CN104480530A - 弛豫型铁电单晶原料的制备方法 - Google Patents

弛豫型铁电单晶原料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弛豫型铁电单晶原料的制备方法，针对铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)、铌锌酸铅-钛酸铅(PZN-PT)、铌铟酸铅-钛酸铅(PIN-PT)、铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)及其掺杂改性的弛豫铁电单晶材料，采用含结晶水的碱式碳酸镁，金红石型二氧化钛、高纯五氧化二铌，高纯三氧化二铟，高纯氧化锌与高纯氧化铅为原料，采用分步烧结，最终合成为所需化学组成的单晶原料，并对合成好的单晶原料再采用二次球磨、干燥、造粒、成型、排粘、烧瓷等过程，制成与生长坩埚形状相适应的陶瓷原料用以装填入生长坩埚内。本发明可显著改善晶体成品的质量及减小发生坩埚渗漏的风险。

Description

弛豫型铁电单晶原料的制备方法
技术领域
本发明属于晶体材料制备技术领域，涉及一种二元系及三元系弛豫型铁电单晶原料的制备技术。
背景技术
压电材料是一种力电转换的功能材料，广泛用于水听器、声纳器、防盗报警、医用B超、无损探伤、航海和航空、结构监测等众多领域。相对于传统的锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷，于九十年代末发现的铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)及铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)，其压电常数d33高达2500pC/N，是PZT陶瓷的5倍；压电常数d15可达6000pC/N，是PZT陶瓷的10倍；其机电耦合系数大于90％，远高于PZT陶瓷的60％。同时与二元系的PMN-PT相比，三元系的PIN-PMN-PT具有更高的居里温度。以上的这些性能数据表明，系列弛豫铁电单晶材料的发现是压电材料领域五十多年来一个重要的突破，该系列材料的发现为其压电元器件性能的大幅度提升带来了革命性的机遇。
传统的弛豫铁电单晶材料生长工艺，有将所需原料称量后混合，直接填充入铂金坩埚，或先将所需原料混合后先预烧结成单晶粉料后，再填充入铂金坩埚后生长的工艺。上述工艺存在的主要问题一是原料中铅的活性大，容易造成铅对铂金坩埚的腐蚀，加大了坩埚漏锅的风险；二是装填的密度低，生长相同长度的单晶材料需使用更多的铂金材料，加大了生产的成本。如果采用多次装填的工艺，则会使坩埚在高温下反复煅烧，加大了生产工艺的复杂性延长了生产周期，也加大了坩埚渗漏的风险。
发明内容
本发明主要是对于其单晶原料制备方法的优化，以及对原料坩埚装填方式提出了新的方法，本发明可显著减少焦绿石相的产生，使晶体原料成品的质量和效率显著的提高，减小了坩埚渗漏的风险。
本发明的技术内容如下：
一种弛豫型铁电单晶原料的制备方法，所述的弛豫型铁电单晶原料包括铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)、铌锌酸铅-钛酸铅(PZN-PT)、铌铟酸铅-钛酸铅(PIN-PT)或铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)，该制备方法包括以下步骤：
1)用碱式碳酸镁与五氧化二铌合成铌酸镁(MN)；用三氧化二铟与五氧化二铌合成铌酸铟(IN)；用氧化锌与五氧化二铌合成铌酸锌(ZN)；
2)按照所需制备的PMN-PT、PZN-PT、PIN-PT或PIN-PMN-PT的化学成分，称取相应所需的IN、MN、ZN、TiO2、PbO；
3)将称取好的原料研磨成粉体，并烘干后制成素坯，将素坯放置到坩埚中加盖密封，在800～1000℃范围保温4～8小时，烧结成单晶原料；
4)将单晶原料研磨成粉体后加入粘合剂进行造粒；
5)将造粒完成的单晶原料压制成坯体，在600℃保温48小时进行排粘处理后制成素坯；
6)将素坯放入坩埚中加盖密闭，在1200～1300℃保温4～3h，制成陶瓷块体；
7)将陶瓷块体装入坩埚中用Bridgman法制成所要求的弛豫铁电单晶材料。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，弛豫型铁电单晶材料包括经掺杂改性的PMN-PT、PZN-PT、PIN-PT、PIN-PMN-PT，所述的掺杂改性的物质为Mn离子或Fe离子，所述的步骤[2]中包含加入相应的Mn或Fe元素。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[1]中铌酸镁(MN)的合成步骤为：称取碱式碳酸镁及五氧化二铌，球磨5h取出后干燥成型，放入坩埚中在1100℃下保温10h得到。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[1]中铌酸铟(IN)的合成步骤为：称取碱式氧化铟及五氧化二铌，球磨5h取出后干燥成型，放入坩埚中在1000℃下保温10h得到。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[3]中粉体的粒度为1μm以下。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[4]中粉体的粒度为0.6μm以下。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[4]中的粘合剂为聚乙二醇水溶液。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[5]中造粒完成的单晶原料的粒度为通过100目的标准筛。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[3]中坩埚的材料为三氧化二铝。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[6]中坩埚的材料为三氧化二铝。
上述弛豫型铁电单晶原料的制备方法中，步骤[6]中坩埚的材料为铂金。
本发明具有的有益技术效果如下：
一、本发明通过对单晶原料制备方法的优化，以及对原料坩埚装填方式的改变，显著减少制备过程中焦绿石相的产生，使晶体原料成品的质量和效率显著的提高。
二、由于在制备过程中单晶原料形成陶瓷结构，降低了铅离子的反应活性，即降低了铅离子对坩埚的腐蚀，从而减小了发生坩埚渗漏的风险。
三、由于在制备中采用了新的装填方式，对比原有的粉体直接装填或粉体装填后压实的方法，装填密度分别提高了一倍及三分之一以上，在相同的装填重量条件下可显著减小坩埚的尺寸，使生产成本得到很大的降低。
具体实施方案
弛豫铁电单晶原料主要包括二元系单晶铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)，其主要成分为xPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)PbTiO3，铌锌酸铅-钛酸铅(PZN-PT)，其主要成分为xPb(Zn1/3Nb2/3)O3-(1-x)PbTiO3，铌铟酸铅-钛酸铅(PIN-PT)，其主要成分为xPb(In1/2Nb1/2)O3-(1-x)PbTiO3和三元系单晶铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)，其主要成分为xPb(In1/2Nb1/2)O3-y Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x-y)PbTiO3以及掺杂改性的上述二元系和三元系材料。其中x的调节范围为0.1～0.45，y的调节范围为0.1～0.5，掺杂改性的物质包括Mn离子，Fe离子等，通常加入MnO2或Fe2O3。
下面分别给出具体实施例：
一、以0.3PMN-0.7PT为例
1、根据所需产物的重量称取碱式碳酸镁及五氧化二铌，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中，在1100℃下保温10h，得到铌酸镁(MN)。
2、根据所需合成产物的成分称取相应重量的MN、TiO2、PbO，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中加盖密闭，在箱式电炉中在1000℃下保温4h得到0.3PMN-0.7PT原料。
3、将0.3PMN-0.7PT原料块体粉碎二次球磨后干燥。
4、加入聚乙二醇水溶液粘合剂后造粒，造粒的颗粒度过100目的标准筛。
5、根据铂金坩埚的形状及尺寸，将造粒原料成型为素坯，并在箱式电炉中在600℃保温48h排粘。
6、将排过粘的陶瓷素坯放入刚玉坩埚中盖盖密闭，在箱式电炉中在1200℃保温3h获得0.3PMN-0.7PT陶瓷原料。
7、将0.3PMN-0.7PT陶瓷块体填充入铂金坩埚中，用Bridgman法制成0.3PMN-0.7PT的单晶材料。
二、以掺杂Mn离子的0.15PZN-0.85PT为例
1、根据所需产物的重量称取氧化锌和五氧化二铌，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中敞口在箱式电炉中在1100℃下保温10h，得到铌酸镁(ZN)。
2、根据所需合成产物的成分称取相应重量的MN、TiO2、PbO及MnO2，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中加盖密闭，在箱式电炉中在1000℃下保温4h得到MnO2掺杂的0.05PZN-0.95PT原料。
3、将MnO2掺杂的0.05PZN-0.95PT原料块体粉碎二次球磨后干燥。
4、加入聚乙二醇水溶液粘合剂后造粒，造粒的颗粒度过100目的标准筛。
5、根据铂金坩埚的形状及尺寸，将造粒原料成型为素坯，并在箱式电炉中在600℃保温48h排粘。
6、将排过粘的陶瓷素坯放入刚玉坩埚中盖盖密闭，在箱式电炉中在1200℃保温3h获得MnO2掺杂的0.05PZN-0.95PT陶瓷原料。
7、将MnO2掺杂的0.05PZN-0.95PT陶瓷块体填充入铂金坩埚中，用Bridgman法制成MnO2掺杂的0.05PZN-0.95PT的单晶材料。
三、以0.35PIN-0.65PT为例
1、根据所需产物的重量称取氧化铟及五氧化二铌，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中盖盖密闭，在箱式电炉中在1000℃下保温10h得到铌酸铟(IN)。
2、根据所需合成产物的成分称取相应重量的IN、TiO2、PbO，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中加盖密闭，在箱式电炉中在900℃下保温6h得到0.35PIN-0.65PT原料。
3、将0.35PIN-0.65PT原料块体粉碎二次球磨后干燥。
4、加入聚乙二醇水溶液粘合剂后造粒，造粒的颗粒度过100目的标准筛。
5、根据铂金坩埚的形状及尺寸，将造粒原料成型为素坯，并在箱式电炉中在600℃保温48h排粘。
6、将排过粘的陶瓷素坯放入刚玉坩埚中盖盖密闭，在箱式电炉中在1200℃保温3.5h获得0.35PIN-0.65PT陶瓷原料。
7、将0.35PIN-0.65PT陶瓷块体填充入铂金坩埚中，用Bridgman法制成0.45PIN-0.55PT的单晶材料。
四、以0.25PIN-0.44PMN-0.31PT为例
1、根据所需产物的重量称取碱式碳酸镁及五氧化二铌，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中敞口在箱式电炉中在1100℃下保温10h得到铌酸镁(MN)。
2、根据所需产物的重量称取碱式氧化铟及五氧化二铌，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中盖盖密闭，在箱式电炉中在1000℃下保温10h得到铌酸铟(IN)。
3、根据所需合成产物的成分称取相应重量的MN、IN、TiO2、PbO，在行星式球磨机上球磨5h，取出后干燥成型，放入刚玉坩埚中加盖密闭，在箱式电炉中在1000℃下保温6h得到0.25PIN-0.44PMN-0.31PT原料。
4、将0.25PIN-0.44PMN-0.31PT原料块体粉碎二次球磨后干燥。
5、加入聚乙二醇水溶液粘合剂后造粒，造粒的颗粒度过100目的标准筛。
6、根据铂金坩埚的形状及尺寸，将造粒原料成型为素坯，并在箱式电炉中在600℃保温48h排粘。
7、将排过粘的陶瓷素坯放入刚玉坩埚中盖盖密闭，在箱式电炉中在1300℃保温3h获得0.25PIN-0.44PMN-0.31PT陶瓷原料。
8、将0.25PIN-0.44PMN-0.31PT陶瓷块体填充入铂金坩埚中，用Bridgman法制成0.25PIN-0.44PMN-0.31PT的单晶材料。
以上实施形式的举例仅用于说明本发明的技术方案而非限制本发明，尽管上述举例对本发明进行了较为详细的描述，从事本领域人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行相应的修改或等同的替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，因此任何对本发明的改进及替换均应包含在本发明所要求的权利范围内。

Claims (10)

1.一种弛豫型铁电单晶原料的制备方法，所述的弛豫型铁电单晶原料包括铌镁酸铅-钛酸铅(PMN-PT)、铌锌酸铅-钛酸铅(PZN-PT)、铌铟酸铅-钛酸铅(PIN-PT)或铌铟酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅(PIN-PMN-PT)，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
1.1)用碱式碳酸镁与五氧化二铌合成铌酸镁(MN)；用三氧化二铟与五氧化二铌合成铌酸铟(IN)；用氧化锌与五氧化二铌合成铌酸锌(ZN)；
1.2)按照所需制备的PMN-PT、PZN-PT、PIN-PT或PIN-PMN-PT的化学成分，称取相应所需的IN、MN、ZN、TiO2、PbO；
1.3)将称取好的原料研磨成粉体，并烘干后制成素坯，将素坯放置到坩埚中加盖密封，在800～1000℃范围保温4～8小时，烧结成单晶原料；
1.4)将单晶原料研磨成粉体后加入粘合剂进行造粒；
1.5)将造粒完成的单晶原料压制成坯体，在600℃保温48小时进行排粘处理后制成素坯；
1.6)将制好的素坯放入坩埚中加盖密闭，在1200～1300℃保温3～4h，制成陶瓷块体；
1.7)将陶瓷块体装入坩埚中用Bridgman法制成所要求的弛豫铁电单晶。
2.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的弛豫型铁电单晶原料包括经掺杂改性的PMN-PT、PZN-PT、PIN-PT、PIN-PMN-PT，所述的掺杂改性的物质为Mn离子或Fe离子，所述的步骤[1.2]中包含加入相应的Mn或Fe元素。
3.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.1]中铌酸镁(MN)的合成步骤为：称取碱式碳酸镁及五氧化二铌，球磨5h取出后干燥成型，放入坩埚中在1100℃下保温10h得到。
4.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.1]中铌酸铟(IN)的合成步骤为：称取碱式氧化铟及五氧化二铌，球磨5h取出后干燥成型，放入坩埚中在1000℃下保温10h得到。
5.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.3]中粉体的粒度为1μm以下。
6.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.4]中粉体的粒度为0.6μm以下。
7.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.4]中的粘合剂为聚乙二醇水溶液。
8.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.5]中造粒完成的单晶原料的粒度为通过100目的标准筛。
9.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.3]和[1.6]中坩埚的材料为三氧化二铝。
10.根据权利要求1所述的弛豫型铁电单晶原料的制备方法，其特征在于：所述的步骤[1.7]中坩埚的材料为铂金。
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