JP2010241658A - ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法、およびニオブ酸アルカリ金属塩粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法であって、特定の4つの工程を含む略直方体状ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法、及び略直方体の形状を有し、上記略直方体の辺のうち、最長辺の長さLmaxが0.10〜25μm、最短辺の長さLminが0.050〜15μmである上記式(1)のニオブ酸アルカリ金属塩粒子。
【選択図】図5
Description
MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法であって、
(a)ニオブ含有溶液と、0.1〜30mol/Lの濃度を有するアルカリ溶液とを混合し、懸濁液を調製する工程と、
(b)得られた懸濁液を80℃〜150℃で12〜48時間静置する工程と、
(c)静置後の懸濁液を150℃〜300℃で1〜12時間ソルボサーマル反応させる工程と、
(d)ソルボサーマル反応後の反応物からニオブ酸アルカリ金属塩粒子を回収する工程と、
を含む、略直方体状ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法
に関する。
下記式(1):
MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子であって
ニオブ酸アルカリ金属塩は略直方体の形状を有し、
上記略直方体の辺のうち、最長辺の長さLmaxが0.10〜25μm、
最短辺の長さLminが0.050〜15μmである
ニオブ酸アルカリ金属塩粒子
に関する。
1.低温焼成が可能である
2.優れた圧電特性を示す
3.セラミック材料の緻密化が容易である
4.積層化する際のスラリー調製が容易である
などの利点を有する。
<ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法>
上述の通り、本発明の第一の態様は、
MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法であって、
(a)ニオブ含有溶液と、0.1〜30mol/Lの濃度を有するアルカリ溶液とを混合し、懸濁液を調製する工程と、
(b)得られた懸濁液を80℃〜150℃で12〜48時間静置する工程と、
(c)静置後の懸濁液を150℃〜300℃で1〜12時間ソルボサーマル反応させる工程と、
(d)ソルボサーマル反応の反応物からニオブ酸アルカリ金属塩粒子を回収する工程と、
を含む、略直方体状ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法に関する。
工程(a)は、ニオブ源であるニオブ含有溶液と、高濃度アルカリ溶液とを混合し、懸濁液を調製する工程である。
本発明において、アルカリ溶液は、所定の高濃度を達成できるものである限り特に限定されない。但し、通常アルカリ金属に含まれるアルカリ金属は、MNbO3で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子のMを構成するものであることから、具体的には、下記式(2):
MOH (2)
(式中、Mは式(1)における定義と同じ)
で表されるアルカリ金属の水酸化物等が好ましい。中でもNaOH又はKOHが特に好ましい。
[OH−]=1.0×10−1mol/L
[H+][OH−]=1.0×10−14であるから、
[H+]=1.0×10−13
pH=−log[H+]=13
に相当する。
工程(b)は、比較的低温で長時間懸濁液を加熱する工程である。本発明においては、比較的低温で長時間加熱する工程と、高温で短時間加熱するソルボサーマル反応工程の二段階を採ることが大きな特徴である。工程(b)を行わない場合には、通常、凝集体が生成し、粒径を充分に制御することができない。また工程(b)を行わない場合には、通常、本発明の一つの特徴でもある略直方体状の粒子は得られない。
工程(c)は、工程(b)で比較的低温で加温した懸濁液を、さらに高温にてソルボサーマル反応させる工程である。
工程(d)は、ソルボサーマル反応の反応物からニオブ酸アルカリ金属塩粒子を回収する工程である。
次に本発明の第二の態様である、ニオブ酸アルカリ金属塩粒子について説明する。本発明のニオブ酸アルカリ金属塩粒子は、
下記式(1):
MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子であって
ニオブ酸アルカリ金属塩は略直方体の形状を有し、
上記略直方体の辺のうち、最長辺の長さLmaxが0.10〜25μm、
最短辺の長さLmin長さは0.050〜15μmである。
本発明の第三の態様は、上記ニオブ酸アルカリ金属塩粒子からなる圧電セラミックス材料に関する。
(略立方体型NaNbO3粒子の合成1)
塩化ニオブ27.02g(=100mmol)を0.10M HCl水溶液150mLに加え完全に溶解した後、容積200mLのメスフラスコに加え、0.10M HCl水溶液を用いて全量を200mLとすることにより0.50M NbCl5の0.10M HCl水溶液を得た。ついで、12.0M NaOH水溶液6.0mLを加えた30mL容のテフロン(登録商標)製容器に上記0.50M NbCl5塩酸水溶液6.0mLを室温で攪拌しながらゆっくり加えた後、得られた白色懸濁液をテフロン(登録商標)容器中、100℃で24時間加熱静置した。ついで、内容物をテフロン(登録商標)内筒製オートクレーブに移し、250℃で3時間静置して加熱経時した。得られた懸濁液から固体を遠心分離で回収後、水に超音波分散・遠心沈降・乾燥してニオブ酸ナトリウム粒子を得た。得られた固体粒子のサイズ・形態を走査型電子顕微鏡(SEM、HITACHI、S−4800)で観察し、X線回折測定(XRD、Rigaku、Ultima−IV、40kV、40mA)により固体粒子の結晶構造を評価した。得られたNaNbO3粒子のSEM写真およびXRDパターンを図2および図3にそれぞれ示す。一辺が2μm程度の立方体型粒子が得られ、NaNbO3単相からなることがわかった。なお、2段階目の加熱温度を200℃としても目的粒子を得ることが可能であり、初期NaOH濃度を2〜18mol/Lと変化させることで、最長辺長さ0.10〜25μm、最短辺長さ0.050〜15μmの範囲で制御可能である。
(略立方体型KNbO3粒子の合成1)
略立方体型KNbO3粒子の合成は、12.0M NaOH水溶液の代わりに18.0M KOHを用いる以外は実施例1と同様の手順にて行った。得られたKNbO3粒子のSEM写真を図4及び図5に示す。SEM写真に示すように、一辺の長さが約1μm程度の立方体型粒子が得られた。また立方体型粒子のXRD測定も行った。その結果、KNbO3単相からなることがわかった。また、二段階目(工程(c))の加熱温度を150℃とすることで、収量の低下は見られるものの、図6に示すように0.2μm程度の粒度分布の狭い立方体型KNbO3粒子が得られた。
(略立方体型NaNbO3粒子の合成2)
テフロン(登録商標)製容器(30mL容)中の五酸化ニオブ0.40g(=3.0mmol)に8.0M NaOH水溶液6.0mLを添加し、全体積が12mLとなるようにイオン交換水を攪拌しながら加えた。ついで、テフロン(登録商標)製容器を密封し、100℃で24時間加熱静置した。ついで、内容物をテフロン(登録商標)内筒製オートクレーブに移し、250℃で3時間静置して加熱経時した。得られた懸濁液から固体を遠心分離で回収後、水に超音波分散・遠心沈降・乾燥してNaNbO3粒子を得た。得られた粒子の評価は、実施例1に示した方法と同様の手法により行った。この際、初期NaOH濃度を5〜18mol/Lと変化させることで、略直方体のサイズを、各辺の長さが0.50〜25μmの範囲になるように制御できた。
(略立方体型KNbO3粒子の合成2)
出発原料を五酸化ニオブとした略立方体型KNbO3粒子の合成は、NaOH水溶液の代わりにKOH水溶液あるいは粒状KOHを加え、アルカリ濃度を18Mとした以外は実施例3と同様の加熱手順および洗浄操作により行った。得られたKNbO3粒子のSEM写真を図7に示す。一辺が0.5μm程度の立方体型粒子であることがわかる。また、得られた粒子のXRD測定の結果、斜方晶系の結晶構造からなるKNbO3粒子であった。
(略立方体型NaNbO3粒子の合成3)
実施例1において調製した0.50M NbCl5の0.10M HCl水溶液6.0mLを、8.0M NaOH水溶液6.0mLに攪拌しながら加えることにより、白色懸濁液を調製した。白色懸濁液をテフロン(登録商標)製容器中で、100℃で24時間加熱静置したのち、内容物をテフロン(登録商標)内筒製オートクレーブに移し、250℃で3時間静置して加熱経時した。得られた懸濁液を遠心分離で固体を回収後、水に超音波分散・遠心沈降・乾燥してニオブ酸ナトリウム粒子を得た。得られた固体粒子のサイズ・形態を走査型電子顕微鏡で観察し、X線回折測定により固体粒子の結晶構造を評価した。得られたNaNbO3粒子のSEM写真を図8に示す。
(一段階加熱を除いた略立方体型NaNbO3粒子の合成)
100℃で24時間加熱静置する工程を省いた以外は実施例5と同様の方法でニオブ酸ナトリウム粒子を得た。得られた固体粒子のサイズ・形態を走査型電子顕微鏡で観察し、X線回折測定により固体粒子の結晶構造を評価した。また得られた粒子のSEM写真を図9に示す。
(略立方体型KNbO3粒子の合成3)
テフロン(登録商標)製容器中、KOH濃度36Mとなるように調製したアルカリ溶液185mLに、Nb2O5(12.3g)の分散液185mLを15mL/分の滴下速度にて攪拌しながら滴下した。得られた混合懸濁液をテフロン(登録商標)容器中で10分間攪拌した。得られた懸濁液をテフロン(登録商標)製内筒のオートクレーブに移し、30分かけて100℃に攪拌しながら昇温し、昇温後、100℃で24時間攪拌を続けた。ついで、2時間30分かけて200℃に昇温し、200℃で3時間攪拌しながら加熱した。加熱後、懸濁液を自然冷却し、得られた懸濁液から固体を遠心分離で回収後、水に超音波分散・遠心沈降およびデカンテーションによる洗浄を6回行った。ついで、洗浄液をアセトンとし、さらに3回遠心洗浄後、デシケーター中で乾燥することでニオブ酸カリウム粒子を得た。得られた固体粒子のサイズ・形態を走査型電子顕微鏡で観察し、X線回折測定により固体粒子の結晶構造を評価した。合成した粒子のSEM写真を図10及び図11に、XRD測定結果を図12にそれぞれ示す。粒子は立方体型の形状を有しており、菱面体晶のKNbO3と帰属できる回折パターンであった。
(焼結によるKNbO3セラミックスの調製と圧電特性評価)
実施例2で合成したKNbO3粒子をペレット成型し、温度を変えて焼成し、得られたセラミックの圧電特性を評価した。各特性値を表1に示す。
L2 y軸方向の一辺の長さ
L3 z軸方向の一辺の長さ
Claims (9)
- MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法であって、
(a)ニオブ含有溶液と、0.1〜30mol/Lの濃度を有するアルカリ溶液とを混合し、懸濁液を調製する工程と、
(b)得られた懸濁液を80℃〜150℃で12〜48時間静置する工程と、
(c)静置後の懸濁液を150℃〜300℃で1〜12時間ソルボサーマル反応させる工程と、
(d)ソルボサーマル反応後の反応物からニオブ酸アルカリ金属塩粒子を回収する工程と、
を含む、略直方体状ニオブ酸アルカリ金属塩粒子の製造方法。 - 前記式(1)中のMはNaであり、前記アルカリ溶液は、NaOHである
請求項1記載の製造方法。 - 前記式(1)中のMはKであり、前記アルカリ溶液はKOHである
請求項1記載の製造方法。 - 前記ニオブ含有溶液は、
酸化ニオブ及び/又はハロゲン化ニオブと、
水、エチレングリコール及びポリエチレングリコールから選択される少なくとも一つの溶媒と、
酸と、
を含む請求項1〜3のいずれか一項記載の製造方法。 - 下記式(1):
MNbO3 (1)
(式中、Mはアルカリ金属から選択される1種の元素を表す)
で表されるニオブ酸アルカリ金属塩粒子であって
ニオブ酸アルカリ金属塩は略直方体の形状を有し、
前記略直方体の辺のうち、最長辺の長さLmaxが0.10〜25μm、
最短辺の長さLminが0.050〜15μmである
ニオブ酸アルカリ金属塩粒子。 - 前記Lmaxと前記Lminの比Lmax/Lminが1〜5の範囲である、
請求項5記載のニオブ酸アルカリ金属塩粒子。 - 前記式(1)中のMはNa又はKである
請求項5又は6記載のニオブ酸アルカリ金属塩粒子。 - 請求項1〜4のいずれか一項の製造方法によって調製される
請求項5〜7のいずれか一項記載のニオブ酸アルカリ金属塩粒子。 - 請求項5〜8のいずれか一項記載のニオブ酸アルカリ金属塩粒子からなる圧電セラミックス材料。
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