CN103603044A

CN103603044A - 富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法

Info

Publication number: CN103603044A
Application number: CN201310636441.6A
Authority: CN
Inventors: 李均; 李杨; 周忠祥
Original assignee: Harbin Institute of Technology
Current assignee: Harbin Institute of Technology
Priority date: 2013-11-26
Filing date: 2013-11-26
Publication date: 2014-02-26

Abstract

富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法，它涉及钽铌酸钾晶体及其制备方法。本发明是要解决现有的低铌钽铌酸钾晶体居里温度低，而用现有晶体生长方法无法得到富铌钽铌酸钾单晶的技术问题。本发明的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的表示式为K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃，其中x=0.50～0.90。方法：将碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末并混合均匀和球磨后，压片，然后预烧得到多晶片，再将多晶片捣碎、湿磨得到生长单晶的原料，在晶体提拉生长炉内经籽晶接种、提拉、等径生长后，得到富铌掺锂钽铌酸钾单晶。该单晶的相变温度为310～500K，可用在无铅压电铁电器件中。

Description

富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法

技术领域

本发明涉及钽铌酸钾（KTN）晶体及其制备方法。

背景技术

作为人类社会发展的基础产业，材料工业在国民经济中占着举足轻重的地位。而压电、铁电材料作为一类重要的功能材料，在超声探测、超声成像、高应变驱动器等电声转化器件上得到广泛的应用。对环境无污染且对人类健康无损害的无铅铁电压电材料的研究主要集中于陶瓷材料，而陶瓷由于其矫顽场较高，极化较困难，压电性能受到限制，得不到很好的应用。鉴于铁电单晶的压电性能远远超出同类的陶瓷材料，同时铁电单晶结构远比陶瓷等多晶材料结构简单、便于物理机理的研究，在材料物理等基础研究中具有更为重要的学术意义。钽铌酸钾（KTN）晶体作为最早被发现的光折变材料，KTN晶体被很多单位和研究人员成功地生长，但是现有的KTN晶体中的铌与钽的原子个数的比值小于1，铌含量偏低，导致KTN晶体的居里温度都是在室温左右或小于室温的，且已报道的研究工作大多数都集中在光学性能上。用现有的生长低铌钽铌酸钾晶体的方法生长富铌KTN晶体，因为在室温下富铌KTN晶体为铁电相，铁电晶体易开裂，而且后期样品处理过程中因为铁电单晶在组分上的复杂性导致了晶体内部结构的多样性共存，当受到环境的影响、特别是温度的突变时，晶体内部各微结构变化朝着不同的方向变化、且不可调和，进而在宏观上致使晶体开裂，因此生长富铌KTN晶体一直是晶体研究者们面临的困难。

发明内容

本发明的目的是要解决现有的低铌钽铌酸钾晶体居里温度低，而用现有晶体生长方法无法得到富铌钽铌酸钾单晶，而提供富铌掺锂钽铌酸钾单晶及其制备方法。

本发明的富铌掺锂钽铌酸钾单晶，其表示式为K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃，其中x=0.50～0.90，该富铌掺锂钽铌酸钾单晶在室温下是四方钙钛矿型晶体结构。

本发明的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，按以下步骤进行：

一、按碳酸钾（K₂CO₃）、碳酸锂（Li₂CO₃）、氧化钽（Ta₂O₅）和氧化铌（Nb₂O₅）的摩尔比为(1～1.25):0.05:(1-x):x，其中x=0.50～0.90，称取碳酸钾（K₂CO₃）、碳酸锂（Li₂CO₃）、氧化钽（Ta₂O₅）和氧化铌（Nb₂O₅）粉末并混合均匀，得到混合粉末；

二、将步骤一得到的混合粉末进行球磨；

三、将经步骤二处理的混合粉末放入模具中，压制成片，然后把片放在马弗炉中以140～150℃/h的升温速度升温至880～920℃并保持4～5h，得到富铌掺锂钽铌酸钾多晶片；

四、将富铌掺锂钽铌酸钾多晶片捣碎，放在研钵中加入乙醇湿磨，得到生长单晶的原料；

五、将生长单晶的原料放入铂金坩埚中，再将铂金坩埚放入感应式晶体提拉生长炉内；以90～100℃/h的升温速度升温至1300～1350℃并保持5～6h，使混合粉末原料熔化并混合均匀；然后降温至1200～1250℃，启动籽晶杆旋转功能，使固定有晶种的籽晶杆以8～12r/min的旋转速度旋转，接种籽晶；

六、待晶体在籽晶上开始结晶时，再启动籽晶杆提拉功能，将籽晶杆以0.4～0.6mm/h速度进行提拉；待晶体生长到0.8～1.2mm时再对晶体进行放肩、收肩，放肩和收肩的过程重复3～5次；

七、待晶体生长至2～3mm时开始等径生长，当晶体长至15～20mm时将其拉断，再以10～20℃/h的降温速度退火降温至室温，即得到富铌掺锂钽铌酸钾单晶。

本发明的富铌掺锂钽铌酸钾单晶具有四方钙钛矿型晶体结构，单晶中铌与钽的原子个数的比值为1～9，相变温度为310～500K，铌相对含量高，相变温度相对于低铌钽铌酸钾提高了3.3～66.7%。通过过渡元素锂的掺杂和压片预烧，采用提拉法开创性地成功生长了大尺寸、高质量、不易开裂的富铌掺锂钽铌酸钾单晶，而且能够实现富铌掺锂钽铌酸钾单晶的可控生长；另外该方法相对工艺比较简单，不使用专用设备，不需要特殊气氛生长，对环境无污染，可推动富铌掺锂钽铌酸钾单晶的大规模制备，本发明的富铌掺锂钽铌酸钾单晶可用在无铅压电铁电器件中。

附图说明

图1是试验1中第一组混合粉末得到的1＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片;

图2是试验1中第二组混合粉末得到的2＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片;

图3是试验1中第三组混合粉末得到的3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片;

图4是试验1中第四组混合粉末得到的4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片;

图5是试验1中1＃富铌掺锂钽铌酸钾的测试晶片;

图6是试验1中2＃富铌掺锂钽铌酸钾的测试晶片;

图7是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾的测试晶片;

图8是试验1中得到的富铌掺锂钽铌酸钾的XRD谱图;

图9是试验1中得到的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的介电温谱;

图10是试验1中得到的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线;

图11是试验1中得到的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的k₃₁压电振子的导纳和相位谱图;

图12是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的晶体压电力显微镜表面形貌图;

图13是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的三维图像；

图14是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶[001]方向的铁电畴分布的幅值图;

图15是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶[001]方向的铁电畴分布的相位值图;

图16是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶[100]方向的铁电畴分布的幅值图；

图17是试验1中3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶[100]方向铁电畴分布的相位值图；

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的富铌掺锂钽铌酸钾单晶，其表示式为K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃，其中x=0.50～0.90，该富铌掺锂钽铌酸钾单晶在室温下是四方钙钛矿型晶体结构。

具体实施方式二：具体实施方式一所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，按以下步骤进行：

二、将步骤一得到的混合粉末进行球磨；

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是步骤一中碳酸钾（K₂CO₃）、碳酸锂（Li₂CO₃）、氧化钽（Ta₂O₅）和氧化铌（Nb₂O₅）粉末的纯度均为≥99.99%；其它与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是步骤二中球磨时，球料质量比为（2～3）：1，转速为230～300r/min。其它与具体实施方式二或三相同。

本实施方式中，利用球磨机对粉体进行充分的混合和研磨，在球磨的过程中要尽量避免杂质的摄入，若出现磨料外溢的情况应舍弃外溢的磨料避免带入杂质。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是步骤二中，球磨后粉体粒径为1～5μm。其它与具体实施方式二至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是步骤三中把片放在马弗炉中以142～148℃/h的升温速度升温至890～910℃并保持4.2～4.8h。其它与具体实施方式二至五之一相同。

本实施方式中料片在890～910℃下进行预烧，料片在此条件下充分地发生化学反应：0.95K₂CO₃+0.05Li₂CO₃+(1-x)Ta₂O₅+xNb₂O₅=2K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃+CO₂↑，在此过程中排出碳元素得到富铌掺锂钽铌酸钾多晶。压片预烧是晶体生长过程中的关键，这一步骤的创新应用，是基于生长富铌组分、室温铁电的钽铌酸钾锂晶体的考虑：首先，要生长的富铌钽铌酸钾锂晶体在室温处于铁电相，因为铁电单晶在室温下极易受到环境和温度的影响而开裂，继而影响晶体的性能测试和应用，因此一定要尽量保证在多晶制备过程中各元素之间充分地发生化学反应、形成尽可能组分纯净的富铌掺锂钽铌酸钾晶体；再者，应用顶部籽晶熔体法生长晶体，往往晶体的芯部会出现杂质或空心，压片预烧步骤的引入也避免了这一不利现象的产生。经过多次实验证明，压片预烧步骤对最后得到的晶体质量影响非常明显，经过此步骤处理后、每一锅原料基本都能生长出高质量的晶体，这样既不浪费原料、也提高了利用人力物力的效率。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是步骤四中的湿磨是：按100g富铌掺锂钽铌酸钾多晶加入10ml无水乙醇的比例，向富铌掺锂钽铌酸钾多晶中加入无水乙醇，研磨至无水乙醇挥发干净，研钵内剩余干燥的晶体生长原料。其它与具体实施方式二至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是步骤四中湿磨后粉体粒径为0.5～1μm。其它与具体实施方式二至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是步骤五中所述的晶种，是利用铂金丝来引导富铌掺锂钽铌酸钾的结晶，具体制备步骤如下：

二、将步骤一得到的混合粉末进行球磨；

五、将生长单晶的原料放入铂金坩埚中，再将铂金坩埚放入感应式晶体提拉生长炉内；以90～100℃/h的升温速度升温至1300～1350℃并保持5～6h，使混合粉末原料熔化并混合均匀；然后降温至1200～1250℃，启动籽晶杆旋转功能，使固定有铂金丝的籽晶杆以8～12r/min的旋转速度旋转，接种籽晶；

六、待晶体在铂金丝上开始结晶时，再启动籽晶杆提拉功能，将籽晶杆以0.4～0.6mm/h速度进行提拉；待晶体生长到0.5～0.8mm时再对晶体进行放肩、收肩，放肩和收肩的过程重复3～5次；

七、待晶体生长至1～2mm时开始等径生长，当晶体长至5～10mm时将其拉断，再以10～20℃/h的降温速度退火降温至室温，得到单晶；

八、沿单晶的[001]方向切下5～10mm的长条状晶体作为籽晶。

本实施方式中用铂金丝来引导富铌掺锂钽铌酸钾的结晶，得到的晶体质量稍差，但是因为要生长的是室温铁电四方相的富铌掺锂钽铌酸钾，所以结晶速率沿[001]方向与沿[100]、[010]方向肯定是不同的，结晶速率沿[001]是比沿[100]或[010]方向快的。因此，沿[001]方向切下5～10mm的长条状晶体作为籽晶来再一次生长。会得到高质量的富铌掺锂钽铌酸钾晶体。

用以下试验验证本发明的有益效果：

试验1：先按以下步骤生长做为晶种的籽晶：具体步骤如下：

一、按碳酸钾（K₂CO₃）、碳酸锂（Li₂CO₃）、氧化钽（Ta₂O₅）和氧化铌（Nb₂O₅）的摩尔比为1:0.05:0.6:0.4，称取碳酸钾（K₂CO₃）、碳酸锂（Li₂CO₃）、氧化钽（Ta₂O₅）和氧化铌（Nb₂O₅）粉末并混合均匀，得到混合粉末；

二、将步骤一得到的混合粉末在球料质量比为2.5:1、球磨机转速为230～280r/min的条件下进行球磨，球磨时间24h，得到的粉体；其中该粉体的粒径为1～5μm；

三、将经步骤二处理的混合粉末放入模具中，压制成片，然后把片放在马弗炉中以150℃/h的升温速度升温至900℃并保持5h，得到富铌掺锂钽铌酸钾多晶片；

五、将生长单晶的原料放入铂金坩埚中，再将铂金坩埚放入感应式晶体提拉生长炉内；以100℃/h的升温速度升温至1340℃并保持5～h，使混合粉末原料熔化并混合均匀；然后降温至1230℃，启动籽晶杆旋转功能，使固定有铂金丝的籽晶杆以10r/min的旋转速度旋转，引导富铌掺锂钽铌酸钾的结晶；

六、待晶体在铂金丝上开始结晶时，再启动籽晶杆提拉功能，将籽晶杆以0.5mm/h速度进行提拉；待晶体生长到0.6mm时再对晶体进行放肩、收肩，放肩和收肩的过程重复3次；

七、待晶体生长至2mm时开始等径生长，当晶体长至10mm时将其拉断，再以10℃/h的降温速度退火降温至室温，得到单晶。

上述单晶是室温铁电四方相的富铌掺锂钽铌酸钾，结晶速率沿[001]比沿[100]或[010]方向快。因此，沿[001]方向切下4条2×2×6mm³的长条状籽晶作为晶种。

利用以上制备的籽晶生长富铌掺锂钽铌酸钾单晶的方法按以下步骤进行：

一、称取四组碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末，并混合均匀，得到混合粉末；每组粉末总重量为100g，其中第一组中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的摩尔比为1:0.05:0.5:0.5，第二组中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的摩尔比为1.1:0.05:0.4:0.6，第三组中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的摩尔比为1.2:0.05:0.3:0.7，第四组中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的摩尔比为1.25:0.05:0.2:0.8；碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的纯度均为99.99%；对每组混合粉末分别进行步骤二至七的操作；

二、将混合粉末，加入到球磨机中，在球料质量比为2.5:1、球磨机转速为230～280r/min的条件下，球磨时间24h，得到的粉体；其中该粉体的粒径为1～5μm；

三、将经步骤二处理得到的粉体放入模具中，压制成片，然后把片放在马弗炉中以150℃/h的升温速度升温至900℃并保持5h，得到富铌掺锂钽铌酸钾多晶片；

四、将富铌掺锂钽铌酸钾多晶片捣碎，放在玛瑙研钵中湿磨，湿磨时加入10ml无水乙醇，研磨2小时至无水乙醇挥发干净，研钵内剩余的干燥的粉末为生长单晶的原料，湿磨后粉体粒径为0.5～1μm；

五、将生长单晶的原料放入铂金坩埚中，再将铂金坩埚放入西安百瑞科技发展有限责任公司生产的Φ40中频感应式晶体提拉生长炉内；以100℃/h的升温速度升温至1330℃并保持6h，使混合粉末原料熔化并混合均匀；然后降温至1250℃，启动籽晶杆旋转功能，使固定有晶种的籽晶杆以10r/min的旋转速度旋转，接种籽晶；

六、待晶体在籽晶上开始结晶时，再启动籽晶杆提拉功能，将籽晶杆以0.5mm/h速度进行提拉；待晶体生长到1mm时再对晶体进行放肩、收肩，放肩和收肩的过程重复5次；

七、待晶体生长至2mm时开始等径生长，当晶体长至15～20mm时将其拉断，再以15℃/h的降温速度退火降温至室温，即得到富铌掺锂钽铌酸钾单晶。

第一组混合粉末得到1＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片如图1所示，第二组混合粉末得到的2＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片如图2所示，第三组混合粉末得到的3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片如图3所示，第四组混合粉末得到的4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶照片如图4所示。

1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶均为无色透明状，其尺寸依次为5×5×20mm³、7×7×18mm³、10×10×15mm³、9×9×15mm³。

分别将1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶切割、研磨以及光学抛光，得到性能测试所需的粉末和晶片，其中1＃、2＃和3＃富铌掺锂钽铌酸钾的测试晶片依次如图5、6、和7所示。

利用富铌掺锂钽铌酸钾单晶的粉末，进行XRD测试，得到的XRD谱图如图8所示，图8中，a为1＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶粉末的XRD谱图，b为2＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶粉末的XRD谱图；c为3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶粉末的XRD谱图；d为4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶粉末的XRD谱图；各衍射峰数据如表1所示；

表1富铌掺锂钽铌酸钾晶体XRD衍射峰数据

	铌含量	[100]	[110]	[111]	[200]	[002]	[210]	[211]	[220]	[221]	[310]
												1＃	0.50	22.22	31.64	39.04	45.30	45.46	51.16	56.46	66.08	70.82	75.30
2＃	0.60	22.27	31.64	39.02	45.22	45.51	51.22	56.46	66.04	70.80	75.28
												3＃	0.70	22.28	31.62	38.98	45.08	45.50	51.22	56.44	66.04	70.76	75.26
4＃	0.80	22.30	31.62	38.96	45.00	45.50	51.24	56.44	66.02	70.76	75.24

从表1的数据可以看出，1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶在室温下均为四方钙钛矿晶体结构。

第一、二、三和四组中碳酸钾的过量程度不同，通过XRD结果可以看出加入过量的K₂CO₃不会影响最后生长得到晶体在A位上钾和锂的组分比例。说明原料中加入过量的K₂CO₃的目的是用来作为助熔剂，以此降低晶体生长温度，从而也降低了晶体生长难度，而对晶体的组分比例没有影响。

图9为1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的介电温谱，图中a为1＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的介电温谱，b为2＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的介电温谱；c为3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的介电温谱；d为4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的介电温谱；从图9可以看出，1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的相变温度分别为310K、370K、440K和500K。

图10是1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线，图中a为1＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线，b为2＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线；c为3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线；d为4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线；从图10中同样地可以看出1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的相变温度分别为310K、370K、440K和500K。

图11是1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的k₃₁压电振子的导纳和相位谱图，图中a为1＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的热释电系数和自发极化强度随温度的变化曲线k₃₁压电振子的导纳和相位谱图，b为2＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的k₃₁压电振子的导纳和相位谱图；c为3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的k₃₁压电振子的导纳和相位谱图；d为4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的k₃₁压电振子的导纳和相位谱图；从图11可以看出晶体在300kHz～800kHz之间出现晶体的谐振峰，利用谐振-反谐振峰数值可计算出压电系数：可知，1＃、2＃、3＃和4＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的压电系数d₃₁分别为90.8pC/N，139pC/N，195pC/N和135pC/N。

图12是3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的晶体压电力显微镜表面形貌图，图13是3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的三维图像；从图12和13可以看出，晶体在其生长过程中呈屋脊状结晶，表面尖锐的峰表示表面存在一定的杂质。

图14是3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的纵向（沿[001]方向）的铁电畴分布的幅值（Amplitude）图、图15是3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的纵向（沿[001]方向）的铁电畴分布的相位值（Phase）图；图16是3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶的横向（沿[100]方向）的铁电畴分布的幅值（Amplitude）图；图17是3＃富铌掺锂钽铌酸钾单晶横向（沿[100]方向）的铁电畴分布的相位值（Phase）图；从图14至17可以看出，晶体铁电畴主要分布在纵向方向，横向方向有少量分布。

Claims

1.富铌掺锂钽铌酸钾单晶，其特征在于富铌掺锂钽铌酸钾单晶的表示式为K_0.95Li_0.05Ta_1-xNb_xO₃，其中x=0.50～0.90，该富铌掺锂钽铌酸钾单晶在室温下是四方钙钛矿型晶体结构。

2.制备如权利要求1所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、按碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌的摩尔比为(1～1.25):0.05:(1-x):x，其中x=0.50～0.90，称取碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末并混合均匀，得到混合粉末；

二、将步骤一得到的混合粉末进行球磨；

3.根据权利要求2所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤一中碳酸钾、碳酸锂、氧化钽和氧化铌粉末的纯度均为≥99.99%。

4.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤二中球磨时，球料质量比为（2～3）：1，转速为230～300r/min。

5.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤二中，球磨后粉体粒径为1～5μm。

6.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤三中把片放在马弗炉中以142～148℃/h的升温速度升温至890～910℃并保持4.2～4.8h。

7.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤四中的湿磨方法是：按100g富铌掺锂钽铌酸钾多晶加入10ml无水乙醇的比例，向富铌掺锂钽铌酸钾多晶中加入无水乙醇，研磨至无水乙醇挥发干净，研钵内剩余干燥的晶体生长原料。

8.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤四中湿磨后粉体粒径为0.5～1μm。

9.根据权利要求2或3所述的富铌掺锂钽铌酸钾单晶的制备方法，其特征在于步骤五中所述的晶种是利用铂金丝引导的富铌掺锂钽铌酸钾的结晶。