CN1286773C - 一种用于制备织构型陶瓷的铌酸钠模板材料及制备方法 - Google Patents

一种用于制备织构型陶瓷的铌酸钠模板材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于制备织构型陶瓷的铌酸钠模板材料。该材料的化学式为NaNbO3，具有规则的片状结构形貌，在(001)晶面族方向择优生长。其制法是：以纯净Bi2.5Na3.5Nb5O18和纯度大于99%的Na2CO3为原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0化学比配料；搅拌6～12小时后，加入助熔剂NaCl或KCl或NaF或KF或其中的任意两种或三种的组合，助熔剂与原料总质量比为0.5～2.0∶1，然后再混合搅拌6～12小时，混合搅拌介质为无水乙醇；二次搅拌后的物料在70℃～80℃下空气中干燥；在900℃～1150℃下热处理3～8小时，再用热去离子水反复洗涤到检测不到氯离子；将清洗了的粉料分离后，经过干燥即得用作模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法制备织构陶瓷的铌酸钠模板材料。

Description

一种用于制备织构型陶瓷的铌酸钠模板材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于制备织构型陶瓷的铌酸钠模板材料及制备方法，该模板材料的化学式为NaNbO3，该模板能用作模板晶粒生长法(TGG)和反应模板晶粒生长法(RTGG)制备织构陶瓷所需的模板。
背景技术
织构材料是一种新型人工合成材料。该材料由于使得多晶材料中各个晶粒相互取向保持一致，形成择优取向排列，从而能使得原组分材料性能大幅度提高。在结构材料中，织构化可以提高材料的韧性和切割性能；在功能材料中，织构化可以增加超导体材料的临界电流密度，增强离子导体的电导率，提高磁性陶瓷材料的磁学性能以及提高压电陶瓷的压电性能。织构材料的制备方法比较多，有模板晶粒生长法(TGG)、反应模板晶粒生长法(RTGG)、种子多晶转变法(SPC)、磁场诱导定向法以及定向凝固法等等，其中模板晶粒生长法、反应模板晶粒生长法是两种不需要昂贵复杂设备、工艺相对比较简单、材料的织构效果较好的方法。在模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法中，能否制备出性能良好的模板是能否制备性能良好的织构材料的关键因素之一。一般来说，合适的模板的特征有：
1、与本体材料相类似的晶体结构和晶胞参数；
2、具有合适的形状，例如晶须状或片状、合适的尺寸以及长-径比；
3、具有热力学稳定性；
4、(001)晶面族方向择优取向；
发明内容
本发明的目的是提供一种具备片状结构的铌酸钠材料并提供该材料的制备方法，该材料适合用作制备织构型铌酸钠陶瓷的模板材料。
本发明以下述技术方案实现：
一种用于制备织构陶瓷的铌酸钠模板材料，该材料化学式为NaNbO3，具有规则的片状结构形貌，在(001)晶面族方向择优生长。该铌酸钠模板材料适合于模板晶粒生长法和反应模板晶粒生长法制备织构材料。
该模板材料的制备方法采用熔盐法，其步骤如下：
第1、制备Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，按专利申请号：200510018252.8的方法制备，方法为：以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝1∶1.4∶2的化学比配料，  配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将烘干后的物料在1100℃下热处理8个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入30℃～80℃去离子水中，搅拌3～5分钟后静置5～10分钟，静置时可以采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料干燥，即制得所需Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，无水乙醇助磨剂与原料的质量比＝1∶2～7；
第2、以纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0的摩尔比配料，配好的物料搅拌混合6～12小时，介质为无水乙醇；
第3、在步骤2搅拌之后的物料中加入助熔剂，助熔剂为NaCl或KCl或NaF或KF或四者中的任意两种或三种的组合，助熔剂的质量与起始原料总质量的比为：0.5～2.0∶1，混合搅拌6～12小时以后，在70-80℃下空气中烘干，混合搅拌时介质为无水乙醇，搅拌混合时的无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶2～7；
第4、将步骤3烘干后的物料在900℃～1250℃下热处理3～8个小时，热处理气氛为有氧气氛；
第5、将步骤4热处理后的粉料用50℃～80℃的去离子水反复洗涤，直到用AgNO3检测不到氯离子为止；
第6，将步骤5清洗了的粉料分离后，＜120℃下空气中烘干，即制得铌酸钠模板材料，
附图说明
图1为按本发明方法制备的铌酸钠模板材料的样品的XRD图：
图2为按本发明方法制备的铌酸钠模板材料的样品的SEM图：两张SEM图属于同一批样品不同放大倍数的形貌图。
制备条件：以Bi2.5Na3.5Nb5O18以及Na2CO3为起始原料，化学配比为2∶2.5，助熔剂为NaCl，热处理温度为950℃，热处理时间为5小时，最终产物主要物相为NaNbO3，同时还存在少量的Bi2O3以及Bi2.5Na3.5Nb5O18相。
采用本发明方法制备了一组铌酸钠模板材料的样品，并进行了XRD和SEM的测试，测试结果如图1和图2所示。从测试结果可以看出，该材料具有很规则的片状形貌，是一种性能较好的制备铌酸盐织构陶瓷的模板材料。
具体实施方式
实施例1：
制备Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，方法为：以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝1∶1.4∶2的化学比配料，  配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始反应物总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将烘干后的物料在1100℃下热处理8个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入80℃去离子水中，搅拌5分钟后静置5分钟，静置时或者采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料在＜120℃下空气中烘干干燥，即制得所需Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，起始原料与助磨剂无水乙醇的质量比＝1∶7。
实施例2：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1搅拌混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂，起始原料与NaCl的质量比为1∶1，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶2，然后在70℃下空气中烘干后，在900℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5小时，将热处理之后的粉料用80℃的去离子水反复洗涤搅拌5分钟后静置5分钟，静置时采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液；采用相同的方式反复洗涤，直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止，最后，对沉淀物进行分离，＜120℃下空气中烘干，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例3：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.25混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入KCl作为助熔剂，起始原料与KCl的质量比为：1∶1，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合8小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶2～7，然后在80℃下空气中烘干后，在950℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为6小时。将热处理之后的粉料用50℃的去离子水反复洗涤搅拌3分钟后静置10分钟，然后除去上层清液；采用相同的方式反复洗涤，直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止，最后，对沉淀物进行分离，＜120℃下空气中烘干，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例4：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.3混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaF作为助熔剂，起始原料与NaF的质量比为：1∶1.5，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合7小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶4，然后在70℃下空气中烘干后，在1050℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5小时；将热处理之后的粉料用70℃的去离子水反复洗涤搅拌5分钟后静置8分钟，静置时采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液；采用相同的方式反复洗涤，直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止，最后，对沉淀物进行分离，＜120℃下空气中烘干，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例5：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.5混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入KF作为助熔剂，起始原料与KF的质量比为1∶1.2，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合9小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶3，然后在80℃下空气中烘干后，在1100℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为4.5小时；将热处理之后的粉料用80℃的去离子水反复洗涤搅拌5分钟后静置5分钟，静置时采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液；采用相同的方式反复洗涤，直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止，最后，对沉淀物进行分离，＜120℃下空气中烘干，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例6：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.25混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂，起始原料与NaCl的质量比为：1∶1，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合8小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶7，然后在80℃下空气中烘干后，在1100℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为6小时；然后按实施例2的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例7：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.7混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入KCl作为助熔剂，起始原料与KCl的质量比为：1∶1，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶5，然后在80℃下空气中烘干后，在1150℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为4小时；然后按实施例3的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例8：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaCl作为助熔剂加入到起始原料中，起始原料与NaCl的质量比为：1∶1.5，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶4，然后在70℃下空气中烘干后，在1100℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为6小时；然后按实施例4的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例10：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.25混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入KF作为助熔剂，起始原料与KF的质量比为1∶2，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶4，然后在70℃下空气中烘干后，在1250℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5.5小时；然后按实施例3的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例11：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.5混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入KCl和NaCl作为助熔剂，起始原料与助熔剂的质量比为1∶1，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶2，然后在80℃下空气中烘干后，在1200℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5小时；然后按实施例5的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例12：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.3混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入KCl和NaCl作为助熔剂，起始原料与助熔剂的质量比为1∶1.5，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶4，然后在75℃下空气中烘干后，在1100℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为4.5小时；然后按实施例3的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。
实施例13：
采用实施例1制备纯净的Bi2.5Na3.5Nb5O18材料和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18与Na2CO3的摩尔比1∶1.8混合，无水乙醇作混合介质，在混合之后的物料中加入NaF作为助熔剂，起始原料与NaF的质量比为1∶1，采用磁力搅拌器并以无水乙醇作为介质混合12小时，无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶3，然后在75℃下空气中烘干后，在1100℃下在有氧气氛中进行热处理，热处理时间为5小时；然后按实施例2的方法进行，即得到片状结构的NaNbO3模板材料。

Claims (2)

1、一种用于制备织构陶瓷的铌酸钠模板材料，其特征是该材料化学式为NaNbO3，具有规则的片状结构形貌，在(001)晶面族方向择优生长。
2、权利要求1所述的铌酸钠模板材料的制备方法，其特征是制备步骤为：
第1、制备Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，制备方法为：以纯度大于99％的Bi2O3、Na2CO3以及Nb2O5为起始原料，严格按照Bi2O3∶Na2CO3∶Nb2O5＝1∶1.4∶2的化学比配料，配好的物料在球磨机中球磨12小时，球磨的助磨剂为无水乙醇；在球磨之后的物料中加入助熔剂NaCl，助熔剂的质量与起始原料总质量比为1∶1，然后再混合球磨12小时以后在70℃～80℃下空气中烘干，球磨时的助磨剂为无水乙醇；将烘干后的物料在1100℃下热处理8个小时，热处理气氛为有氧气氛；将热处理后的粉料置入30℃～80℃去离子水中，搅拌3～5分钟后静置5～10分钟，静置时采用超声波清洗器进行超声处理，然后除去上层清液，反复洗涤后直到上层清液用AgNO3滴定没有浑浊为止；将清洗了的粉料干燥，即制得Bi2.5Na3.5Nb5O18模板材料，无水乙醇助磨剂与原料的质量比＝1∶2～7；
第2、以步骤1制得的Bi2.5Na3.5Nb5O18和纯度大于99％的Na2CO3为起始原料，按Bi2.5Na3.5Nb5O18∶Na2CO3＝1∶1.0～2.0的化学比配料，配好的物料搅拌6～12小时，介质为无水乙醇；
第3、在步骤2搅拌之后的物料中加入助熔剂，助熔剂为NaCl或KCl或NaF或KF或四者中的任意两种或三种的组合，助熔剂的质量与起始原料总质量的比为0.5～2.0∶1，混合搅拌6～12小时以后，在70℃～80℃下空气中烘干，混合搅拌时介质为无水乙醇，搅拌混合时的无水乙醇介质与原料的质量比＝1∶2～7；
第4、将步骤3烘干后的物料在900℃～1250℃下热处理3～8小时，热处理的气氛为有氧气氛；
第5、将步骤4热处理之后的粉料用50℃～80℃的去离子水反复洗涤，直到用AgNO3检测不到氯离子为止；
第6、将步骤5清洗了的粉料分离后，＜120℃下空气中干燥，即制得铌酸钠模板材料。
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