CN1804152A - 一种熔盐法制备片状单晶钛酸铋镧粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

一种熔盐法制备片状单晶钛酸铋镧粉体的方法，涉及铁电功能材料的制备。本方法采用分析纯Bi2O3、La2O3以及TiO2前驱体和NaCl熔盐，按照Bi4－xLaxTi3O12称取符合化学剂量比的Bi2O3、La2O3、TiO2，Bi4－xLaxTi3O12与NaCl的质量比在1至30之间，将混合后的Bi2O3、La2O3、TiO2与NaCl粉末在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，干燥后再在820℃下煅烧。本方法可以通过选择不同的反应温度与时间实现形貌的控制，得到具有不同尺度的片状单晶，促进Bi4－xLaxTi3O12在非挥发性铁电动态存储器、织构压电陶瓷中的应用，由于合成温度低，周期短，环境友好，而适合大规模生产。

Description

一种熔盐法制备片状单晶钛酸铋镧粉体的方法
技术领域：
本发明涉及铁电功能材料的制备方法。
背景技术：
文献Nature 401[14]，682(1999)报道了Bi4-xLaxTi3O12(BLT)材料具有优良的压电、铁电、抗疲劳等性能，在非挥发性铁电存储器方面具有应用的前景。制备出具有单晶结构的BLT有利于拓展这种材料在铁电、压电等领域的应用。采用溶胶-凝胶法制备BLT虽然可以制备出纳米级的颗粒，但是很难控制晶粒的形貌，这样就限制了BLT在织构压电陶瓷等方面的应用。文献J.Am.Ceram.Soc.86[10]，1815(2003)报道了水热法制备Bi4Ti3O12粉体的方法，但是最终产物的形貌很不规则，难以控制Bi4Ti3O12的生长形貌，而且水热法制备需要在高压进行，难以实现大规模的生产。
发明内容：
本发明提出利用熔盐法制备Bi4-xLaxTi3O12，通过选择常规的熔盐NaCl，在不同的反应时间与温度下达到控制晶体形貌的目的。合成的Bi4-xLaxTi3O12可以广泛地应用于织构压电陶瓷，由于该方法是在较低的合成温度与常压下进行的，因此，可以实现大规模生产。
利用熔盐法制备Bi4-xLaxTi3O12(0.0≤x≤4.0)粉体，前驱体为分析纯的Bi2O3、La2O3以及TiO2，熔盐为NaCl，按照Bi4-xLaxTi3O12，x取值范围0.0≤x≤4.0称取符合化学剂量比的Bi2O3、La2O3、TiO2，Bi4-xLaxTi3O12与NaCl的质量比在1至30之间，将混合后的Bi2O3、La2O3、TiO2与NaCl粉末在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，球磨后的粉体经干燥后，再在820-900℃下煅烧30分钟至5小时，即可得到片状的Bi4-xLaxTi3O12。
本发明的优点在于，可以通过选择不同的反应温度与时间实现形貌的控制，促进Bi4-xLaxTi3O12在非挥发性铁电动态存储器、织构压电陶瓷中的应用；在较低的温度下合成了Bi4-xLaxTi3O12粉体(820℃)，合成周期非常短，最短只需要30分钟，环境友好，适合大规模生产，而且可以得到具有不同尺度的片状单晶。可以作为模板生长剂应用在压电织构陶瓷研究与生产中。
附图说明：
图1为实施例1的Bi3.25La0.75Ti3O12的x射线衍射图谱
图2为实施例1的Bi3.25La0.75Ti3O12晶粒形貌与电子衍射图谱
具体实施方式：
实施例1：
利用本方法合成Bi3.25La0.75Ti3O12。称取2克TiO2，6.3210克Bi2O3，1.0200克La2O3，9.3409克NaCl，Bi3.25La0.75Ti3O12与NaCl的质量比为1∶1。在乙醇溶液中球磨均匀，球磨后的样品经干燥后在820℃下煅烧1小时，随炉冷却室温后的样品经去离子水充分清洗，去除NaCl，即可得到单一相的Bi3.25La0.75Ti3O12。图1与图2为Bi3.25La0.75Ti3O12的x射线衍射图谱与晶粒形貌。x射线衍射与电子衍射指标化结果表明此发明制备了单一相的Bi3.25La0.75Ti3O12。
实施例2：
利用本方法合成Bi2.00La2.00Ti3O12。称取1克TiO2，1.9449克Bi2O3，1.3599克La2O3，43.0487克NaCl。Bi2.00La2.00Ti3O12与NaCl的质量比为1∶10。在乙醇溶液中球磨混合均匀后，经干燥后的粉体在850℃下煅烧2小时，随炉冷却室温后的样品经去离子水充分清洗，去除NaCl，即可得到单一相的Bi2.00La2.00Ti3O12。
实施例3：
利用本方法合成Bi1.00La3.00Ti3O12。称取1克TiO2，0.9724克Bi2O3，2.0399克La2O3，120.3711克NaCl。Bi1.00La3.00Ti3O12与NaCl的质量比为1∶30。在乙醇溶液中球磨混合均匀，经干燥后的粉体在900℃下煅烧5小时，随炉冷却室温后的样品经去离子水充分清洗，去除NaCl，即可得到单一相的Bi1.00La3.00Ti3O12。

Claims (1)

1、一种熔盐法制备片状单晶钛酸铋镧粉体的方法，其特征在于，采用分析纯Bi2O3、La2O3以及TiO2前驱体和NaCl熔盐，按照Bi4-xLaxTi3O12，x取值范围0.0≤x≤4.0称取符合化学剂量比的Bi2O3、La2O3、TiO2，Bi4-xLaxTi3O12与NaCl的质量比在1至30之间，将混合后的Bi2O3、La2O3、TiO2与NaCl粉末在乙醇溶液中充分球磨，使其混合均匀，球磨混合后的粉体经干燥后，再在820-900℃下煅烧30分钟至5小时。
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