JP2006306678A - 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックス及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくともNa及びNbを含む第2のペロブスカイト型化合物を主相とし、その発達面が擬立方{100}面からなり、かつ、その厚さ(ta)に対する前記発達面の最大長さ(wa)のアスペクト比(Wa/ta)が2以上である異方形状粉末。少なくともNa及びNbを含む第1のペロブスカイト型化合物を主相とする多結晶体からなり、該多結晶体を構成する各結晶粒の擬立方{100}面が配向している結晶配向セラミックス。
【選択図】 図10
Description
(NaxA'1−x)(NbyB'1−y)O3 ・・・(1)
(但し、0<x≦1。0<y≦1。A'は、1種又は2種以上の1価の金属元素。B'は、1種又は2種以上の5価の金属元素。)
F(HKL)={(P−P0)/(1−P0)}×100(%) ・・・(2)
但し、P=ΣI(HKL)/ΣI(hkl)、
P0=ΣI0(HKL)/ΣI0(hkl)。
(NaxA'1−x)(NbyB'1−y)O3 ・・・(3)
(但し、0<x≦1。0<y≦1。A'は、1種又は2種以上の1価の金属元素。B'は、1種又は2種以上の5価の金属元素。)
また、「第2のペロブスカイト型化合物を主相とする」とは、異方形状粉末中に第2のペロブスカイト型化合物がモル分量で90mol%以上含まれていることを言う。第2のペロブスカイト型化合物のモル分量は、さらに好ましくは、99mol%以上である。異方形状粉末は、第2のペロブスカイト型化合物のみからなることが望ましいが、ペロブスカイト型の結晶構造を維持でき、かつ、焼結特性、圧電特性等の諸特性に悪影響を及ぼさないものである限り、他の元素又は他の相が含まれていても良い。
なお、第2のペロブスカイト型化合物のその他の点については、第1のペロブスカイト型化合物と同様であるので、説明を省略する。
第1異方形状粉末が本発明に係る異方形状粉末を合成するための反応性テンプレートとして機能するためには、以下のような条件を備えている必要がある。
イオン交換反応用原料の形態は、特に限定されるものではなく、酸化物粉末、複合酸化物粉末、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩等の塩、アルコキシド等を用いることができる。また、イオン交換反応用原料の組成は、作製しようとする第2のペロブスカイト型化合物の組成、及び、第1異方形状粉末の組成に応じて最適なものを選択する。
化学量論比でK4Nb6O17組成となるように、K2CO3粉末(平均粒径:0.7μm)、Nb2O5粉末(平均粒径:0.7μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料に対して、フラックスとしてKClを50wt%添加し、これらを乾式混合した。次に、得られた混合物を白金るつぼに入れ、1050℃×2hの条件下で加熱し、K4Nb6O17の合成を行った。冷却後、反応物から湯せんによりフラックスを取り除き、K4Nb6O17粉末を得た。得られたK4Nb6O17粉末は、{001}面を発達面とし、アスペクト比(Wb/tb)が約10、発達面の最大長さ(Wb)が約7μmである板状粉末であった。
また、図2(a)及び図2(b)に、それぞれ、合成されたK4Nb6O17板状粉末及びNaNbO3板状粉末のX線回折パターンを示す。さらに、図3に、PDFファイルに登録されているNo.331270(NaNbO3)のパターンを示す。また、図4及び図5に、PDFファイルに登録されているNo.760977(K4Nb6O17)のパターンを示す。
図2〜図5より、100%単相のK4Nb6O17板状粉末から、ペロブスカイト型結晶構造を有するほぼ単相のNaNbO3粉末が得られていることが分かる。なお、K4Nb6O17板状粉末及びNaNbO3板状粉末の発達面の結晶面は、キャスト法により、それぞれ、{001}面及び擬立方{100}面であることを確認した。
フラックス法を用いて、NaNbO3粉末を合成した。すなわち、化学量論比でNaNbO3組成となるように、NaNbO3粉末(平均粒径:0.7μm)及びNb2O5粉末(平均粒径:0.7μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料に対して、フラックスとしてKClを50wt%添加し、これらを乾式混合した。次に、得られた混合物を白金るつぼに入れ、950℃×2hの条件下で加熱した。冷却後、反応物から湯せんによりフラックスを取り除き、NaNbO3粉末を得た。次の化2の式に、フラックス法によるNaNbO3粉末の合成反応式を示す。
固相反応法を用いて、NaNbO3粉末を合成した。すなわち、化学量論比でNaNbO3組成となるように、Na2CO3粉末(平均粒径:0.7μm)及びNb2O5粉末(平均粒径:0.7μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料をルツボに入れ、大気中において1000℃×5時間の条件下で加熱した。冷却後、反応物をボールミルで24時間粉砕し、NaNbO3粉末を得た。
また、図8に、フラックス法により合成されたNaNbO3粉末のX線回折パターンを示す。図8より、NaNbO3単相粉末が得られていることがわかる。
図9に示す手順に従い、K0.5Na0.5NbO3からなる結晶配向セラミックスを作製した。まず、KNbO3粉末((株)高純度化学製、純度99.99%)及びNaNbO3粉末((株)高純度化学製、純度99.99%)を、それぞれ別々に、ジルコニアボールを使い、アセトン溶媒中で24時間ボールミル粉砕した。粉砕後の粉末の平均粒径をレーザ散乱粒度分布測定装置(Horiba、LA−700)で測定したところ、いずれも0.5μmであった。これを乾燥した後、等方性粉末(マトリックス化合物粉末)として実験に用いた。
NaNbO3板状粉末に代えて、比較例1で得られた等方性NaNbO3粉末を用いた以外は、実施例2と同一の手順に従い、焼結体を作製した。
NaNbO3板状粉末に代えて、比較例2で得られた等方性NaNbO3粉末を用いた以外は、実施例4と同一の手順に従い、焼結体を作製した。
K0.5Na0.5NbO3のピークの指数付けは、PDFファイルに相当するものがなかったので、Rietveld法によりXRD回折パターンを計算した。図11に、その結果を示す。図11の結果に基づいて計算されたロットゲーリング法による擬立方{100}面の平均配向度F(100)は、45.33%であった。
以上の結果から、本発明によれば、テンプレート量2%という少ない量で配向度の高い結晶配向セラミックスを作製できることがわかった。
Claims (27)
- 少なくともNa及びNbを含む第2のペロブスカイト型化合物を主相とし、
その発達面が擬立方{100}からなり、かつ、
その厚さ(ta)に対する前記発達面の最大長さ(Wa)のアスペクト比(Wa/ta)が2以上である異方形状粉末。 - 前記第2のペロブスカイト型化合物のモル分量が、90mol%以上である請求項1に記載の異方形状粉末。
- 前記第2のペロブスカイト型化合物を主相とする多結晶組織、単結晶組織、若しくは、分域構造を有する単結晶組織、又は、これらの混在する組織を有する請求項1又は2に記載の異方形状粉末。
- 前記第2のペロブスカイト型化合物は、NaNbO3である請求項1から3までのいずれかに記載の異方形状粉末。
- 前記発達面の最大長さ(Wa)が100μm以下である請求項1から4までのいずれかに記載の異方形状粉末。
- 層状結晶構造を有する層状化合物からなり、その発達面が請求項1に記載の第2のペロブスカイト型化合物の擬立方{100}面と格子整合性を有し、かつ、その厚さ(tb)に対する前記発達面の最大長さ(Wb)のアスペクト比(Wb/tb)が2以上である第1異方形状粉末と、該第1異方形状粉末とのイオン交換反応により前記第2のペロブスカイト型化合物及び余剰成分を生成するイオン交換反応用原料とを、溶液又は融液中においてイオン交換反応を行わせるイオン交換工程と、
前記余剰成分を熱的又は化学的に除去する除去工程と
を備えた異方形状粉末の製造方法。 - 前記層状化合物は、少なくともK及びNbを含むものである請求項6に記載の異方形状粉末の製造方法。
- 前記層状化合物は、K4Nb6O17である請求項6又は7に記載の異方形状粉末の製造方法。
- 少なくともNa及びNbを含む第1のペロブスカイト型化合物を主相とする多結晶体からなり、
該多結晶体を構成する各結晶粒の擬立方{100}面が配向している結晶配向セラミックス。 - ロットゲーリング法による擬立方{100}面の配向度が40%以上である請求項9に記載の結晶配向セラミックス。
- 請求項1に記載の異方形状粉末と、該異方形状粉末と反応し又は反応することなく請求項9に記載の第1のペロブスカイト型化合物となるマトリックス化合物粉末とを混合する混合工程と、
該混合工程で得られた混合物を、前記異方形状粉末の発達面が配向するように成形する成形工程と、
該成形工程で得られた成形体を焼結させる焼結工程とを備えた結晶配向セラミックスの製造方法。 - 前記結晶配向セラミックス中における前記第1のペロブスカイト型化合物のロットゲーリング法による擬立方{100}面配向度が10%以上となるように、混合、成形及び焼結を行う請求項11に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
- 前記混合工程は、前記結晶配向セラミックスに含まれる前記第1のペロブスカイト型化合物のBサイトイオンの0.1at%以上が前記異方形状粉末から供給されるように、前記異方形状粉末と、前記マトリックス化合物とを混合するものである請求項11又は12に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた誘電素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いたマイクロ波誘電素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた熱電素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた焦電素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた磁気抵抗素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた磁性素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた圧電素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた電界駆動変位素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた超伝導素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた抵抗素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いた電子伝導素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いたイオン伝導性素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いたPTCサーミスタ素子。
- 請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスを用いたNTCサーミスタ素子。
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