CN101575209A - 一种厚度和径向尺寸可控的织构陶瓷铌酸盐模板材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种厚度和径向尺寸可控的织构陶瓷铌酸盐模板材料及其制备方法。该材料的化学组成为NaNbO3，具有规则的片状结构形貌，在(001)晶面族方向择优生长，模板材料的厚度和径向尺寸可以由反应物的配比来控制。其制法是：以纯净Bi2.5Nax－1.5NbxO3x+3X＝2～9和纯度大于99％的Na2CO3为原料，按Bi2.5Nax－1.5NbxO3x+3∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0摩尔比配料；搅拌6～12小时后，加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料总质量比为0.5～2.0∶1，然后再混合搅拌6～12小时，混合搅拌介质为无水乙醇；搅拌后的物料在70℃～80℃下空气中干燥；在900℃～1050℃下热处理3～6小时，再用热去离子水洗涤到检测不到氯离子；将清洗了的粉料分离后，经过干燥即得用作制备织构陶瓷的铌酸盐模板材料。本发明合成的NaNbO3模板材料的径向尺寸从5μm至20μm，厚度由0.5μm到4μm。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备厚度和径向尺寸可控的织构型陶瓷铌酸盐模板材料及其制备方法，该模板材料的化学式为NaNbO3，该模板能用作模板晶粒生长法(TGG)和反应模板晶粒生长法(RTGG)制备织构陶瓷所需的模板。
背景技术
随着环境友好型功能陶瓷材料的发展，铅基电子陶瓷材料越来越受到限制。锆钛酸铅陶瓷材料是目前应用最为广泛的一类压电陶瓷材料，由于其氧化铅的比重占到总质量的70％，因此开发能够替代这类压电材料的新型无铅陶瓷材料受到广泛重视。[001]取向的K0.5nNa0.5NbO3(KNN)基的碱金属铌酸盐单晶材料由于具有优越的压电性能，目前被认为是具有发展前景的无铅压电陶瓷材料之一。由于单晶的价格昂贵、制备工艺苛刻并且难以加工成复杂的形状，织构型多晶碱金属铌酸盐陶瓷材料制备具有更大实际应用价值。织构陶瓷最主要的特点便是在极化之前有了一定的取向性，因此极化效果会更佳，从而性能也大大优于传统多晶陶瓷材料，因此，制备织构型无铅化功能陶瓷材料具有重要意义。
织构材料的制备方法比较多，有模板晶粒生长法(TGG)、反应模板晶粒生长法(RTGG)、种子多晶转变法(SPC)、磁场诱导定向法以及定向凝固法等，其中模板晶粒生长法、反应模板晶粒生长法是两种不需要昂贵复杂设备、工艺相对比较简单和材料的织构效果较好的方法。在模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法中，能否制备出性能良好的模板是能否制备性能良好的织构材料的关键因素之一。一般来说，合适的模板的特征有：
1、和母体材料具有相似的晶体结构和晶胞参数；
2、模板厚度和形貌尺寸大小可控：径向尺寸控制范围为：5μm～20μm，厚度控制范围为：0.5μm～4μm；
3、具有热力学稳定性。
[001]取向的铌酸钠的模板制备是制备铌酸盐织构型无铅压电陶瓷材料的一类关键模板材料。在以往制备过程中，对该类材料厚度和尺寸的控制必须通过温度的改变来获得，然而这类方法控制的范围有限，发展一类如何通过温度及保温时间对铌酸钠的模板层状厚度和尺寸大小进行控制的方法意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备厚度和径向尺寸可控的片状结构的铌酸钠材料，并提供该材料的制备方法，该材料适合用作制备织构型铌酸盐陶瓷的模板材料。
本发明以下述技术方案实现：
一种用于制备织构型陶瓷的铌酸盐模板材料，其特征是，该材料的化学组成为NaNbO3，具有规则的片状结构形貌，在(001)晶面族方向择优生长，模板材料的厚度和径向尺寸可以由反应物的配比来控制，径向尺寸控制范围为5μm～20μm，厚度控制范围为：0.5μm～4μm。
该铌酸钠模板材料适合于模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法制备织构材料。
该模板材料的制备方法采用熔盐法，包括前躯体材料制备和用于制备织构型陶瓷的铌酸盐模板材料制备两部分，其制备步骤如下：
步骤1：合成层状不同的Bi2.5Nax-1.5NbxO3x+3，X＝2～9的片状前躯体材料，方法为：
(1)配料：以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝5∶1～15∶4～18的摩尔比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干；
(2)热处理：将第二次烘干后的物料在1050℃-1150℃下热处理3-6个小时，热处理气氛为有氧气氛，前驱体层数和热处理工艺制度如表1；
表1
| 层数 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 处理温度 | 1050℃ | 1050℃ | 1090℃ | 1090℃ | 1110℃ | 1110℃ | 1130℃ | 1150℃ |
| 处理时间 | 3h | 3h | 5h | 5h | 5h | 6h | 6h | 6h |
(3)杂质去除：将热处理后的粉料置入30℃～80℃去离子水中，搅拌3～5分钟后静置5～10分钟，静置时可以采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料干燥，即制得所需Bi2.5Nax-1.5NbxO3x+3，X＝2～9模板前驱体材料，合成前躯体材料径向尺寸和厚度变化范围如表2；
表2
| 层数 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 径向尺寸 | ～20μm | 17-19μm | 15-16μm | 12-13μm | 10-11μm | 8-9μm | 6-7μm | ～5μm |
| 厚度 | 0.5-0.7μm | 0.9-1.0μm | 1.2-1.4μm | 1.8-2.0μm | 2.2-2.5μm | 2.7-3.0μm | 3.0-3.5μm | ～4.0μm |
步骤2、合成厚度和径向尺寸可控的NaNbO3模板材料，方法为：
(1)配料：以步骤1合成的Bi2.5Nax-1.5NbxO3x+3，X＝2～9前躯体材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Nax-1.5NbxO3x+3∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0的摩尔比配料，配好的物料搅拌混合6～12小时，介质为无水乙醇；
(2)熔剂混合：在步骤2-(1)搅拌之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与步骤2-(1)起始原料总质量的比为：0.5～2.0∶1，混合搅拌6～12小时以后，在70-80℃下空气中烘干，搅拌混合时的无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶2～7；
(3)热处理：将步骤2-(2)烘干后的物料在900℃～1050℃下热处理3～6个小时，热处理气氛为有氧气氛，模板层数和热处理工艺制度见表3；
表3
| 层数 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 处理温度 | 900℃ | 920℃ | 940℃ | 960℃ | 980℃ | 1000℃ | 1030℃ | 1050℃ |
| 处理时间 | 3h | 3h | 5h | 5h | 5h | 6h | 6h | 6h |
(4)将步骤步骤2-(3)热处理后的粉料用50℃～80℃的去离子水反复洗涤，直到用AgNO3检测不到氯离子为止；
(5)将步骤2-(4)清洗了的粉料分离后，＜120℃下空气中烘干，即制得铌酸钠模板材料。合成模板材料径向尺寸和厚度变化范围如表4。
表4
| 层数 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 径向尺寸 | ～20μm | 17-19μm | 15-16μm | 12-13μm | 10-11μm | 8-9μm | 6-7μm | ～5μm |
| 厚度 | 0.5-0.7μm | 0.9-1.0μm | 1.2-1.4μm | 1.8-2.0μm | 2.2-2.5μm | 2.7-3.0μm | 3.0-3.5μm | ～4.0μm |
附图说明
图1为按本发明方法制备的铌酸钠模板材料的样品的XRD图
图2为按本发明方法制备的铌酸钠模板材料的样品厚度形貌图的SEM图
图3为按本发明方法制备的铌酸钠模板材料的样品径向尺寸形貌图的SEM图
图2中六张SEM图属于不同层状样品同一放大倍数的厚度形貌图，a二层；b三层；c四层；d五层；e六层；f八层。
图3中六张SEM图属于不同层状样品同一放大倍数的径向尺寸形貌图，
具体实施方式
制备前躯体材料
实施例1
制备Bi2.5Na0.5Nb2O8前躯体
以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝5∶1∶4的摩尔比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将第二次烘干后的物料在1050℃下热处理3个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入80℃去离了水中，搅拌5分钟后静置5分钟，静置时或者采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料在＜120℃下空气中烘干干燥，即制得所需Bi2.5Na0.5Nb2O8前躯体材料，起始原料与助磨剂无水乙醇的质量比＝1∶7。模板前驱体材料径向尺寸为～20μm，厚度为0.5-0.7μm。
实施例2
制备Bi2.5Na2.5Nb4O15前躯体
以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝5∶5∶8的摩尔比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将第二次烘干后的物料在1090℃下热处理5个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入80℃去离子水中，搅拌5分钟后静置5分钟，静置时或者采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料在＜120℃下空气中烘干干燥，即制得所需Bi2.5Na2.5Nb4O15前躯体材料，起始原料与助磨剂无水乙醇的质量比＝1∶7。模板前驱体材料径向尺寸为15-16μm，厚度为1.2-1.4μm。
实施例3
制备Bi2.5Na4.5Nb6O21前躯体
以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝5∶9∶12的摩尔比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将第二次烘干后的物料在1100℃下热处理5个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入80℃去离子水中，搅拌5分钟后静置5分钟，静置时或者采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料在＜120℃下空气中烘干干燥，即制得所需Bi2.5Na4.5Nb6O21前躯体材料，起始原料与助磨剂无水乙醇的质量比＝1∶7。模板前驱体材料径向尺寸为10-11μm，厚度为2.2-2.5μm。
实施例4
制备Bi2.5Na7.5Nb9O30前躯体
以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝5∶15∶18的摩尔比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将第二次烘干后的物料在1150℃下热处理6个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入80℃去离子水中，搅拌5分钟后静置5分钟，静置时或者采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料在＜120℃下空气中烘干干燥，即制得所需Bi2.5Na7.5Nb9O30前躯体材料，起始原料与助磨剂无水乙醇的质量比＝1∶7。模板前驱体材料径向尺寸约为5μm，厚度约为4.0μm。
模板材料制备实施例
实施例5
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na0.5Nb2O9和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na1.5Nb3O12与Na2CO3的摩尔比1∶1.0搅拌混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂，起始原料与NaCl的质量比为1∶0.5，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，然后在70℃下空气中烘干后，在900℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为3小时，即制得所需铌酸钠模板材料。模板材料径向尺寸为20μm，厚度为0.5-0.7μm。
实施例6
采用实施例2制备纯净的Bi2.5Na2.5Nb4O15和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na1.5Nb3O12与Na2CO3的摩尔比1∶1.2搅拌混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂，起始原料与NaCl的质量比为1∶1.0，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，然后在70℃下空气中烘干后，在940℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5小时，即制得铌酸钠模板材料。模板体材料径向尺寸为15-16μm，厚度为1.2-1.4μm。
实施例7
采用实施例3制备纯净的Bi2.5Na4.5Nb6O21和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na1.5Nb3O12与Na2CO3的摩尔比1∶1.6搅拌混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂，起始原料与NaCl的质量比为1∶1.5，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，然后在70℃下空气中烘干后，在980℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5小时，即制得所需铌酸钠模板材料。模板体材料径向尺寸为10-11μm，厚度为2.2-2.5μm。
实施例8
采用实施例4制备纯净的Bi2.5Na7.5Nb9O30材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶2.0混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂，起始原料与NaCl的质量比为1∶2.0，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合9小时，然后在80℃下空气中烘干后，在1050℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为6小时，即制得所需铌酸钠模板材料。模板体材料径向尺寸约为5μm，厚度约为4.0μm。
Claims (2)
1、一种用于制备织构型陶瓷的铌酸盐模板材料，其特征是，该材料的化学组成为NaNbO3，具有规则的片状结构形貌，在(001)晶面族方向择优生长，模板材料的厚度和径向尺寸可以由反应物的配比来控制，径向尺寸控制范围为5μm～20μm，厚度控制范围为：0.5μm～4μm。
2、权利要求1所述的用于制备织构型陶瓷的铌酸盐模板材料的方法，其特征在于，制备步骤包括：
1)、以纯净的Bi2.5Nax-1.5NbxO3x+3X＝2～9和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Nax-1.5NbxO3x+3∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0的摩尔比配料，配好的物料搅拌6～12小时，介质为无水乙醇；
2)、在步骤1)搅拌之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料总质量的比为0.5～2.0∶1，混合搅拌6～12小时以后，在70℃～80℃下空气中烘干，混合搅拌时介质为无水乙醇；
3)、将步骤2)烘干后的物料在900℃～1050℃下热处理3-6小时，热处理的气氛为有氧气氛；
4)、将步骤3)热处理之后的粉料用50℃～80℃的去离子水反复洗涤，直到用AgNO3检测不到氯离子为止；
5)、将步骤4)清洗了的粉料分离后，干燥即制得所需铌酸盐模板材料。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20091111 |