CN105174309A - 一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法 - Google Patents

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杨秀英
张德庆
程章洁
石峰
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Abstract

本发明公开了一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法，属于功能陶瓷材料领域，其特征在于以氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌为原料，碱液浓度为10mol/L，钾钠离子摩尔比为3:1，五氧化二铌的浓度为0.035mol/L，水热反应温度为150℃，搅拌速率为90-150r/min，反应时间8-36h，离心分离得到初始产物。将初始产物干燥后放入马弗炉中450-600℃温度下保温2-4h，得到钙钛矿型铌酸钾钠，显现为六边形或类似圆形片状，厚度为0.1-0.5μm，平面尺寸范围为1.5-4.0μm。该发明方法原料易得价格低廉，设备简单，工艺易控制，在铌酸钾钠二维材料制备以及铌酸钾钠基压电陶瓷织构化研究方面有较好的应用前景。

Description

一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法
技术领域
一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法，属于功能陶瓷材料领域。
背景技术
PZT基铁电/压电材料因其具有优异的压电性能和组分可调节性的优点，长期以来一直占据着铁电/压电材料的主要市场。然而它们的制备过程中需要使用大量的含铅氧化物作为原料，在生产、使用及废弃后处理过程中都会给人类和生态环境带来严重危害。目前，无铅压电陶瓷的研发主要集中在碱金属铌酸盐、钛酸铋钠基等无铅压电陶瓷体系。在这些无铅压电陶瓷材料中，铌酸钾钠无铅压电陶瓷(K,Na)NbO3（简称为KNN）因具有良好的压电性、介电性、光电性、铁电性，且该体系易掺杂改性、稳定性好、无重金属污染等诸多优点，被认为是最有希望替代PZT基压电陶瓷材料的无铅压电材料体系。
近年来，国内外关于以各向异性晶粒作为模板粒子制备织构化陶瓷的研究逐渐增多，SaitoY采用反应模板晶粒生长法，以片状NaNbO3为反应模板，制备了高性能的无铅压电织构陶瓷。KimuraT等人通过熔盐法合成了片状的NaNbO3和KNbO3，再通过模板晶粒生长法得到了织构化的KNN陶瓷。Liu采用两步熔盐法合成片状KNN，再以流延工艺制备织构化陶瓷。但熔盐法工艺过程复杂，反应温度高且制品纯化难度大。张梅在专利中采用水热法在250℃制备了直径几百纳米的钽掺杂KNN均匀粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的工艺方法。
本发明的水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法，是以氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌为原料，以去离子水为水热反应溶剂；原料加入容积为100ml的水热反应釜中，水热反应温度为150℃，反应时间8-36h，水热反应过程中匀速磁力搅拌。通过离心分离，将得到初始产物干燥，随后放入马弗炉中，在450-600℃温度下保温2-4h，得到最终产物钙钛矿型片状铌酸钾钠，其成分是K（1-x）NaxNbO3(0.28≦x≦0.52)。该方法的特征在于：碱液浓度为10mol/L，K+与Na+比例为3:1，五氧化二铌的浓度为0.035mol/L；水热反应搅拌速率为90-150r/min；最终产物钙钛矿型铌酸钾钠显现为六边形或类似圆形片状，厚度为0.1-0.5μm，平面尺寸范围为1.5-4.0μm。该发明方法原料易得且价格低廉，设备简单工艺易控制。
为了实现上述发明的目的设计了以下技术方案：
所采用的原料为氢氧化钾（KOH）、氢氧化钠(NaOH)、五氧化二铌(Nb2O5)。
具体制备工艺如下：
1.按照碱液浓度为10mol/L，K+与Na+比例为3:1，五氧化二铌的浓度为0.035mol/L的要求称取氢氧化钾、氢氧化钠、五氧化二铌，将原料加入容积为100ml的聚四氟乙烯内衬水热反应釜中，加入60ml去离子水，搅拌至没有明显固体颗粒沉淀。
2.将水热反应釜密封，控温150℃，反应8-36h，反应过程中保持磁力搅拌，搅拌速率为90-150r/min。
3.反应结束后，将白色沉淀物离心分离，用去离子水洗涤3-5次，再用无水乙醇洗涤一次。在鼓风干燥箱中80℃恒温干燥24h，得到初始产物。
4.将得到的初始产物放入马弗炉中450-600℃保温2-4h，随炉冷却到室温，得到最终产物为钙钛矿型片状铌酸钾钠。
具体实施方式
实施例1：
1.称取氢氧化钾25.25g，氢氧化钠6g，五氧化二铌0.558g，将三种原料加入容积为100ml的水热反釜中，加入60ml去离子水，玻璃棒搅拌至没有明显颗粒沉淀。
2.在反应釜中加入磁力搅拌子，将水热反应釜密封，控温150℃，反应36h，搅拌速率设为150r/min。
3.反应结束后，将白色沉淀物离心分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤一次。在鼓风干燥箱中80℃恒温干燥24h，得到初始产物。
4.将得到的初始产物放入马弗炉中450℃保温2h，随炉冷却到室温，得到最终产物为钙钛矿型片状铌酸钾钠。
实施例2：
1.称取氢氧化钾33.6g，氢氧化钠8g，五氧化二铌0.744g，将三种原料加入容积为100ml的水热反釜中，加入80ml去离子水，玻璃棒搅拌至没有明显颗粒沉淀。
2.在反应釜中加入磁力搅拌子，将水热反应釜密封，控温150℃，反应36h，搅拌速率设为120r/min。
3.反应结束后，将白色沉淀物离心分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤一次。在鼓风干燥箱中80℃恒温干燥24h，得到初始产物。
4.将得到的初始产物放入马弗炉中450℃保温2h，随炉冷却到室温，得到最终产物为钙钛矿型片状铌酸钾钠。
实施例3：
1.称取氢氧化钾33.6g，氢氧化钠8g，五氧化二铌0.744g，将三种原料加入容积为100ml的水热反釜中，加入80ml去离子水，玻璃棒搅拌至没有明显颗粒沉淀。
2.在反应釜中加入磁力搅拌子，将水热反应釜密封，控温150℃，反应15h，搅拌速率设为150r/min。
3.反应结束后，将白色沉淀物离心分离，用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤一次。在鼓风干燥箱中80℃恒温干燥24h，得到初始产物。
4.将得到的初始产物放入马弗炉中600℃保温2h，随炉冷却到室温，得到最终产物为钙钛矿型片状铌酸钾钠。

Claims (1)

1.一种水热法制备钙钛矿型片状铌酸钾钠的方法，其特征在于以氢氧化钠、氢氧化钾、五氧化二铌为原料，K+与Na+摩尔比为3:1，五氧化二铌的浓度为0.035mol/L，碱液浓度为10mol/L；水热反应温度为150℃，反应时间8-36h，搅拌速率为90-150r/min；通过离心分离得到最初始产物，将其干燥后放入马弗炉中，在450-600℃下保温2-4h，得到最终产物显现为六边形或类似圆形片状钙钛矿型铌酸钾钠，其成分是K（1-x）NaxNbO3(0.28≦x≦0.52)，平面尺寸范围为1.5-4.0μm，厚度为0.1-0.5μm。
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