JP4930671B2 - 異方形状粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
(NaxA'1−x)(NbyB'1−y)O3 ・・・(1)
(但し、0<x≦1。0<y≦1。A'は、1種又は2種以上の1価の金属元素。B'は、1種又は2種以上の5価の金属元素。)
F(HKL)={(P−P0)/(1−P0)}×100(%) ・・・(2)
但し、P=ΣI(HKL)/ΣI(hkl)、
P0=ΣI0(HKL)/ΣI0(hkl)。
(NaxA'1−x)(NbyB'1−y)O3 ・・・(3)
(但し、0<x≦1。0<y≦1。A'は、1種又は2種以上の1価の金属元素。B'は、1種又は2種以上の5価の金属元素。)
また、「第2のペロブスカイト型化合物を主相とする」とは、異方形状粉末中に第2のペロブスカイト型化合物がモル分量で90mol%以上含まれていることを言う。第2のペロブスカイト型化合物のモル分量は、さらに好ましくは、99mol%以上である。異方形状粉末は、第2のペロブスカイト型化合物のみからなることが望ましいが、ペロブスカイト型の結晶構造を維持でき、かつ、焼結特性、圧電特性等の諸特性に悪影響を及ぼさないものである限り、他の元素又は他の相が含まれていても良い。
なお、第2のペロブスカイト型化合物のその他の点については、第1のペロブスカイト型化合物と同様であるので、説明を省略する。
第1異方形状粉末が本発明に係る異方形状粉末を合成するための反応性テンプレートとして機能するためには、以下のような条件を備えている必要がある。
イオン交換反応用原料の形態は、特に限定されるものではなく、酸化物粉末、複合酸化物粉末、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩等の塩、アルコキシド等を用いることができる。また、イオン交換反応用原料の組成は、作製しようとする第2のペロブスカイト型化合物の組成、及び、第1異方形状粉末の組成に応じて最適なものを選択する。
化学量論比でK4Nb6O17組成となるように、K2CO3粉末(平均粒径:0.7μm)、Nb2O5粉末(平均粒径:0.7μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料に対して、フラックスとしてKClを50wt%添加し、これらを乾式混合した。次に、得られた混合物を白金るつぼに入れ、1050℃×2hの条件下で加熱し、K4Nb6O17の合成を行った。冷却後、反応物から湯せんによりフラックスを取り除き、K4Nb6O17粉末を得た。得られたK4Nb6O17粉末は、{001}面を発達面とし、アスペクト比(Wb/tb)が約10、発達面の最大長さ(Wb)が約7μmである板状粉末であった。
また、図2(a)及び図2(b)に、それぞれ、合成されたK4Nb6O17板状粉末及びNaNbO3板状粉末のX線回折パターンを示す。さらに、図3に、PDFファイルに登録されているNo.331270(NaNbO3)のパターンを示す。また、図4及び図5に、PDFファイルに登録されているNo.760977(K4Nb6O17)のパターンを示す。
図2〜図5より、100%単相のK4Nb6O17板状粉末から、ペロブスカイト型結晶構造を有するほぼ単相のNaNbO3粉末が得られていることが分かる。なお、K4Nb6O17板状粉末及びNaNbO3板状粉末の発達面の結晶面は、キャスト法により、それぞれ、{001}面及び擬立方{100}面であることを確認した。
フラックス法を用いて、NaNbO3粉末を合成した。すなわち、化学量論比でNaNbO3組成となるように、NaNbO3粉末(平均粒径:0.7μm)及びNb2O5粉末(平均粒径:0.7μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料に対して、フラックスとしてKClを50wt%添加し、これらを乾式混合した。次に、得られた混合物を白金るつぼに入れ、950℃×2hの条件下で加熱した。冷却後、反応物から湯せんによりフラックスを取り除き、NaNbO3粉末を得た。次の化2の式に、フラックス法によるNaNbO3粉末の合成反応式を示す。
固相反応法を用いて、NaNbO3粉末を合成した。すなわち、化学量論比でNaNbO3組成となるように、Na2CO3粉末(平均粒径:0.7μm)及びNb2O5粉末(平均粒径:0.7μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料をルツボに入れ、大気中において1000℃×5時間の条件下で加熱した。冷却後、反応物をボールミルで24時間粉砕し、NaNbO3粉末を得た。
また、図8に、フラックス法により合成されたNaNbO3粉末のX線回折パターンを示す。図8より、NaNbO3単相粉末が得られていることがわかる。
図9に示す手順に従い、K0.5Na0.5NbO3からなる結晶配向セラミックスを作製した。まず、KNbO3粉末((株)高純度化学製、純度99.99%)及びNaNbO3粉末((株)高純度化学製、純度99.99%)を、それぞれ別々に、ジルコニアボールを使い、アセトン溶媒中で24時間ボールミル粉砕した。粉砕後の粉末の平均粒径をレーザ散乱粒度分布測定装置(Horiba、LA−700)で測定したところ、いずれも0.5μmであった。これを乾燥した後、等方性粉末(マトリックス化合物粉末)として実験に用いた。
NaNbO3板状粉末に代えて、比較例1で得られた等方性NaNbO3粉末を用いた以外は、実施例2と同一の手順に従い、焼結体を作製した。
NaNbO3板状粉末に代えて、比較例2で得られた等方性NaNbO3粉末を用いた以外は、実施例2と同一の手順に従い、焼結体を作製した。
K0.5Na0.5NbO3のピークの指数付けは、PDFファイルに相当するものがなかったので、Rietveld法によりXRD回折パターンを計算した。図11に、その結果を示す。図11の結果に基づいて計算されたロットゲーリング法による擬立方{100}面の平均配向度F(100)は、45.33%であった。
以上の結果から、本発明によれば、テンプレート量2%という少ない量で配向度の高い結晶配向セラミックスを作製できることがわかった。
Claims (1)
- K 4 Nb 6 O 17 からなり、その発達面が少なくともNa及びNbを含むペロブスカイト型化合物の擬立方{100}面と格子整合性を有し、かつ、その厚さ(tb)に対する前記発達面の最大長さ(Wb)のアスペクト比(Wb/tb)が2以上である第1異方形状粉末と、該第1異方形状粉末とのイオン交換反応により前記ペロブスカイト型化合物及び余剰成分を生成するイオン交換反応用原料とを、溶液又は融液中においてイオン交換反応を行わせるイオン交換工程と、
前記余剰成分を熱的又は化学的に除去する除去工程と
を備えた異方形状粉末の製造方法。
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