CN1308498C - 纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法 - Google Patents
纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，该方法是以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，按化学式Ba1-XSrXTiO3配制溶液，将配好的钛液与钡锶溶液和氢氧化钾溶液混合后转入微波反应组罐进行密封，经过微波水热反应后，所得产物经过洗涤、干燥，得到纳米钛酸锶钡粉体；从而克服了目前纳米钛酸锶钡粉体制备工艺中存在的不足。该方法具有反应时间短，工艺流程简单，结晶完好、粒度分布均匀等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用微波水热合成的方法制备纳米晶钛酸锶钡粉体，属于无机功能材料制备技术领域。
背景技术
钛酸锶钡陶瓷材料是一种优良的热敏材料，电容器材料和铁电压电材料，应用领域非常广泛。这种材料具有典型的钙钛矿结构，与其它电子陶瓷材料一样，该材料的电学性能与材料的微观结构如气孔率和晶粒尺寸紧密相关。与BaTiO3材料(一种典型的铁电材料)相比，钛酸锶钡材料具有更好的温度稳定性，高耐电压强度，被广泛应用于电容器，电光器件，铁电内存和相移天线等方面。通过在钛酸锶钡(BST)材料系统中加入镁、Zr、Al、La、Pr和Nd等金属氧化物可以制得具有不同性能、适应不同需要的电介质陶瓷材料，介电常数调节方便，高的绝缘电阻，低的介电损耗(高频及低频下)，较高的电容温度稳定性等，随锶含量的变化，钛酸锶钡(BST)的居里温度可以在很宽的温度范围内调节。由于钛酸锶钡(BST)陶瓷具有高的介电常数，优良的铁电、压电、耐压和绝缘性能，广泛应用于体积小而容量大的微型电容器、热敏电阻、光敏电阻、压电陶瓷等。
制备高纯超细粉体材料，国际上先后开发了蒸气冷凝法、水热法、凝胶法及化学液相共沉淀法，此四种方法实质是均分散胶体的制备。80年代先后开发出了“包封法”、相转移法及微乳液法，“包封法”所得的粒子的形状由内核决定，粒子的性质则反取决于外层物，相转移法所得的粒子形状依制备条件而异，微乳液法所得粒子的分散程度较为均匀，但这些方法的共同弱点：反应溶液浓度低，反应时间长，控制条件要求严格。
微波水热法是近几年才在国际上展开研究的一种纳米粉体制备新方法，与常规水热方法相比，微波水热法通过控制体系中pH值、温度、压力以及反应物浓度，可以制备出二元及多元氧化物。微波加速了反应过程，并使最终产物出现新相，制备出结晶完好、粒径分布均匀的粉体。
相对常规水热法，采用微波水热法合成纳米钛酸锶钡能在更低的温度和更短的时间内进行。近年来美国Pennsylvania大学采用微波水热法制备了一些陶瓷和金属粉体，对微波水热合成研究工艺进行了初步研究，微波水热合成方法具有反应温度更低，反应时间更短的优点。
目前印度的S.B.Deshpande[1]等人以Ba(NO3)2，Sr(NO3)2，K2TiO(C2O4)2·2H2O和KOH为原料，应用微波水热合成法(前驱液中各原料组份摩尔比(Ba+Sr)/Ti≈1.06)在200℃下反应30min制备出了0.2-1um球型亚微米级单相立方的Ba0.75Sr0.25TiO3粉体。
[1]S.B.Deshpande，Y.B.Khollam，et al.Synthesis andcharacterization of microwave hydrothermally derived Ba1_xSrxTiO3powders[J].Materials Letters，2005，59，2-3：293-296(English)Availableonline 19 October 2004。由于此文献报道的BST(Ba0.75Sr0.25TiO3)粉体为亚微米级，与本发明有着一个数量级的差别。
国内采用微波水热合成粉体材料的研究较少，钛酸锶钡纳米晶粉体的微波水热合成研究至今未见系统报道。因此本发明提供一种纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，该方法是以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂，氢氧化钾为原料，按化学式Ba1-XSrXTiO3配制，将配好的钛液与钡锶溶液和氢氧化钾溶液混合后转入微波反应组罐进行密封，经过微波水热反应后，所得产物经过洗涤、干燥，得到纳米钛酸锶钡粉体。从而克服了目前纳米钛酸锶钡粉体制备工艺中存在的不足。该方法具有反应时间短，工艺流程简单，结晶完好、粒度分布均匀等特点。
本发明所述的纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，包括前驱物体系的制备，微波水热合成过程，按下列步骤进行：
a、配制钛酸锶钡前驱物溶液，以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液；将钛液，及钡和锶的混合液混合后形成Ba/Sr/Ti的三元前驱溶液，再将KOH溶液作为矿化剂加入，按化学式Ba1-XSrXTiO3配制，其中0＜X＜1，混合已配制好的Ba/Sr/Ti的三元前驱溶液即得前驱物体系；其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝0.5-4∶0.5-4∶1；
b、将配制好的溶液进行微波水热合成反应，反应温度为160-210℃，反应时间为5-45min，反应罐的填充率为70-80％，微波水热反应后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，用离心机离心沉淀出产物，转速为2000-5000转/分，产物离心后倒出上清液，加入去离子水，充分搅拌，再次离心沉淀，洗至上清液pH值为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，即可得到平均粒径约为60纳米钛酸锶钡的超细粉体。
前驱物体系中钡离子的浓度为0.05-0.8mol/L，锶离子的浓度0.05-0.8mol/L。
前驱物体系中氢氧化钾的浓度为0.1-3mol/L。
前驱物体系中钛离子的浓度为0.05-0.8mol/L。
本发明所述的纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，是将配好的钛液与钡锶溶液和氢氧化钾溶液按比例混合后转入微波反应组罐进行密封，经过微波水热反应后，所得产物经过洗涤、干燥，得到纳米钛酸锶钡粉体。包括以下步骤：
首先配制Ba(NO3)2+Sr(NO3)2+Ti(C4H9O)4+KOH前驱物体系，该过程先按比例称取的钛酸四丁脂放入去离子水中，加少量硝酸配成钛液；分别按比例称取Ba(NO3)2和Sr(NO3)2加去离子水配成溶液，两种溶液混合，然后再配制氢氧化钾溶液；
按化学式Ba1-XSrXTiO3，其中0＜X＜1，混合已配制好的钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾搅拌均匀混合，转入微波反应组罐进行密封，放入微波反应腔，设定微波反应功率(0-1200W)、温度(160-210℃)、时间(5-45min)等参数进行微波水热反应。
微波水热反应后倒出产物用去离子水、无水乙醇清洗多次，此过程使用离心机离心沉淀出产物，转速为2000-5000转/分，产物离心后倒出上清液，加入去离子水，充分搅拌，再次离心沉淀，洗至上清液为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，即可得到钛酸锶钡粉体。
本发明有以下优点：
制备的纳米粉体结晶完好、粒度分布均匀，平均粒径为60纳米，并且可以通过改变微波水热的反应参数如微波加热功率、频率、时间及温度进行控制。
用硝酸钡、硝酸锶、Ti(C4H9O)4和KOH在低温高压力下反应。微波水热合成工艺的最终产品由纳米级的原始颗粒团聚而成，使制备的纳米粉体材料(钛酸锶钡)在一定温度下保持稳定。
原理方面微波在微波水热法合成纳米钛酸锶钡粉体的过程中具有微波催化作用，可以有效地促进反应和提高纳米粉体晶粒品质，减少在此过程中纳米粒子团聚现象。
微波水热法通过控制体系中pH值、温度、压力以及反应物浓度，可以制备出二元及多元氧化物。微波加速了反应过程，并使最终产物出现新相，制备出结晶完好、粒径分布均匀的粉体。
微波水热法比常规水热法节省时间，并且比水热法更安全，设备更简单，容易控制。
附图说明
图1制备纳米晶钛酸锶钡反应流程图。
图2钛酸锶钡粉体的X衍射图。
图360纳米左右的钛酸锶钡粉体。
从图2可以看出所得的钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)产品为立方相从图3可以看出钛酸锶钡粉体的平均粒径为60纳米，结晶完好、粒度分布均匀，团聚很少。
具体实施方式
实施例1
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝0.5∶0.5∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.05mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.16mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再配制浓度为0.1mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.5Sr0.5TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为70％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为160℃，微波水热反应5min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，3000转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例2
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝1.5∶2.0∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.1mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.05mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再配制浓度为0.5mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.4Sr0.6TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为75％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为195℃，微波水热反应15min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，2000转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例3
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝2.5∶2.0∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.25mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.36mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再配制浓度为1.0mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.7Sr0.3TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为80％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为200℃，微波水热反应35min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，3500转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例4
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝3.0∶2.5∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.5mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.4mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再配制浓度为2.5mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.3Sr0.7TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为74％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为210℃，微波水热反应45min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，2500转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例5
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝4.0∶3.5∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.7mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.8mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再按比例配制浓度为3.0mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.6Sr0.4TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为78％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为195℃，微波水热反应40min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，4500转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例6
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝3.5∶4.0∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.8mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.6mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再配制浓度为0.25mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.5Sr0.5TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为70％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为185℃，微波水热反应25min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，5000转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例7
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝0.8∶1.5∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.08mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.36mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再按比例配制浓度为0.3mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.77Sr0.23TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为80％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为210℃，微波水热反应45min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，4800转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
实施例8
首先配制前驱物体系：以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，先分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液，其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝4.0∶4.0∶1，按比例称取钛酸四丁脂放入去离子水中，加硝酸配成浓度为0.8mol/L的钛液；再分别按比例称取硝酸钡和硝酸锶，加去离子水配成浓度为0.8mol/L的溶液，将配制成的硝酸钡和硝酸锶两种溶液混合，然后再按比例配制浓度为3.0mol/L氢氧化钾溶液；
按化学式Ba0.23Sr0.77TiO3配制钛液和钡锶液，再加入氢氧化钾溶液搅拌均匀混合，装入微波反应罐中，反应罐的填充率为70％，把罐密封后放入微波消解仪中，设定温度为200℃，微波水热反应35min后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，2500转/分离心分离，倒出上清液，在上清液中加去离子水搅拌，再离心分离，洗至上清液pH为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，最后得到平均粒径为60纳米钛酸锶钡的粉体。
Claims (4)
1、一种纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，包括前驱物体系的制备，微波水热合成过程，其特征在于按下列步骤进行：
a、配制钛酸锶钡前驱物溶液，以硝酸钡、硝酸锶、钛酸四丁脂和氢氧化钾为原料，分别配制KOH溶液，钛液，及钡和锶的混合液；将钛液，及钡和锶的混合液混合后形成Ba/Sr/Ti的三元前驱溶液，再将KOH溶液作为矿化剂加入，按化学式Ba1-XSrXTiO3配制，其中0＜X＜1，混合已配制好的Ba/Sr/Ti的三元前驱溶液即得前驱物体系；其中各原料组份比为摩尔比：钡∶锶∶钛＝0.5-4∶0.5-4∶1；
b、将配制好的溶液进行微波水热合成反应，反应温度为160-210℃，反应时间为5-45min，反应罐的填充率为70-80％，微波水热反应后，取出微波消解罐，将反应产物放入离心管中，用离心机离心沉淀出产物，转速为2000-5000转/分，产物离心后倒出上清液，加入去离子水，充分搅拌，再次离心沉淀，洗至上清液pH值为中性，然后用无水乙醇清洗后转出产物进行干燥，即可得到平均粒径约为60纳米钛酸锶钡的超细粉体。
2、根据权利要求1所述的纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，其特征在于前驱物体系中钡离子的浓度为0.05-0.8mol/L，锶离子的浓度0.05-0.8mol/L。
3、根据权利要求1所述的纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，其特征在于前驱物体系中氢氧化钾的浓度为0.1-3mol/L。
4、根据权利要求1所述的纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成方法，其特征在于前驱物体系中钛离子的浓度为0.05-0.8mol/L。
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| CN1670267A (zh) | 2005-09-21 |
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