JP4756312B2 - 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 - Google Patents
異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4756312B2 JP4756312B2 JP2004331264A JP2004331264A JP4756312B2 JP 4756312 B2 JP4756312 B2 JP 4756312B2 JP 2004331264 A JP2004331264 A JP 2004331264A JP 2004331264 A JP2004331264 A JP 2004331264A JP 4756312 B2 JP4756312 B2 JP 4756312B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- shaped powder
- powder
- compound
- anisotropically shaped
- oriented
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims description 315
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims description 100
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 40
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 159
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 97
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 86
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 74
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 67
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 60
- 238000011161 development Methods 0.000 claims description 42
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 33
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 22
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 21
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 19
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 13
- 230000003796 beauty Effects 0.000 claims 1
- 229940125782 compound 2 Drugs 0.000 claims 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 24
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 16
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 14
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 12
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 description 9
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 7
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 7
- 238000007716 flux method Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 5
- 238000003746 solid phase reaction Methods 0.000 description 5
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 4
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- 238000010532 solid phase synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 3
- 229910002115 bismuth titanate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 2
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 2
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 sintering aids Substances 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002370 SrTiO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000005620 antiferroelectricity Effects 0.000 description 1
- FSAJRXGMUISOIW-UHFFFAOYSA-N bismuth sodium Chemical compound [Na].[Bi] FSAJRXGMUISOIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- 229960002380 dibutyl phthalate Drugs 0.000 description 1
- 239000003989 dielectric material Substances 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000007606 doctor blade method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000005621 ferroelectricity Effects 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000005242 forging Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 239000011268 mixed slurry Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000010345 tape casting Methods 0.000 description 1
- 230000005619 thermoelectricity Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
さらに、非特許文献1には、ルドルスデン−ポッパー(Ruddlesden-Popper)型層状ペロブスカイト化合物の一種であるSr3Ti2O7板状粉末とTiO2とをKCl溶融塩中で加熱することにより、エッジ長さ10〜40μm、厚さ1〜4μmであり、かつ{100}面を発達面とするSrTiO3板状粉末が得られる点が記載されている。
第1のペロブスカイト型化合物は、具体的には、次の(1)式に示す一般式で表すことができる。
(BaxA'1−x)(TiyB'1−y)O3 ・・・(1)
(但し、0<x≦1。0<y≦1。A'は、1種又は2種以上の2価の金属元素。B'は、1種又は2種以上の4価の金属元素。)
F(HKL)={(P−P0)/(1−P0)}×100(%) ・・・(2)
但し、P=ΣI(HKL)/ΣI(hkl)、
P0=ΣI0(HKL)/ΣI0(hkl)。
本発明に係る結晶配向セラミックスは、擬立方{111}面が配向していることに加えて、相対密度が高いので、配向方向の圧電特性等は、無配向セラミックスに比べて高い値を示す。また、平均粒径も小さいので、機械的強度が高く耐久性が高い。さらに、擬立方{111}面が配向しているので、電界誘起変位のヒステリシスが小さい。
特に、その組成及び配向度を最適化すると、圧電電荷出力d31定数が、同一組成を有する無配向セラミックスの1.1倍以上である結晶配向セラミックスが得られる。
また、その比誘電率e33Tが、同一組成を有する無配向セラミックスの1.1倍以上である結晶配向セラミックスが得られる。
そのため、これを、誘電素子、マイクロ波誘電素子、熱電素子、焦電素子、磁気抵抗素子、磁性素子、圧電素子、電界駆動変位素子、超伝導素子、抵抗素子、電子伝導素子、イオン伝導性素子、PTCサーミスタ素子、NTCサーミスタ素子等に応用すれば、高い性能を有する各種素子を得ることができる。
(BaxA'1−x)(TiyB'1−y)O3 ・・・(3)
(但し、0<x≦1。0<y≦1。A'は、1種又は2種以上の2価の金属元素。B'は、1種又は2種以上の4価の金属元素。)
また、「第2のペロブスカイト型化合物を主相とする」とは、異方形状粉末中に第2のペロブスカイト型化合物がモル分量で90mol%以上含まれていることを言う。異方形状粉末は、第2のペロブスカイト型化合物のみからなることが望ましいが、ペロブスカイト型の結晶構造を維持でき、かつ、焼結特性、圧電特性等の諸特性に悪影響を及ぼさないものである限り、他の元素又は他の相が含まれていても良い。なお、第2のペロブスカイト型化合物のその他の点については、第1のペロブスカイト型化合物と同様であるので、説明を省略する。
また、異方形状粉末は、単結晶であっても良く、あるいは、{111}面が一方向に配向するように微細な結晶粒が結合している多結晶体であっても良い。
第1異方形状粉末が本発明に係る異方形状粉末を合成するための反応性テンプレートとして機能するためには、以下のような条件を備えている必要がある。
第4の条件を満たさない第1異方形状粉末と反応用原料とを反応させると、反応時に第1異方形状粉末が微粒子化し、異方形状を有する粉末が得られない場合がある。
但し、反応用原料を過剰に加える場合、反応用原料は、熱的又は化学的な除去が容易なものが好ましい。そのためには、反応用原料は、第2のペロブスカイト型化合物に比べて融点若しくは蒸気圧が高いもの、又は、酸、アルカリ等に対する溶解度が高いものであることが望ましい。
また、反応用原料の添加量が過剰になりすぎると、反応用原料の除去に長時間を要するだけでなく、反応用原料を除去する際に異方形状粉末の揮発、溶解等が起こるので好ましくない。反応用原料は、目的の生成物が完全に生成するように、反応に必要な量の1倍〜5倍程度の添加量が良い。第2のペロブスカイト型化合物の生成及び過剰な反応用原料の除去を容易化するためには、反応用原料の添加量は、化学量論量の1.01倍以上2.00倍以下が好ましく、さらに好ましくは、1.05倍以上1.3倍以下である。
ここで、「反応用原料及び/又は余剰成分を熱的に除去する」とは、第2のペロブスカイト型化合物からなる異方形状粉末と反応用原料及び/又は余剰成分との混合物を加熱し、反応用原料及び/又は余剰成分を融液又気体として除去することをいう。この方法は、第2のペロブスカイト型化合物と反応用原料及び/又は余剰成分の融点又は蒸気圧の差が大きい場合に有効な方法である。
なお、反応用原料を過剰に添加せず、あるいは、反応により余剰成分が生成しない場合には、除去工程を省略しても良い。
化学量論比でBa4Ti13O30(以下、これを「B4T13」という。)組成となるように、BaCO3粉末(平均粒径:0.5μm)及びTiO2粉末(平均粒径:0.5μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料に対して、フラックスとしてKClを100wt%添加し、これらを乾式混合した。次に、得られた混合物を白金るつぼに入れ、1100℃×2hの条件下で加熱し、B4T13の合成を行った。冷却後、反応物から湯せんによりフラックスを取り除き、B4T13粉末を得た。得られたB4T13粉末は、(400)面を発達面とし、アスペクト比(Wb/tb)が約5、発達面の最大長さ(Wb)が約5μm以下である板状粉末であった。
また、図2(a)及び図2(b)に、それぞれ、合成されたB4T13板状粉末及びBaTiO3板状粉末のX線回折パターンを示す。さらに、図3(a)及び図3(b)に、それぞれ、PDFファイルに登録されているNo.350750(Ba4Ti13O30)のパターンと、同じくPDFファイルに登録されているNo.350817(BaTiO3)のパターンを示す。
図2及び図3より、100%単相のB4T13板状粉末から、ペロブスカイト型結晶構造を有する100%単相のBaTiO3粉末が得られていることが分かる。なお、BaTiO3板状粉末の発達面の結晶面は、キャスト法により、擬立方{111}面であることを確認した。
フラックス法を用いて、BaTiO3粉末を合成した。すなわち、化学量論比でBaTiO3組成となるように、BaCO3粉末(平均粒径:0.5μm)及びTiO2粉末(平均粒径:0.5μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料に対して、フラックスとしてKClを100wt%添加し、これらを乾式混合した。次に、得られた混合物を白金るつぼに入れ、1000℃×2hの条件下で加熱した。冷却後、反応物から湯せんによりフラックスを取り除き、BaTiO3粉末を得た。次の化2の式に、BaTiO3粉末の合成反応式を示す。
固相反応法を用いて、BaTiO3粉末を合成した。すなわち、化学量論比でBaTiO3組成となるように、BaCO3粉末(平均粒径:0.5μm)及びTiO2粉末(平均粒径:0.5μm)を秤量し、これらを湿式混合した。次いで、この原料をルツボに入れ、大気中において1000℃×5時間の条件下で加熱した。冷却後、反応物をボールミルで24時間粉砕し、BaTiO3粉末を得た。次の化3の式に、固相合成法によるBaTiO3粉末の合成反応式を示す。
図6に示す手順に従い、BaTiO3からなる結晶配向セラミックスを作製した。まず、BaTiO3粉末((株)高純度化学製、99.99%)をジルコニアボールを使い、アセトン溶媒中で24時間ボールミル粉砕した。粉砕後の粉末の平均粒径をレーザ散乱粒度分布測定装置(Horiba、LA−700)で測定したところ、0.5μmであった。これを乾燥した後、非板状BaTiO3粉末として実験に用いた。
さらに、これに対してバインダ(積水化学(株)製、エスレック(登録商標)BH−3)及び可塑剤(フタル酸ブチル)を、それぞれ、粉末量に対して6wt%となるように配合した。この混合物をボールミルにより、5時間の湿式混合を行い、スラリーを作製した。
BaTiO3板状粉末に代えて、比較例1で得られた等方性BaTiO3粉末を用いた以外は、実施例2と同一の手順に従い、BaTiO3からなる焼結体を得た。図9に、テープ面と平行な面について測定された焼結体のX線回折パターンを示す。図9より、得られた焼結体は、無配向であることがわかる。図9から求めたロットゲーリング法による擬立方{111}面の平均配向度F(111)は、0%であった。
BaTiO3板状粉末に代えて、比較例2で得られた等方性BaTiO3粉末を用いた以外は、実施例2と同一の手順に従い、BaTiO3からなる焼結体を得た。図示はしないが、得られた焼結体は、無配向であり、ロットゲーリング法による擬立方{111}面の平均配向度F(111)は、0%であった。
実施例2で得られた結晶配向セラミックス(テンプレート量:Bサイトイオンの5at%、焼結温度:1450℃、保持時間:1時間、擬立方{111}面配向度:57.07%)、及び、比較例4で得られた無配向セラミックス(固相反応−粉砕法で得られた等方性BaTiO3粉末を使用)を、それぞれ、厚み1mm、直径11mmに平面研磨、加工した。次いで、円板状試料の上下面にAuスパッタ蒸着電極を付け、100℃で10分、1〜2kV/mmの条件で分極処理を施した。さらに、分極された試料について、比誘電率、圧電電荷出力d31定数をインピーダンスアナライザ(アジレント、HP4194A)により測定し、圧電特性を比較した。さらに、各試料について、ヒステリシスパラメータを求めた。なお、「ヒステリシスパラメータ」とは、電界誘起変位曲線を、横軸電界 縦軸変位で描いたとき、ループの縦軸方向の電界上昇時と下降時での変位の差が最大になったときの変位の差を最大電界での最大変位発生量で割ったものをいう。表1に、その結果を示す。
また、比較例4の比誘電率は、1932であるのに対し、実施例2の比誘電率は2283と比較例4の1.182倍に大きく向上することがわかった。
さらに、実施例2で得られた焼結体のヒステリシスパラメータは、比較例4に比べて小さくなっていることがわかる。
Claims (11)
- 少なくともBa及びTiを含む第2のペロブスカイト型化合物を主相とし、その発達面が擬立方{111}面からなり、かつ、その厚さ(ta)に対する前記発達面の最大長さ(wa)のアスペクト比(Wa/ta)が2以上である異方形状粉末。
- 前記第2のペロブスカイト型化合物は、BaTiO3である請求項1に記載の異方形状粉末。
- 前記発達面の最大長さ(Wa)が100μm以下である請求項1又は2に記載の異方形状粉末。
- 層状結晶構造を有する層状化合物からなり、その発達面が請求項1に記載の第2のペロブスカイト型化合物の擬立方{111}面と格子整合性を有し、かつ、その厚さ(tb)に対する前記発達面の最大長さ(Wb)のアスペクト比(Wb/tb)が2以上である第1異方形状粉末と、該第1異方形状粉末との反応により、少なくとも前記第2のペロブスカイト型化合物を生成する反応用原料とを、溶液又は融液中において反応させる反応工程を備えた異方形状粉末の製造方法。
- 前記反応後に残留する前記反応用原料及び/又は前記反応により生成する余剰成分を熱的又は化学的に除去する除去工程をさらに備えた請求項4に記載の異方形状粉末の製造方法。
- 前記層状化合物は、少なくともBa及びTiを含むものである請求項4又は5に記載の異方形状粉末の製造方法。
- 前記層状化合物は、Ba4Ti13O30を含む化合物である請求項4から6までのいずれかに記載の異方形状粉末。
- 前記第2のペロブスカイト型化合物は、BaTiO3である請求項4から7までのいずれかに記載の異方形状粉末の製造方法。
- 請求項1に記載の異方形状粉末と、該異方形状粉末と反応し又は反応することなく、少なくともBa及びTiを含む第1のペロブスカイト型化合物となるマトリックス化合物粉末とを混合する混合工程と、
該混合工程で得られた混合物を、前記異方形状粉末の発達面が配向するように成形する成形工程と、
該成形工程で得られた成形体を焼結させる焼結工程とを備えた結晶配向セラミックスの製造方法。 - 前記結晶配向セラミックス中における前記第1のペロブスカイト型化合物のロットゲーリング法による擬立方{111}面配向度が10%以上となるように、混合、成形及び焼結を行う請求項9に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
- 前記混合工程は、前記結晶配向セラミックスに含まれる前記第1のペロブスカイト型化合物のBサイトイオンの0.1at%以上が前記異方形状粉末から供給されるように、前記異方形状粉末と、前記マトリックス化合物とを混合するものである請求項9又は10に記載の結晶配向セラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004331264A JP4756312B2 (ja) | 2004-11-15 | 2004-11-15 | 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2004331264A JP4756312B2 (ja) | 2004-11-15 | 2004-11-15 | 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006137657A JP2006137657A (ja) | 2006-06-01 |
JP4756312B2 true JP4756312B2 (ja) | 2011-08-24 |
Family
ID=36618707
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2004331264A Expired - Fee Related JP4756312B2 (ja) | 2004-11-15 | 2004-11-15 | 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4756312B2 (ja) |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5017979B2 (ja) * | 2006-09-19 | 2012-09-05 | パナソニック株式会社 | チタン酸バリウムの製造方法およびこのチタン酸バリウムを用いて作製されたセラミック電子部品 |
JP5309356B2 (ja) * | 2007-03-15 | 2013-10-09 | 国立大学法人山梨大学 | セラミックスの製造方法 |
JP5979992B2 (ja) * | 2011-07-05 | 2016-08-31 | キヤノン株式会社 | 圧電材料 |
JP5968112B2 (ja) * | 2011-07-05 | 2016-08-10 | キヤノン株式会社 | 圧電材料 |
JP6063672B2 (ja) * | 2011-09-06 | 2017-01-18 | キヤノン株式会社 | 圧電セラミックス、圧電セラミックスの製造方法、圧電素子、液体吐出ヘッド、液体吐出装置、超音波モータ、光学機器、振動装置、塵埃除去装置、撮像装置、圧電音響部品、および電子機器 |
CN104334498B (zh) * | 2012-04-16 | 2016-12-21 | 佳能株式会社 | 铌酸钠粉末及其制备方法、陶瓷制备方法及压电元件 |
JP2014045008A (ja) * | 2012-08-24 | 2014-03-13 | Dexerials Corp | 容量素子および共振回路 |
JP6468881B2 (ja) * | 2015-02-24 | 2019-02-13 | コニカミノルタ株式会社 | 圧電薄膜、圧電薄膜の製造方法、圧電薄膜付き基板、圧電アクチュエータ、圧電センサ、インクジェットヘッドおよびインクジェットプリンタ |
CN109695060B (zh) * | 2019-02-14 | 2020-11-20 | 南京航空航天大学 | 一种大尺寸钙钛矿单晶的动力生长装置及方法 |
CN110195252B (zh) * | 2019-07-09 | 2020-09-29 | 湘潭大学 | 一种层溶液法生长钙钛矿单晶的方法 |
CN110937893B (zh) * | 2019-11-22 | 2020-11-24 | 华中科技大学 | 一种提高热释电复合陶瓷材料能量密度的方法 |
CN111233465A (zh) * | 2020-02-27 | 2020-06-05 | 陕西科技大学 | 一种钛酸铋钠-钛酸钡无铅压电织构陶瓷及其制备方法 |
CN113264762A (zh) * | 2021-05-21 | 2021-08-17 | 安徽大学 | 一种x8r型陶瓷电容器材料及其制备方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57188462A (en) * | 1981-05-12 | 1982-11-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Barium titanate sintered body and manufacture |
JPS6221799A (ja) * | 1985-07-19 | 1987-01-30 | Tohoku Kaihatsu Kk | チタン酸金属繊維状物の製造法 |
JPS63100001A (ja) * | 1986-05-30 | 1988-05-02 | Ube Ind Ltd | ペロブスカイト原料粉末の製法 |
JPS63218512A (ja) * | 1987-03-05 | 1988-09-12 | Sekisui Plastics Co Ltd | チタン酸金属塩の板状粒子の製造法 |
JPS6483515A (en) * | 1987-09-25 | 1989-03-29 | Tohoku Kaihatsu Kk | Production of flat fibrous material of metal titanate |
JP3666182B2 (ja) * | 1996-06-07 | 2005-06-29 | 株式会社豊田中央研究所 | 結晶配向セラミックスの製造方法 |
JP3557854B2 (ja) * | 1997-05-29 | 2004-08-25 | 株式会社豊田中央研究所 | 結晶配向材料の製造方法 |
JP2001106568A (ja) * | 1999-10-12 | 2001-04-17 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 結晶配向セラミックス、結晶配向セラミックスの製造方法及び結晶配向セラミックス製造用板状Ba6Ti17O40粉末の製造方法 |
-
2004
- 2004-11-15 JP JP2004331264A patent/JP4756312B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2006137657A (ja) | 2006-06-01 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5012528B2 (ja) | 結晶配向セラミックス及びその製造方法 | |
JP4135389B2 (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法、並びに、異方形状粉末及びその製造方法 | |
JP4926389B2 (ja) | 結晶配向セラミックス、及びその製造方法 | |
JP4541985B2 (ja) | 多結晶体の製造方法 | |
JP4930671B2 (ja) | 異方形状粉末の製造方法 | |
CN100443441C (zh) | 结晶取向陶瓷及其制造方法 | |
JP4326374B2 (ja) | 結晶配向セラミックス及びその製造方法 | |
US20090121374A1 (en) | Method of manufacturing crystal oriented ceramics | |
JP4563957B2 (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP4756312B2 (ja) | 異方形状粉末及びその製造方法、並びに、結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP4534531B2 (ja) | 異方形状粉末の製造方法 | |
CN100371298C (zh) | 晶粒取向陶瓷及其制造方法 | |
JP2009114037A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP4915041B2 (ja) | 異方形状粉末の製造方法 | |
JP5423708B2 (ja) | 異方形状粉末の製造方法 | |
JP5119573B2 (ja) | 異方形状粉末の製造方法 | |
JP4474882B2 (ja) | 結晶配向セラミックス及びその製造方法、並びに、異方形状粉末及びその製造方法 | |
JP2006124251A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP2009256147A (ja) | 異方形状粉末及び結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP2008013395A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP2010222193A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP2010159196A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法及び積層型圧電素子の製造方法 | |
JP2007302495A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP2009114038A (ja) | 結晶配向セラミックスの製造方法 | |
JP2007302494A (ja) | 結晶配向セラミックス及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070907 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20090604 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20101119 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110106 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20110506 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20110519 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 4756312 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140610 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140610 Year of fee payment: 3 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313532 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140610 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |