CN105126811B - 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用 - Google Patents

特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN105126811B
CN105126811B CN201510453244.XA CN201510453244A CN105126811B CN 105126811 B CN105126811 B CN 105126811B CN 201510453244 A CN201510453244 A CN 201510453244A CN 105126811 B CN105126811 B CN 105126811B
Authority
CN
China
Prior art keywords
sodium niobate
catalysis material
preparation
cuboid
special
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201510453244.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN105126811A (zh
Inventor
李国强
邓浩
张凤
尉乔南
伍洲
张伟风
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan University
Original Assignee
Henan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan University filed Critical Henan University
Priority to CN201710170559.2A priority Critical patent/CN106955697B/zh
Priority to CN201510453244.XA priority patent/CN105126811B/zh
Publication of CN105126811A publication Critical patent/CN105126811A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105126811B publication Critical patent/CN105126811B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/20Vanadium, niobium or tantalum
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A62LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
    • A62DCHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
    • A62D3/00Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances
    • A62D3/10Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances by subjecting to electric or wave energy or particle or ionizing radiation
    • A62D3/17Processes for making harmful chemical substances harmless or less harmful, by effecting a chemical change in the substances by subjecting to electric or wave energy or particle or ionizing radiation to electromagnetic radiation, e.g. emitted by a laser
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/002Mixed oxides other than spinels, e.g. perovskite
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/30Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
    • B01J35/39Photocatalytic properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/40Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by dimensions, e.g. grain size
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J35/00Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
    • B01J35/50Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A62LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
    • A62DCHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
    • A62D2101/00Harmful chemical substances made harmless, or less harmful, by effecting chemical change
    • A62D2101/20Organic substances
    • A62D2101/22Organic substances containing halogen
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A62LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
    • A62DCHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
    • A62D2101/00Harmful chemical substances made harmless, or less harmful, by effecting chemical change
    • A62D2101/20Organic substances
    • A62D2101/26Organic substances containing nitrogen or phosphorus
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A62LIFE-SAVING; FIRE-FIGHTING
    • A62DCHEMICAL MEANS FOR EXTINGUISHING FIRES OR FOR COMBATING OR PROTECTING AGAINST HARMFUL CHEMICAL AGENTS; CHEMICAL MATERIALS FOR USE IN BREATHING APPARATUS
    • A62D2101/00Harmful chemical substances made harmless, or less harmful, by effecting chemical change
    • A62D2101/20Organic substances
    • A62D2101/28Organic substances containing oxygen, sulfur, selenium or tellurium, i.e. chalcogen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Business, Economics & Management (AREA)
  • Emergency Management (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种铌酸钠光催化材料,其形貌为三棱柱、三棱锥和异形长方体中的至少一种。该铌酸钠的制备方法之一为:按摩尔比Na:Nb=(0.7~1.2):1取无水Na2CO3和Nb2O5,混合研磨均匀,升温至650‑850℃,保温3‑8h,得到混合物;将混合物研磨均匀,放于氧化铝方舟中,然后将单晶衬底材料掩埋在混合物中,升温至900‑1100℃,保温3‑8h。其制备方法之二为:将1‑3克Nb2O5粉末加入8‑20mol/L的NaOH溶液中,混合均匀,得到混合溶液;然后将混合溶液放于反应釜中,将单晶衬底材料浸没在混合溶液中,密封反应釜,升温至100‑200℃,保温3‑8h。

Description

特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于光催化材料领域,具体涉及一种特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
在这科学技术迅速发展、社会文明高速进步、生活水平急速提升的二十一世纪,人类社会面临着两个非常严峻的问题——能源短缺和环境污染。光催化技术是利用太阳能在光催化剂存在的条件下所进行的反应。该技术可分解水制备氢气,也能降解有机污染物来净化环境,在解决两大危机中具有广阔的应用前景,也显示出了极大的优越性,因此受到了广泛的关注。光催化材料是指通过该材料、在光的作用下发生的光化学反应所需的催化剂,世界上能作为光催化材料的有很多,包括二氧化钛、氧化锌、氧化锡、二氧化锆、硫化镉等多种氧化物硫化物半导体。
铌酸钠(NaNbO3)是一种新型的半导体光催化材料。光催化反应发生在催化剂表面,其表面形貌严重影响其反应速率。前人报道表明,NaNbO3形貌对其光催化性能有较大的影响,而且提高NaNbO3的比表面积,能够增加光催化反应活性位置。现有技术主要是合成粉体状、盘状、长方体等形貌的铌酸钠光催化材料,如申请号为201310317434.X的专利公开了一种絮状纳米级铌酸钠复合光催化材料,该絮状纳米级铌酸钠复合光催化材料是用过量的Na2CO3与Bi2.5Na3.5Nb5O18进行高温拓扑反应,形成的一种絮状纳米级铌酸钠,最后与尿素复合既得到絮状纳米级铌酸钠复合光催化材料。但是,粉体状的光催化材料不利于光催化材料的回收再利用,而薄膜状的光催化材料可以回收进行重复使用,大大地降低了光催化材料的制备成本,因此,受到了广泛的关注。光催化反应主要发生在催化剂的角和边缘处,因此,增加光催化剂表面的角和边缘有助于提高催化性能。本申请通过不同的制备手段来制备出具有不同表面形貌的铌酸钠材料,增加催化剂表面边和角,增加光催化反应的位置,以期提高光催化性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种特定形貌的铌酸钠光催化材料;本发明的另一目的在于提供一种特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法及该特定形貌的铌酸钠光催化材料在环境净化中的应用。
本发明通过以下技术方案实现:
一种特定形貌的铌酸钠光催化材料,所述特定形貌的铌酸钠光催化材料的形貌为三棱柱、三棱锥和异形长方体中的至少一种。
根据上述的特定形貌的铌酸钠光催化材料,所述三棱柱的高为3-30μm,其底面边长为1-10μm;所述三棱锥的棱长为0.2-3μm;所述异形长方体为长方体削掉其八个角中任意一个角后的形状,所述异形长方体的边长为1-6μm。
上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之一,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=(0.7~1.2):1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后加热升温至650-850℃,保温3-8h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将单晶衬底材料掩埋在混合物中,加热升温至900-1100℃,保温3-8h;
(3)冷却至室温后,将单晶衬底材料取出,用乙醇清洗,既得到生长在单晶衬底材料上的特定形貌的铌酸钠光催化材料。
根据上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,所述步骤(1)中,加热升温过程的升温速率为4-10℃/min;所述步骤(2)中,加热升温过程的升温速率为2-8℃/min。
根据上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,所述单晶衬底材料为铝酸镧单晶衬底。
根据上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,所述铝酸镧单晶衬底的大小为1cm×1cm;所述铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(110)或(111),当铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(110)时,形成三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料;当铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111)时,形成具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料。
上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之二,包括以下步骤:
(1)将1-3克Nb2O5粉末加入到浓度为8-20mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将单晶衬底材料浸没在混合溶液中,密封反应釜,加热升温至100-200℃,保温3-8h;冷却至室温后,将单晶衬底材料取出,用乙醇清洗,既得到生长在单晶衬底材料上的特定形貌的铌酸钠光催化材料。
根据上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,所述步骤(2)中,加热升温过程的升温速率为2-8℃/min。
根据上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,所述单晶衬底材料为铝酸镧单晶衬底。
根据上述特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,所述铝酸镧单晶衬底的大小为1cm×1cm;所述铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(110)或(111),当铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(110)时,形成三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料;当铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111)时,形成具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料。
上述特定形貌铌酸钠光催化材料在环境净化中的应用。
本发明的积极有益效果:
(1)本发明首次制备出三棱柱、三棱锥和异形长方体形貌的铌酸钠光催化材料,三棱柱、三棱锥和异形长方体形貌增加铌酸钠光催化材料表面的边和角,增加光催化反应的位置,提高了铌酸钠的光催化性能;而且该特定形貌的铌酸钠光催化材料在降解有机污染物罗丹明B方面具有良好的光催化性能,可以广泛应用于环境净化。
(2)本发明特定形貌铌酸钠光催化材料的制备方法步骤简单、易操作,而且产品制备成本低,具有明显的经济效益,易于实现工业化生产。
(3)在相同条件下研究了在不同形貌的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的光催化性能,其实验结果见表1,由表1可知,本发明具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的反应速率常数是盘状形貌铌酸钠的3.0-4.8倍和长方体形貌铌酸钠的1.6-2.7倍;本发明具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的反应速率常数是盘状铌酸钠的3.8-5.9倍,是长方体状铌酸钠的2.1-3.3倍。因此,与盘状、长方体状形貌的铌酸钠光催化材料相比,本发明制备得到的特定形貌的铌酸钠光催化材料其催化速率高,光催化能力强,具有良好的光催化性能。
表1 不同形貌的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的光催化性能比较
附图说明
图1为本发明三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图2为本发明三棱锥形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图3为本发明异形长方体形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图4为本发明实施例2制备的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料XRD谱图。
图5为本发明实施例2制备的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图6为本发明实施例8制备的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料XRD谱图。
图7为本发明实施例8制备的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图8为本发明实施例2和实施例8制备的铌酸钠光催化材料在氙灯照射下降解有机污染物罗丹明B效果图。
图9为本发明实施例16制备的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料XRD谱图。
图10为本发明实施例16制备的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图11为本发明实施例22制备的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料XRD谱图。
图12为本发明实施例22制备的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料的SEM照片。
图13为本发明实施例16和实施例22制备的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料在氙灯照射下降解有机污染物罗丹明B效果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步陈述,但并非是对本发明保护范围的限定,实施例中所涉及的工艺方法,如无特别说明则为常规方法或步骤,所用药品试剂除特别说明外,均为市售。
实施例1:
一种特定形貌的铌酸钠光催化材料,其形貌为三棱柱;所述三棱柱的高为3-30μm,其底面边长为1-10μm。
实施例2:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之一,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=1:1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后以5℃/min的升温速率加热升温至700℃,保温5h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底掩埋在混合物中,以4℃/min的升温速率加热升温至900℃,保温5h;
(3)冷却至室温后,铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
图4是本方法制备的铌酸钠光催化材料的XRD图,从图4中的衍射峰可以清楚的看出铌酸钠材料已成功生长在铝酸镧单晶衬底上。
图5是本方法制备的铌酸钠光催化材料的SEM照片,从图中可以清楚地看出制备得到的铌酸钠光催化材料的形貌为三棱柱,三棱柱的高为3-30μm,底面边长为1-10μm;
实施例3:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之二,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=0.7:1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后以4℃/min的升温速率加热升温至650℃,保温8h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底掩埋在混合物中,以2℃/min的升温速率加热升温至950℃,保温3h;
(3)冷却至室温后,铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例4:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之三,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=1.2:1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后以10℃/min的升温速率加热升温至850℃,保温3h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底掩埋在混合物中,以8℃/min的升温速率加热升温至1000℃,保温8h;
(3)冷却至室温后,铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例5:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之四,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=1.05:1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后以5℃/min的升温速率加热升温至800℃,保温5h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底掩埋在混合物中,以5℃/min的升温速率加热升温至900℃,保温4h;
(3)冷却至室温后,铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例6:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之五,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=0.9:1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后以8℃/min的升温速率加热升温至800℃,保温4h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底掩埋在混合物中,以8℃/min的升温速率加热升温至1100℃,保温6h;
(3)冷却至室温后,铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例7:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之六,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=1:1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后以6℃/min的升温速率加热升温至750℃,保温5h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底掩埋在混合物中,以5℃/min的升温速率加热升温至1000℃,保温6h;
(3)冷却至室温后,铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例8:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之七,包括以下步骤:
(1)将2克Nb2O5粉末加入到浓度为10mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底浸没在混合溶液中,密封反应釜,以5℃/min的升温速率加热升温至180℃,保温5h;冷却至室温后,将铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
图7是本方法制备的铌酸钠光催化材料的XRD图,从图7中的衍射峰可以清楚的看出铌酸钠材料已成功生长在铝酸镧单晶衬底上。
图8是本方法制备的铌酸钠光催化材料的SEM照片,从图中可以清楚地看出制备得到的铌酸钠光催化材料的形貌为三棱柱,三棱柱的高为3-30μm,底面边长为1-10μm。
实施例9:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之八,包括以下步骤:
(1)将3克Nb2O5粉末加入到浓度为20mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底浸没在混合溶液中,密封反应釜,以5℃/min的升温速率加热升温至180℃,保温4h;冷却至室温后,将铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇反复清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例10:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之九,包括以下步骤:
(1)将1克Nb2O5粉末加入到浓度为8mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底浸没在混合溶液中,密封反应釜,以2℃/min的升温速率加热升温至150℃,保温3h;冷却至室温后,将铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例11:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之十,包括以下步骤:
(1)将1.5克Nb2O5粉末加入到浓度为12mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底浸没在混合溶液中,密封反应釜,以8℃/min的升温速率加热升温至100℃,保温8h;冷却至室温后,将铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例12:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之十一,包括以下步骤:
(1)将2克Nb2O5粉末加入到浓度为15mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底浸没在混合溶液中,密封反应釜,以4℃/min的升温速率加热升温至200℃,保温4h;冷却至室温后,将铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例13:
上述实施例1所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之十二,包括以下步骤:
(1)将2.5克Nb2O5粉末加入到浓度为18mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将暴露晶面为(110)的铝酸镧单晶衬底浸没在混合溶液中,密封反应釜,以6℃/min的升温速率加热升温至150℃,保温5h;冷却至室温后,将铝酸镧单晶衬底取出,用乙醇清洗,既得到生长在铝酸镧单晶衬底材料上的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料。
实施例14:
分别取实施例2和实施例8制备的具有三棱柱形貌的铌酸钠光催化材料,用300W氙灯,在全光谱照射下降解起始浓度为2.5mg/L的罗丹明B溶液,结果如图8所示;其反应过程遵守一级动力学,在全光谱照射下,实施例2制备的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的速率常数是0.36h-1;实施例8制备的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的速率常数是0.48h-1
实施例15:
一种特定形貌的铌酸钠光催化材料,所述特定形貌的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌,所述三棱柱的高为3-30μm,其底面边长为1-10μm;所述三棱锥的棱长为0.2-3μm;所述异形长方体为长方体削掉其八个角中任意一个角后的形状,所述异形长方体的边长为1-6μm。
实施例16:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之一,其步骤与实施例2基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
图9是本方法制备的铌酸钠光催化材料的XRD图,从图9中的衍射峰可以清楚的看出铌酸钠光催化材料已成功生长在铝酸镧单晶衬底上。
图10是本方法制备的铌酸钠光催化材料的SEM照片,从图中可以清楚地看出制备得到的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌;其中,三棱锥的棱长为0.2-3μm;所述异形长方体为长方体削掉其八个角中任意一个角后的形状,所述异形长方体的边长为1-6μm。
实施例17:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之二,其步骤与实施例3基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例18:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之三,其步骤与实施例4基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例19:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之四,其步骤与实施例5基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例20:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之五,其步骤与实施例6基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例21:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之六,其步骤与实施例7基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例22:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之七,其步骤与实施例8基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
图11是本方法制备的铌酸钠光催化材料的XRD图,从图11中的衍射峰可以清楚的看出铌酸钠光催化材料已成功生长在铝酸镧单晶衬底上。
图12是本方法制备的铌酸钠光催化材料的SEM照片,从图中可以清楚地看出制备得到的铌酸钠光催化材料具有三棱锥与异形长方体两种形貌;其中,三棱锥的棱长为0.2-3μm;所述异形长方体为长方体削掉其八个角中任意一个角后的形状,所述异形长方体的边长为1-6μm。
实施例23:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之八,其步骤与实施例9基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例24:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之九,其步骤与实施例10基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例25:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之十,其步骤与实施例11基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例26:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之十一,其步骤与实施例12基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例27:
上述实施例15所述的特定形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法之十二,其步骤与实施例13基本相同,具体不同之处在于:步骤(2)中铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111);利用该方法制备的生长在铝酸镧单晶衬底上的铌酸钠光催化材料具有三棱锥和异形长方体两种形貌。
实施例28:
分别取实施例16和实施例22制备的具有三棱锥和异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料,用300W氙灯,在全光谱照射下降解起始浓度为2.5mg/L的罗丹明B溶液,结果如图13所示;其反应过程遵守一级动力学,在全光谱照射下,实施例16制备的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的速率常数是0.46h-1;实施例22制备的铌酸钠光催化材料降解罗丹明B的速率常数是0.59h-1
本发明并不局限于上述具体实施方式,本领域技术人员还可以据此做出多种变化,但任何与本发明等同或者类似的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照摩尔比Na:Nb=(0.7~1.2):1称取无水Na2CO3和Nb2O5粉末,混合后研磨均匀,然后加热升温至650-850℃,保温3-8h,得到混合物;
(2)将混合物研磨均匀,放置于氧化铝方舟中,然后将单晶衬底材料掩埋在混合物中,加热升温至900-1100℃,保温3-8h;
(3)冷却至室温后,将单晶衬底材料取出,用乙醇清洗,即得到生长在单晶衬底材料上的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料;
其中,所述单晶衬底材料为铝酸镧单晶衬底;所述铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,加热升温过程的升温速率为4-10℃/min;所述步骤(2)中,加热升温过程的升温速率为2-8℃/min。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三棱锥的棱长为0.2-3μm;所述异形长方体为长方体削掉其八个角中任意一个角后的形状,所述异形长方体的边长为1-6μm。
4.一种具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1-3克Nb2O5粉末加入到浓度为8-20mol/L的NaOH溶液中,搅拌混合均匀,得到混合溶液;
(2)将混合溶液放置于反应釜中,然后将单晶衬底材料浸没在混合溶液中,密封反应釜,加热升温至100-200℃,保温3-8h;冷却至室温后,将单晶衬底材料取出,用乙醇清洗,即得到生长在单晶衬底材料上的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料;
其中,所述单晶衬底材料为铝酸镧单晶衬底;所述铝酸镧单晶衬底的暴露晶面为(111)。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,加热升温过程的升温速率为2-8℃/min。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述三棱锥的棱长为0.2-3μm;所述异形长方体为长方体削掉其八个角中任意一个角后的形状,所述异形长方体的边长为1-6μm。
7.利用权利要求1或4所述的制备方法制备得到的具有三棱锥与异形长方体两种形貌的铌酸钠光催化材料在环境净化中的应用。
CN201510453244.XA 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用 Active CN105126811B (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710170559.2A CN106955697B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用
CN201510453244.XA CN105126811B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510453244.XA CN105126811B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710170559.2A Division CN106955697B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105126811A CN105126811A (zh) 2015-12-09
CN105126811B true CN105126811B (zh) 2017-10-24

Family

ID=54712582

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510453244.XA Active CN105126811B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用
CN201710170559.2A Active CN106955697B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710170559.2A Active CN106955697B (zh) 2015-07-29 2015-07-29 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN105126811B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105817231B (zh) * 2016-04-12 2019-05-28 河海大学 一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法
CN107961782B (zh) * 2017-12-14 2020-07-10 聊城大学 一种带有方孔的立方体NaNbO3光催化材料的制备方法
CN111408364B (zh) * 2020-03-20 2022-07-22 桂林理工大学 一种室温冷热交替下处理染料污水的热释电催化剂及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102369162A (zh) * 2009-04-09 2012-03-07 堺化学工业株式会社 碱金属铌酸盐颗粒的制造方法和碱金属铌酸盐颗粒
CN104334498A (zh) * 2012-04-16 2015-02-04 佳能株式会社 铌酸钠粉末及其制备方法、陶瓷制备方法及压电元件

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103706361A (zh) * 2012-09-29 2014-04-09 江南大学 一种碱金属铌酸盐光催化材料的制备及应用

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102369162A (zh) * 2009-04-09 2012-03-07 堺化学工业株式会社 碱金属铌酸盐颗粒的制造方法和碱金属铌酸盐颗粒
CN104334498A (zh) * 2012-04-16 2015-02-04 佳能株式会社 铌酸钠粉末及其制备方法、陶瓷制备方法及压电元件

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Hydrothermal synthesis and electrical properties of NaNbO3;M.Boukriba et al.,;《Materials Research Bulletin》;20121115;第48卷;574-580 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106955697B (zh) 2019-06-21
CN105126811A (zh) 2015-12-09
CN106955697A (zh) 2017-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Self-assembled 3-D architectures of BiOBr as a visible light-driven photocatalyst
Wu et al. Progress in the synthesis and applications of hierarchical flower-like TiO2 nanostructures
CN106582771B (zh) 一种宽光谱响应的磁性可见光催化剂的制备方法
CN103908972A (zh) 一种可回收使用的卤氧化铋/二氧化钛复合光催化剂及其制备方法
CN109550500B (zh) 一种可磁性分离的石墨烯基锌铁混合双金属氧化物光催化剂的制备方法及其应用
CN102600857A (zh) 一种碳球负载的CuO-BiVO4异质结复合光催化剂的制备方法
CN100358625C (zh) 一种高光催化活性纳米晶二氧化钛气凝胶的制备方法
CN105126811B (zh) 特定形貌的铌酸钠光催化材料及其制备方法与应用
Gnanamoorthy et al. Implementation of ZnSnO3 nanosheets and their RE (Er, Eu, and Pr) materials: Enhanced photocatalytic activity
Song et al. Controlled synthesis of porous flower-like TiO2 nanostructure with enhanced photocatalytic activity
CN110078126A (zh) 不同形貌的固载型三氧化钨纳米材料及其制备方法和应用
CN107051545A (zh) 一种纳米二氧化钛/硫化铜纳米复合材料
CN102962049A (zh) 一种水热反应制备纳米光催化材料的方法
CN111943261B (zh) 锐钛矿型二氧化钛纳米晶及其制备方法与应用
CN102078805A (zh) 一种层状二氧化钛光催化剂的制备方法
CN109012696A (zh) 一种三角锥形Ag8SnS6微粒的制备方法
Gu et al. Preparation and characterization of highly photocatalytic active hierarchical BiOX (X= Cl, Br, I) microflowers for rhodamine B degradation with kinetic modelling studies
CN101757937B (zh) 二氧化钛插层光催化复合材料及制备方法
Yang et al. Crystal-facet-controllable synthesis of Cu2O micron crystals by one-step, surfactant-and capping agent-free method and the formation mechanism
CN101716501B (zh) 一种钛酸锌微纳光催化材料及其制备方法
CN100453166C (zh) 以氧化钒纳米带为模板一步制备一维TiO2空心结构光催化剂的方法
CN109331841A (zh) 一种CdS纳米雪花光催化剂及其制备方法与应用
CN108423713B (zh) 一种钛酸锰纳米片材料的制备方法及应用
CN108906026B (zh) 基于混合稀土碳酸盐的镧铈共掺杂氧化钛材料及制备方法
CN103894212B (zh) 硫掺杂锑酸镓可见光光催化剂的制备方法及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Li Guoqiang

Inventor after: Deng Hao

Inventor after: Zhang Feng

Inventor after: Wei Qiaonan

Inventor after: Wu Zhou

Inventor after: Zhang Weifeng

Inventor before: Li Guoqiang

Inventor before: Zhang Feng

Inventor before: Wei Qiaonan

Inventor before: Wu Zhou

Inventor before: Zhang Weifeng

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant