CN105817231B - 一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，该方法先用水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物，然后将NaNbO3钙钛矿型氧化物加入Fe(NO3)3·9H2O的乙醇溶液中；蒸发乙醇；高温煅烧；研磨后得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。本发明Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂制备方法简单、原料易得、成本低、对环境无污染，得到的Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂能够有效解决NaNbO3在光催化反应过程中光子与空穴容易复合的问题，另外Fe的负载增加了催化剂的比表面积，使催化剂表面的活性位点增加，从而大大提高了其光催化效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，属于光催化剂领域。
背景技术
随着工业的发展，能源危机和环境危机日益严重，而光催化技术的发展为这两大问题提供了解决途径。以半导体材料为催化剂，利用太阳能光催化氧化有毒有害有机物是近二十年来研究的热门话题之一，目前使用较为普遍的是结构和光、化学性质都很稳定且无毒的TiO2。但传统光催化材料TiO2带隙较大(～3.2eV)，只对紫外光响应，而且难以回收，限制了其应用范围。因而，人们一直致力于寻找新型的具有可见光响应的光催化材料。
钙钛矿型复合氧化物是一类与天然钙钛矿(CaTiO3)类似的氧化物，用ABO3表示，A多为稀土元素或碱土金属元素，B为第一过渡系元素。理想的钙钛矿结构为立方结构，它是以B位或A位阳离子为结点的立方晶体。从B位阳离子的配位多面体角度观察，钙钛矿结构是由BO6八面体共顶点组成三维网格，A阳离子填充于其形成的十二面体空穴中。NaNbO3作为一种无铅的环境友好型钙钛矿材料越来越受到人们的关注。由于其特殊的晶体与形态结构NaNbO3的光催化性能也受到人们的重视。但由于NaNbO3在光催化过程中产生的光子与空穴容易复合而降低了其光催化性能。近年来，人们一直在寻找阻止钙钛矿在光催化过程中产生的光子与空穴复合的方法。
发明内容
为解决NaNbO3在光催化反应过程中产生的光子与空穴容易复合的问题，本发明提供一种铁负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂，该光催化剂通过负载Fe有效解决了光催化反应过程中产生的光子与空穴容易复合的问题，大大提高了其光催化性能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将一定量的Nb2O5加入浓度为8～10mol/L的NaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成悬浮液；将悬浮液置于130～150℃下热反应6～8h，冷却至室温；将热反应得到的产物洗涤、干燥后再于300～500℃下煅烧6～8h，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；
步骤2，制备铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将一定量的Fe(NO3)3·9H2O溶于无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌2～3h后将反应得到的产物烘干，并于400～500℃下煅烧4～6h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
其中，步骤1中，每加入1g Nb2O5，所需NaOH溶液的体积为300ml。
其中，步骤1中，所述干燥温度为80～110℃，干燥时间为10～12h。
其中，步骤2中，每加入1g Fe(NO3)3·9H2O，所需无水乙醇的体积为78～642mL。
其中，步骤2中，所述NaNbO3钙钛矿型氧化物与Fe(NO3)3·9H2O的加入质量比为0.94～7.71∶1。
其中，步骤2中，所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为22～24h。
本发明Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备原理：本发明先用水热法，以去离子水为溶剂，Nb2O5与NaOH以一定比例混合，形成白色悬浊液，该悬浊液通过水热反应反应形成Na2Nb2O6·6/5H2O，然后经过无水乙醇洗涤，高温煅烧后制得钙钛矿型氧化物NaNbO3；接着将Fe(NO3)3·9H2O与NaNbO3在无水乙醇中混合，经过搅拌，干燥后得到催化剂粉体，最后在500℃煅烧，使其晶华，最终得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
有益效果：本发明Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂制备方法简单、原料易得，成本低，对环境无污染，得到的Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂能够有效解决NaNbO3在光催化反应过程中光子与空穴容易复合的问题，另外Fe的负载增加了催化剂的比表面积，使催化剂表面的活性位点增加，从而大大提高了其光催化效率。
附图说明
图1为本发明Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂制备方法的工艺流程图；
图2为本发明Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂与原始NaNbO3钙钛矿型催化剂对罗丹明B的降解效果对比图；
图3为实施例3中Fe负载前后的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的紫外可见漫反射光谱图；
图4为实施例5在不同焙烧温度下得到的Fe负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂对罗丹明B的降解效果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将0.2g的Nb2O5加入60mL浓度为8mol/L的NaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成白色悬浮液；将形成的悬浮液置于100mL聚四氟乙烯反应釜中于130℃下热反应6h，冷却至室温；将热反应得到的产物转入烧杯中，用无水乙醇洗涤3次后，放入干燥箱内于80℃下干燥12h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于300℃下煅烧8h后研磨，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；
步骤2，制备铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将0.0389g的Fe(NO3)3·9H2O溶于25mL无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的0.3g NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌2h后将反应得到的产物于80℃下干燥22h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于400℃下煅烧6h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
实施例2
一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将0.2g的Nb2O5加入60mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成白色悬浮液；将形成的悬浮液置于100mL聚四氟乙烯反应釜中于150℃下热反应8h，冷却至室温；将热反应得到的产物转入烧杯中，用无水乙醇洗涤5次后，放入干燥箱内于110℃下干燥10h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于500℃下煅烧6h后研磨，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；
步骤2，制备铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将0.0821g的Fe(NO3)3·9H2O溶于25mL无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的0.3g NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌3h后将反应得到的产物于60℃下干燥24h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于500℃下煅烧4h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
实施例3
一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将0.2g的Nb2O5加入60mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成白色悬浮液；将形成的悬浮液置于100mL聚四氟乙烯反应釜中于150℃下热反应7h，冷却至室温；将热反应得到的产物转入烧杯中，用无水乙醇洗涤4次后，放入干燥箱内于90℃下干燥12h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于300℃下煅烧7h后研磨，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；
步骤2，制备铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将0.1848g的Fe(NO3)3·9H2O溶于25mL无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的0.3g NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌2h后将反应得到的产物于80℃下干燥22h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于500℃下煅烧4h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
实施例4
一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将0.2g的Nb2O5加入60mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成白色悬浮液；将形成的悬浮液置于100mL聚四氟乙烯反应釜中于150℃下热反应7h，冷却至室温；将热反应得到的产物转入烧杯中，用无水乙醇洗涤4次后，放入干燥箱内于90℃下干燥12h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于300℃下煅烧7h后研磨，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；
步骤2，制备铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将0.3167g的Fe(NO3)3·9H2O溶于25mL无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的0.3g NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌2h后将反应得到的产物于80℃下干燥22h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于500℃下煅烧5h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
分别测量实施例1～4制备的铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂对溶液中罗丹明B分子的紫外光催化降解能力：
取100mL罗丹明B初始浓度为20mg/L的溶液，加入0.1g实施例1制备的Fe-NaNbO3光催化剂，恒温振荡120min，待吸附达到平衡后，开启紫外光光源照射3h，进行紫外光催化实验，实验中，每隔30min取样5ml，离心分离，取上清液，通过紫外可见分光光度计测定吸光度，结果如表1所示；
取100mL罗丹明B初始浓度为20mg/L的溶液，加入0.1g实施例2制备的Fe-NaNbO3光催化剂，恒温振荡120min，待吸附达到平衡后，开启紫外光光源照射3h，进行紫外光催化实验，实验中，每隔30min取样5ml，离心分离，取上清液，通过紫外可见分光光度计测定吸光度，结果如表1所示；
取100mL罗丹明B初始浓度为20mg/L的溶液，加入0.1g实施例3制备的Fe-NaNbO3光催化剂，恒温振荡120min，待吸附达到平衡后，开启紫外光光源照射3h，进行紫外光催化实验，实验中，每隔30min取样5ml，离心分离，取上清液，通过紫外可见分光光度计测定吸光度，结果如表1所示；
取100mL罗丹明B初始浓度为20mg/L的溶液，加入0.1g实施例4制备的Fe-NaNbO3光催化剂，恒温振荡120min，待吸附达到平衡后，开启125W紫外光光源照射3h，进行紫外光催化实验，实验中，每隔30min取样5ml，离心分离，取上清液，通过紫外可见分光光度计测定吸光度，结果如表1所示；
表1为实施例1～4的铁负载NaNbO3钙钛矿型光催化剂对罗丹明B的降解效果：
对实施例3制备的光催化剂Fe-NaNbO3和铁负载前的NaNbO3光催化剂分别进行罗丹明B可见光催化降解实验：
分别取两份100mL罗丹明B初始浓度为20mg/L的溶液，往两份溶液中分别加入0.1g实施例3制备的Fe-NaNbO3光催化剂和铁掺杂前的NaNbO3光催化剂，恒温振荡120min，待吸附达到平衡后，开启紫外光光源照射3h，进行紫外光催化实验，实验中，每隔30min取样5ml，离心分离，取上清液，通过紫外可见分光光度计测定吸光度，结果如图2所示。同时对实施例3中制得的光催化剂Fe-NaNbO3和铁负载前的NaNbO3光催化剂进行紫外可见漫反射分析，结果如图3所示。
从图2可以看出，铁负载的NaNbO3光催化剂相比于铁负载前的NaNbO3光催化剂，在紫外光条件下的催化效果有了大幅提升，对紫外光的响应明显增强，说明铁负载可以大幅提升催化剂对于紫外光的利用率；从图3可以看出，铁负载的NaNbO3光催化剂的吸收带发生明显红移(即漫反射曲线出现了一定的红移)。
实施例5
一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将0.2g的Nb2O5加入60mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成白色悬浮液；将形成的悬浮液置于100mL聚四氟乙烯反应釜中于150℃下热反应7h，冷却至室温；将热反应得到的产物转入烧杯中，用无水乙醇洗涤4次后，放入干燥箱内于90℃下干燥12h，得到块状固体；把块状固体放入坩埚中于300℃下煅烧7h后研磨，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；
步骤2，制备不同焙烧温度的铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将0.3167g的Fe(NO3)3·9H2O溶于25mL无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的0.3g NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌2h后将反应得到的产物于80℃下干燥22h，得到块状固体；把等量的块状固体分别置于坩埚中于400℃、500℃、600℃下煅烧5h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂。
对实施例5制备的不同焙烧温度的光催化剂Fe-NaNbO3分别进行罗丹明B可见光催化降解实验：
分别取三份100mL罗丹明B初始浓度为20mg/L的溶液，往三份溶液中分别加入0.1g实施例5制备的不同焙烧温度的Fe-NaNbO3光催化剂，恒温振荡120min，待吸附达到平衡后，开启紫外光光源照射3h，进行紫外光催化实验，实验中，每隔30min取样5ml，离心分离，取上清液，通过紫外可见分光光度计测定吸光度，结果如图4所示。
从图4可以看出，Fe-NaNbO3光催化剂的最佳焙烧温度为500℃，当温度过高或过低都会影响催化剂的活性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (2)
1.一种铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，水热法合成NaNbO3钙钛矿型氧化物：将一定量的Nb2O5加入浓度为8～10mol/LNaOH溶液中进行磁力搅拌直至形成悬浮液；将悬浮液置于130～150℃下热反应6～8h，冷却至室温；将热反应得到的产物洗涤、干燥后再于300～500℃下煅烧6～8h，得到NaNbO3钙钛矿型氧化物；每加入1g Nb2O5，所需NaOH溶液的体积为300mL；所述干燥温度为80～110℃，干燥时间为10～12h；
步骤2，制备铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂：将一定量的Fe(NO3)3·9H2O溶于无水乙醇中，制成硝酸铁的乙醇溶液；将步骤1制得的NaNbO3钙钛矿型氧化物加入硝酸铁的乙醇溶液中，磁力搅拌2～3h后将反应得到的产物烘干，并于400～500℃下煅烧4～6h，得到铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂；每加入1gFe(NO3)3·9H2O，所需无水乙醇的体积为78～643mL；所述NaNbO3钙钛矿型氧化物与Fe(NO3)3·9H2O的加入质量比为0.94～7.71∶1；所述烘干温度为60～80℃，烘干时间为22～24h。
2.权利要求1所述的铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂的制备方法制备得到的铁负载的NaNbO3钙钛矿型光催化剂在可见光下催化降解罗丹明B的应用。
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