CN104016409B - 一种片状铌酸钠粉体的一步水热合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状铌酸钠粉体一步水热合成方法，包括无机钠源和矿化剂混合的步骤、水热反应的步骤和洗涤并烘干的步骤，本发明的方法采用水热法一步合成片状铌酸钠粉体，所用设备成本低，反应原料价格低廉，反应工艺简单，合成效率高，能源消耗低，便于大规模生产，具有良好的稳定性和可重复性，所合成的片状铌酸钠长径比具有一定的可调性。这种合成方法的发明，有望进一步推动织构化无铅压电陶瓷的发展。
Description
技术领域
本发明涉及一种铌酸钠粉体的水热合成方法，尤其涉及一种具有片状的铌酸钠粉体的水热合成方法，属于碱金属铌酸盐功能材料领域。
背景技术
压电陶瓷是一种重要的功能材料，利用其压电效应和逆压电效应可实现机械能和电能的相互转化，已被广泛用于健康监测、智能传感、微型驱动和能量回收等领域。长期以来，锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷材料因其优异的电学性能和较高的居里温度，在压电陶瓷领域稳居主导地位。然而，PZT压电陶瓷含有大量的PbO（~60%），在制备和使用过程中不可避免地会对生态环境和生物健康造成威胁。近年来，人们环保意识的增强，使得铅基压电陶瓷的使用逐渐受到限制，国内外学者都在广泛的研究和发展环境友好型无铅压电陶瓷材料。
无铅压电陶瓷主要包括钛酸钡(BT)、钛酸铋钠(BNT)和铌酸钾钠(KNN)等，国内外众多学者通过改善粉体制备工艺和陶瓷烧结方法，选择合适的元素掺杂和调节化学计量比，以及构建多元复合体系等方法使得无铅压电陶瓷材料的发展取得了长足的进步。除了上述成分调节和制备方法的改进之外，通过反应模板生长法，使得陶瓷晶粒有取向的进行排列，获得织构化的压电陶瓷也是一种有效提高压电陶瓷性能的方法。[Y. Saito, H.Takao, T. Tani, T. Nonoyama, K. Takatori, T. Homma, Nature, 2004, 432, 84-87;C.W. Ahn, C.H. Choi, H.Y. Park, S. Nahm, S. Priya, J. Mater. Sci., 2008, 43,6784–6797] 在织构陶瓷的制备中，反应模板的制备是一个至关重要的环节。一直以来，制备织构化无铅压电陶瓷所用的片状模板（主要包括BT和NN）都是通过熔盐法获得。[D. Liu,Y. K. Yan, H. P. Zhou, J. Am. Ceram. Soc., 2007, 90, 1323–1326; S. Shi, R. Z.Zuo, D.Y. Lv, J. Fu, Powder Technol. 2012, 217, 11–15; S. Shi, R. Z. Zuo, J. Alloys Comp., 2012, 525, 133–136]
然而，采用熔盐法制备片状模板存在以下不足：（1）在熔盐法制备过程中，需要先合成片状的前驱体，再经过离子交换得到所需的目标产物，需要多步反应，工艺过程比较繁琐 [Anna Kikuchihara, Fumito Sakurai, Toshio Kimura. J. Am. Ceram. Soc.,2012, 95(5), 1556–1562] ；（2）反应过程和离子交换过程的不充分均会造成杂质的残留，降低片状模板的质量，从而降低织构陶瓷的性能 [Keisuke Ishii, Shinjiro Tashiro,J. Jpn. Appl. Phys., 2013, 52, 09KD04] ；（3）熔盐法一般都需要在较高的温度环境下进行，对能源的消耗过大，不宜进行规模化的生产[Yunfei Chang, Zupei Yang, XiaolianChao, Zonghuai Liu, Zenglin Wang. Mater. Chem. Phys., 2008, 111, 195–200]；（4）采用熔盐法制备片状模板都需要使用含Bi氧化物，其较强的挥发性和生物毒性违背了环境友好型压电材料的初衷[Miaohua Zhang, Huiqing Fan, Lei Chen, Chen Yang, J Alloys and Comp., 2009, 476, 847–853]。
片状铌酸钠粉体既可用于制备KNN织构陶瓷 [Ali Hussain, Jin Soo Kim, TaeKwon Song, Myong Ho Kim, Won Jong Kim, Sang Su Kim, Curr. Appl. Phys. 2013,13,1055-1059]，也可用于制备BT织构陶瓷 [A. Ngueteu Kamlo, P.M. Geffroy, M.Pham-Thi, P. Marchet, Mater Lett, 2013, 113, 149–151]，在织构陶瓷的制备中具有广泛的应用，其合成方法的创新有望进一步推动织构化无铅压电陶瓷的发展。
发明内容
技术问题
本发明要解决的技术问题是提供一种实现片状铌酸钠粉体的一步水热合成方法，特别是在低温条件下一步合成片状铌酸钠粉体。
技术方案
为了解决上述的技术问题，本发明的片状铌酸钠粉体一步水热合成方法包括下列步骤：
步骤一：在去离子水中加入无机钠源和矿化剂，其中无机钠源浓度为0.2~2M，矿化剂浓度为0.1~3M，加热搅拌20~30min；待其完全溶解后，向上述混合溶液中加入0.5~5gNb2O5，再加热搅拌15~20min，使其均匀混合，形成乳白色的混合溶液；
步骤二：将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬放置于不锈钢水热反应釜中密封，在160~220°C进行8~24h保温反应，待反应结束后自然冷却至室温得到白色沉淀物；
步骤三：分别采用去离子水和无水乙醇对所得白色沉淀产物进行多次洗涤和离心分离，保证残余的离子和有机溶剂全部洗尽；在50~80°C条件下进行12~24h烘干处理，得到片状铌酸钠粉体。
步骤一中，所述的无机钠源为NaAc、NaCl、NaNO3或者Na2CO3等，所述的矿化剂为KOH或NaOH等碱金属氢氧化物。
本发明的技术方案中，Nb2O5加入矿化剂和无机钠源形成的水溶液中需进行充分搅拌处理，尽可能混合均匀，这样的目的是有效提高片状铌酸钠粉体的尺寸均匀性；同时在反应的过程中合理控制矿化剂浓度，这样才能有效保证片状铌酸钠的合成。
有益效果
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
（1）采用水热法一步合成片状铌酸钠粉体，工艺流程简单，合成效率高，便于工业化生产；
（2）所需矿化剂浓度为0.1~3.0mol/L，反应温度为160~250°C，反应条件温和，能源消耗低，安全性高；
（3）所得片状铌酸钠粉体长径比范围为4~10，具有一定的可调节性，满足不同的使用需求；
（4）所得片状铌酸钠粉体纯度高，成分分布均匀，可以有效的避免杂质的出现。
总而言之，本发明所用设备成本低，反应原料价格低廉，反应工艺简单，合成效率高，能源消耗低，便于大规模生产，具有良好的稳定性和可重复性，所合成的片状铌酸钠长径比具有一定的可调性。这种合成方法的发明，有望进一步推动织构化无铅压电陶瓷的发展。
附图说明
图1是在水热条件下160°C经8h反应所得片状铌酸钠粉体的XRD图谱；
图2是在水热条件下180°C经24h反应所得片状铌酸钠粉体的场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）照片；
图3是在在水热条件下250°C经16h反应所得单个片状铌酸钠颗粒的场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）照片。
具体实施方式
下面通过实施例进一步阐明本发明的实质特点和显著进步，但本发明绝非仅限于所述实施例所述的实施方式。凡是采用以水等溶剂作为反应介质，在300°C以下溶剂热处理所得模板粉体的制备，以及由本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
实施例一：
称取1.6664gNaOH和1.3125gNaAc，依次加入60ml去离子水中，加热搅拌10min，待完全溶解后称取1.5g Nb2O5加入上述溶液中，再加热搅拌30min，使其充分混合。将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬放置于不锈钢水热反应釜中密封，在160°C进行8h保温处理，待反应结束后自然冷却至室温。采用去离子水和无水乙醇对所得白色沉淀产物进行多次洗涤和离心分离，转速为3000rpm，时间为10min，保证残余的离子和有机溶剂全部洗尽；在60°C条件下进行24h烘干处理，得到片状铌酸钠粉体。
实施例二：
称取1.32024gKOH和1.3125gNa2CO3，依次加入60ml去离子水中，加热搅拌10min，待完全溶解后称取1.5g Nb2O5加入上述溶液中，再加热搅拌30min，使其充分混合。将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬放置于不锈钢水热反应釜中密封，在180°C进行12h保温处理，待反应结束后自然冷却至室温。采用去离子水和无水乙醇对所得白色沉淀产物进行多次洗涤和离心分离，转速为3000rpm，时间为10min，保证残余的离子和有机溶剂全部洗尽；在60°C条件下进行24h烘干处理，得到片状铌酸钠粉体。
实施例三：
称取2.64048gKOH和2.46105gNaAc，依次加入40ml去离子水中，加热搅拌10min，待完全溶解后称取2.5g Nb2O5加入上述溶液中，再加热搅拌30min，使其充分混合。将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬放置于不锈钢水热反应釜中密封，在200°C进行10h保温处理，待反应结束后自然冷却至室温。采用去离子水和无水乙醇对所得白色沉淀产物进行多次洗涤和离心分离，转速为3000rpm，时间为10min，保证残余的离子和有机溶剂全部洗尽；在60°C条件下进行24h烘干处理，得到片状铌酸钠粉体。
Claims (1)
1.一种片状铌酸钠粉体一步水热合成方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一：在去离子水中加入无机钠源和矿化剂，其中无机钠源浓度为0.2～2M，矿化剂浓度为0.1～3M，加热搅拌20～30min；待其完全溶解后，向上述混合溶液中加入0.5～5gNb2O5，再加热搅拌15～20min，使其均匀混合，形成乳白色的混合溶液；
步骤二：将所得混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，然后将内衬放置于不锈钢水热反应釜中密封，在160～250℃进行8～24h保温反应，待反应结束后自然冷却至室温得到白色沉淀物；
步骤三：分别采用去离子水和无水乙醇对所得白色沉淀产物进行多次洗涤和离心分离，保证残余的离子和有机溶剂全部洗尽；在50～80℃条件下进行12～24h烘干处理，得到片状铌酸钠粉体；
其中，所述的无机钠源为NaAc、NaCl、NaNO3或者Na2CO3，所述的矿化剂为KOH或者NaOH。
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