CN101798227A - 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 - Google Patents

一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 Download PDF

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方亮
黄瑞京
杨曌
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Abstract

本发明公开了一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法。将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋预先球磨，细化原料，按化学计量比为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料，其中：0.00≤x≤1.00；经过再次球磨混料、预烧、二次球磨等工序，利用固相反应和碳酸盐分解过程，最终制备颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。本发明方法可制备一系列铌钛酸盐电子陶瓷纳米粉体，可满足不同领域需求；本发明方法简单，节能减排，成本适中，适合批量生产。

Description

一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法
技术领域
本发明涉及一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法，属于功能陶瓷领域。
背景技术
文献“王超，侯育冬，吴宁宁，朱满康，严辉，新型溶胶-凝胶法制备铌酸锂钠钾纳米粉体，郑州大学学报，2009，31(1)：75-77”用络合法将Nb2O5转化成可溶性的铌盐来代替价格昂贵的乙醇铌作为铌源，采用溶胶-凝胶法，合成了纳米(Li0.06Na0.47K0.47)NbO3超细粉体。但是其由于在工艺使用了大量的氢氧化钾、硝酸和氨水等腐蚀性和污染性较强的原料，以及溶胶-凝胶本身产率的限制，导致该工艺与环境兼容性差，难以大规模产业化。
发明内容
为了提高铌钛酸盐纳米粉体的产量和降低工艺对环境的污染，本发明采用从细化原料入手，将氧化物和碳酸盐原料分别球磨，减小它们的粒径，然后在混料的过程中，对它们在此的研磨，进一步的降低其粒径，通过固相反应和碳酸盐的分解，制备了颗粒尺寸小于80纳米的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
具体步骤为：
(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛和三氧化二铋分别放入单独的球磨罐中进行球磨，所加粉体的质量为球质量的1～20％，转速为150～550转/分钟，球磨时间为1～20个小时；球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；球磨罐为碳化钨罐、尼龙罐、氧化锆罐和钢罐其中的一种；磨球为玛瑙球、碳化钨球、氧化锆球、钢球和氧化铝球其中的一种；
(2)将步骤(1)得到的粉体按化学计量比为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中，其中：0.00≤x≤1.00；选择步骤(1)中的磨球和球罐；所加粉体质量为磨球质量的1～15％；球磨时间为1～20个小时，转速为150～550转/分钟，球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；
(3)将步骤(2)所得产物置于40～200℃的烘箱中烘焙1～12小时，在300～950℃温度下预烧1～3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次选择步骤(1)中的磨球和球罐，球磨1～8小时；过120目的筛子，得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
本发明的有益效果是：从细化原料入手，采用传统的球磨工艺使原料的粒度进一步的降低，进而在混料过程中在此细化粉体，增加化学反应面积，减少原子扩散距离。利用颗粒间的固相反应和碳酸盐的分解得到纳米粉体。为降低陶瓷的烧结温度以及制备纳米陶瓷提供了有力的保证。本发明有效的简化了铌钛酸盐纳米粉体的制备工艺、大大扩充了产能以及减少了对环境的污染，成功的制备了得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
附图说明
图1为本发明实施例1铌钛酸铋钠钾粉体的X射线图谱。
图2为本发明实施例2铌钛酸铋钠钾粉体的粒度分布图。
具体实施方式
实施例1：
将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的尼龙罐中进行球磨，所加粉体的质量为氧化锆球质量的8％，转速为400转/分钟，球磨时间为8个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为0.8[(Na0.5K0.5)NbO3]-0.2(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加粉体质量为磨球质量的8％；球磨时间为6个小时，转速为420转/分钟，球磨介质为无水乙醇。所得产物置于80℃的烘箱中烘焙2小时，在760℃温度下预烧2小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图1给出了铌钛酸铋钠钾粉体的X射线图谱，其平均晶粒尺寸约46纳米(由X射线图谱计算得到)。
实施例2：
将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的尼龙罐中进行球磨，所加粉体的质量为氧化锆球质量的12％，转速为430转/分钟，球磨时间为4个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为0.1[(Na0.5K0.5)NbO3]-0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中；选择氧化锆球和尼龙罐；所加粉体质量为磨球质量的4％；球磨时间为2个小时，转速为320转/分钟，球磨介质为无水乙醇。所得产物置于60℃的烘箱中烘焙3小时，在660℃温度下预烧3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。图2给出了铌钛酸铋钠钾粉体粒度分布，由图2可知其粒度分布在一个比较狭窄的范围内，大约为63纳米，表明粉体的粒度均匀。
实施例3：
将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛、三氧化二铋分别放入单独的碳化钨罐中进行球磨，所加粉体的质量为碳化钨球质量的5％，转速为420转/分钟，球磨时间为2个小时；球磨介质为无水乙醇。将球磨的原料按化学计量比为(Na0.5K0.5)NbO3配料放入球磨罐中；选择碳化钨球和碳化钨罐；所加粉体质量为磨球质量的4％；球磨时间为2个小时，转速为400转/分钟，无球磨介质。所得产物置于80℃的烘箱中烘焙1小时，在840℃温度下预烧2小时；取出预烧后的粉体研碎，再次球磨2小时；过120目的筛子。使用X射线衍射鉴别粉体的物相、晶体结构以及计算晶粒尺寸；使用透射电镜和激光粒度分析仪来测定粉体的颗粒尺寸。铌酸钠钾的平均晶粒尺寸约21纳米(由X射线图谱计算得到)。

Claims (1)

1.一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将五氧化二铌、碳酸钠、碳酸钾、二氧化钛和三氧化二铋分别放入单独的球磨罐中进行球磨，所加粉体的质量为球质量的1～20％，转速为150～550转/分钟，球磨时间为1～20个小时；球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；球磨罐为碳化钨罐、尼龙罐、氧化锆罐和钢罐其中的一种；磨球为玛瑙球、碳化钨球、氧化锆球、钢球和氧化铝球其中的一种；
(2)将步骤(1)得到的粉体按化学计量比为(1-x)[(Na0.5K0.5)NbO3]-x[(Bi0.5Na0.5)TiO3]配料放入球磨罐中，其中：0.00≤x≤1.00；选择步骤(1)中的磨球和球罐；所加粉体质量为磨球质量的1～15％；球磨时间为1～20个小时，转速为150～550转/分钟，球磨介质为无水乙醇或者不加球磨介质；
(3)将步骤(2)所得产物置于40～200℃的烘箱中烘焙1～12小时，在300～950℃温度下预烧1～3小时；取出预烧后的粉体研碎，再次选择步骤(1)中的磨球和球罐，球磨1～8小时；过120目的筛子，得到颗粒尺寸在80纳米以下的铌酸钠钾、钛酸铋钠或铌钛酸铋钠钾粉体。
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