CN101260565A - 微米级片状钛酸铋钠晶体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
微米级片状钛酸铋钠晶体及其制备方法，属于压电陶瓷技术领域。所述微米级片状钛酸铋钠晶体为长方形外形，长宽10～15μm，厚度为0.5μm。制备方法包括按三氧化二铋、二氧化钛摩尔比2∶3为原料与等总质量的NaCl和KCl的混合物球磨保温，制备片状钛酸铋晶体；与碳酸钠、二氧化钛混合保温，制备片状Na0.5Bi4.5Ti4O15前驱体；与碳酸钠、二氧化钛混合保温，制备片状钛酸铋钠晶体。本发明NBT晶体热稳定性好；与NBT基体同质，有利于基体粉末沿种晶表面成核生长，极适合作为制NBT基压电陶瓷的种晶。本发明的方法工艺简单，成本低廉，也提高了成品率，适于工业大批量生产；也为制备NBT基压电陶瓷开辟了道路。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备微米级片状钛酸铋钠晶体的方法，用于反应模晶生长法制备织构化压电陶瓷，属于压电陶瓷技术领域。
背景技术
锆钛酸铅(PZT)、铌镁酸铅(PMNT)的(100)切片单晶材料由于其优异的压电性能使其在压电电源、传感器、超声、压电马达等领域有着广泛的应用。但是由于上述压电陶瓷的含铅量比较大，这类陶瓷在生产、使用以及废弃物的处理过程中对人类和生态环境产生了很多不利的影响。另外，尽管单晶由于各向异性而表现出优异的压电性能，但是由于其制备工艺复杂，费用昂贵，单晶尺寸、大小和数量难以控制，从而限制了它的应用。
因此，寻找高性能的无铅压电陶瓷材料和改进方法以提高压电陶瓷材料的性能成为当前具有重大社会意义的课题。众多无铅压电陶瓷中，钛酸铋钠Na0.5Bi0.5TiO3(NBT)是一种有很大应用潜力的材料，熔融生长NBT单晶与BaTiO3在准同型相界附近的固溶体[001]方向d33高达450pC/N，其多晶体也有很好的性能。另一方面，从材料设计的方面考虑，可以控制晶体中各晶面的晶粒取向和分布，得到性能良好的，接近单晶的各向异性的多晶体。织构化，是提高多晶陶瓷压电性能一条行之有效的途径。
反应模晶生长法(Reactive Templated Grain Growth，RTGG)是提高多晶体压电性能的简单而有效的方法。RTGG方法是向陶瓷基体中加入少量种晶，通过流延(tape casting)将种晶定向排列，然后通过热处理使基体晶粒延种晶定向生长，最终基体晶粒取向与种晶相同而形成织构化多晶陶瓷。该方法制造工艺比生产普通多晶陶瓷并不复杂多少，生产成本比生产单晶低很多，这使得工业化大量生产织构化无铅压电陶瓷成为可能。而在RTGG方法制备无铅压电陶瓷过程中，高质量种晶的制备成为了其中最关键的技术之一。
目前NBT基织构化无铅压电陶瓷使用的种晶为片状的钛酸铋或者钛酸锶。但是钛酸锶与NBT的晶格常数有所失配，而且作为第二相物质引入NBT基体也会对其压电性能产生不利影响。钛酸铋种晶由于在制备过程中加入量较大会使得NBT基压电陶瓷难以致密化。二者均有不同程度的缺陷从而严重限制了其作为种晶的应用。因此，寻找一种更适合RTGG法制备NBT基织构化无铅压电陶瓷的种晶及制备方法是提高NBT基陶瓷材料压电性能的关键技术。该种晶体应该具有合适的晶体结构(最好与NBT基体同质)；合适的形状(过大或过小都不好，长厚比大，10×10×1μm较为适宜)；良好的热稳定性(不与基体反应，不与液相助烧剂反应)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状微米级钛酸铋钠晶体及一种简单有效的制备该片状微米级钛酸铋钠晶体的方法。该种晶体为片状外形，具有立方或四方相钙钛矿结构，而且不会成为NBT基陶瓷材料的第二相。
本发明提供了一种片状微米级钛酸铋钠晶体，其特征在于，所述片状晶体为长方形外形，长宽为10～15μm，厚约为0.5μm。
本发明提供了一种通过熔盐法和拓扑化学法制备片状微米级钛酸铋钠晶体的方法。该方法包括以下步骤：
(1)以三氧化二铋、二氧化钛为起始原料，按摩尔比为2∶3的配比混合。然后称量与之总质量相等的NaCl和KCl的混合物，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1。将上述两种混合物球磨混合并烘干后放入氧化铝坩埚，密封后在1100℃保温1h，烧成产物中的NaCl和KCl熔盐用去热的离子水反复超声清洗，得到片状的钛酸铋(Bi3Ti4O12)种晶；
(2)将步骤(1)得到的钛酸铋种晶与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合。将三者的混合物与NaCl按质量比1∶1混合，1080℃保温3h，烧成产物中的NaCl熔盐用热去离子水超声清洗，得到片状的NBIT(Na0.5Bi4.5Ti4O15)晶体；
(3)将步骤(2)得到NBIT晶体与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合，混合物与NaCl按质量比1∶1混合，800～1000℃保温2～10h，产物中的NaCl熔盐用热去离子水清洗，得到片状的NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)晶体。
本发明主要特点如下：
(1)所制得的NBT种晶为片状外形，长度为15μm左右，厚度为0.5μm左右，此种晶体的热稳定性良好，1100℃保温1h不会改变其形貌和性能。此种晶体与NBT基体同质，极适合与作为制备NBT基压电陶瓷的种晶。此种形貌有利于基体粉末沿种晶表面成核生长，经过烧结制备成高织构度高性能的压电陶瓷材料。
(2)所有的反应均在熔盐体系中进行，可以达到增加反应速度和降低反应温度的效果。
(3)反应(2)和(3)都是在丁酮溶剂下，起始原料与熔盐混合后，经过磁力搅拌，加热烘干后进行的。
(4)反应生成的混合物中的熔盐需要经过热的去离子水在超声清洗的情况下除掉。
(5)本方法先使用熔盐法制备出具有片状外形的中间体，然后通过拓扑化学反应，在不改变外形的情况下，将成分置换为所需的元素。本方法制备工艺简单，成本低廉，也提高了成品率，适于工业大批量生产，也为反应模晶生长法制备织构化NBT基压电陶瓷开辟了道路。
附图说明
图1本发明制备方法过程示意图。
图2是实例1中钛酸铋片状晶体的SEM照片。
图3是实例1中NBIT片状晶体的SEM照片。
图4是实例1中NBT片状晶体的SEM照片。
图5是实例1中片状晶体的XRD谱图：a为BiT，b为NBIT，c为950℃保温8h烧结得到的NBT，d为测试其热稳定性1100℃/1h处理后的NBT。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐明本发明。
图1本发明制备方法过程示意图。本发明制备具体过程分为三步。
(1)制备片状钛酸铋晶体
将三氧化二铋、氧化钛按摩尔比为2∶3的配比混合。将NaCl和KCl以摩尔比为1∶1的配比混合。将两种混合物按质量比1∶1的配比混合。混合过程均使用尼龙球磨罐，氧化锆球，无水乙醇介质球磨8h，烘箱烘干。将上述混合物烘干成粉末后放入氧化铝坩埚，密封后在1100℃保温1h。将烧成产物中置于热的去离子水反复超声清洗，将上层清液倒掉，以除掉烧成物中的NaCl和KCl熔盐，下层沉淀烘干后得到片状的钛酸铋(Bi3Ti4O12)种晶，其形状如图2，为圆片状外形，长宽为5～15μm，厚度0.5μm；
(2)制备片状Na0.5Bi4.5Ti4O15前驱体
将步骤(1)得到的钛酸铋晶体与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合。将三者的混合物与NaCl按质量比1∶1混合。球磨混合并烘干后，1080℃保温3h。烧成产物中的NaCl熔盐用热去离子水超声清洗除去，得到片状的NBIT(Na0.5Bi4.5Ti4O15)晶体，其形状如图3，为圆片状外形，长宽约为15μm，厚度0.5μm；
(3)制备片状钛酸铋钠晶体
将步骤(2)得到NBIT晶体与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合，混合物与NaCl按质量比1∶1混合。800～1000℃保温2～10h，产物中的NaCl熔盐用热去离子水清洗，得到片状的NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)晶体，其形状如图4，为圆片状外形，长宽为10～15μm，厚度0.5μm。其XRD图谱如图5d，为钙钛矿结构。
实施例1：
一种制备片状微米级钛酸铋钠晶体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)制备片状钛酸铋晶体
将三氧化二铋、氧化钛按摩尔比为2∶3的配比混合。按摩尔比1∶1称取NaCl和KCl混合。将两种混合物在无水乙醇介质下球磨混合8h后烘干，升温至1100℃保温1h。烧成物中的熔盐用热的去离子水超声清洗除掉后，烘干得到片状的钛酸铋晶体。图2是实例1中钛酸铋片状晶体的SEM照片。
比较例2：烧结制度变成升温至1050℃保温1h，其余条件同实施例1。得到的片状钛酸铋晶体比实施例得到的小。原因是烧结温度降低，影响了晶体的生长。
(2)制备片状钛酸铋钠(NBIT)晶体
将实施例1得到的钛酸铋晶体与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合。将三者的混合物与NaCl按质量比1∶1混合。球磨混合并烘干后，1080℃保温3h。烧成产物中的NaCl熔盐用热去离子水超声清洗除去，得到片状的NBIT(Na0.5Bi4.5Ti4O15)晶体；图3是实例1中NBIT片状晶体的SEM照片。
比较例3：熔盐法直接制备片状Na0.5Bi4.5Ti4O15
按Na0.5Bi4.5Ti4O15的化学计量比，称取三氧化二铋、二氧化钛和碳酸钠混合，以无水乙醇为介质，球磨混合8h，称量与混合物等质量的NaCl，加入混合物中继续球磨混合8h，然后过筛、烘干得到的混合物。此方法得到的片状Na0.5Bi4.5Ti4O15长宽可达200μm，不适合作为RTGG制备织构化陶瓷的种晶。
(3)制备片状的钛酸铋钠晶体
将实施例2制备的NBIT晶体与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合。将三者的混合物与NaCl按质量比1∶1混合。球磨混合并烘干后，950℃保温8h。烧成产物中的NaGl熔盐用热去离子水超声清洗除去，得到片状的NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)晶体；图4是实例1中NBT片状晶体的SEM照片。
比较例4：制备片状的钛酸铋钠晶体
烧结制度变为850℃保温8h，其他条件不变。经XRD定性分析，得到的片状晶体不单包括NBT晶体，还包括未反应完成的NBIT晶体。说明850℃作为烧结温度有些偏低。
比较例5：制备片状的钛酸铋钠晶体
烧结制度变为950℃保温2h，其他条件不变。得到的片状晶体为NBT晶体，但是SEM图片标明，此种方法制备的钛酸铋钠晶体为片状的NBT和颗粒状的NBT晶体共存，表明保温时间过短，立方状的NBT晶体没有完全沿着片状NBT晶体生长成片状晶体。
图5是实例1中片状晶体的XRD谱图：a为BiT，b为NBIT，c为950℃保温8h烧结得到的NBT，d为测试其热稳定性1100℃/1h处理后的NBT。
Claims (2)
1、一种微米级片状钛酸铋钠晶体，其特征在于，所述微米级片状钛酸铋钠晶体为长方形外形，长宽为10～15μm，厚度为0.5μm。
2、一种微米级片状钛酸铋钠晶体的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)以三氧化二铋、二氧化钛为原料，按摩尔比为2∶3的配比混合；然后称量与之总质量相等的NaCl和KCl的混合物，NaCl和KCl的摩尔比为1∶1；将上述两种混合物球磨混合并烘干后放入氧化铝坩埚，密封后在1100℃保温1小时，烧成产物中的NaCl和KCl熔盐用去热的离子水反复超声清洗，得到片状的钛酸铋(Bi3Ti4O12)种晶；
(2)将步骤(1)得到的钛酸铋种晶与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合；将三者的混合物与NaCl按质量比1∶1混合，1080℃保温3小时，烧成产物中的NaCl熔盐用热去离子水超声清洗，得到片状的NBIT(Na0.5Bi4.5Ti4O15)晶体；
(3)将步骤(2)得到NBIT晶体与碳酸钠、二氧化钛按1∶2∶5摩尔比混合，混合物与NaCl按质量比1∶1混合，800～1000℃保温2～10小时，产物中的NaCl熔盐用热去离子水清洗，得到片状的NBT(Na0.5Bi0.5TiO3)晶体。
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| CN102531582A (zh) * | 2011-12-29 | 2012-07-04 | 洛阳理工学院 | 一种钛酸铋钠纳米片的制备方法 |
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