法，其特征在于：所述水热反应的温度为150～180℃。
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