CN113651615B - 一种压电陶瓷材料及高稳定性超声换能器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体为一种压电陶瓷材料及高稳定性超声换能器，由以下化学结构式表示：Pb(ZraTi1‑a)x(MnbSb1‑b)1‑xO3‑αwt％碳纳米材料‑βwt％In2O3，所制备的压电陶瓷材料的压电性能优异，机电耦合系数kp≥0.80，介电损耗≤0.16×10‑2，压电应变常数d33≥620，机械品质因数Qm≥872，作为超声换能器的压电陶瓷元件使用，可以提高超声换能器的稳定性，延长使用寿命。

Description

一种压电陶瓷材料及高稳定性超声换能器
技术领域
本发明涉及电子陶瓷材料领域，具体为一种压电陶瓷材料及高稳定性超声换能器。
背景技术
超声换能器的结构包括位于中央的压电陶瓷元件、前后金属盖板、预应力螺杆、电极片以及绝缘管。其在负荷变化时能产生稳定的超声波，是获得高功率超声波驱动源的最基本最主要的方法，在工业、农业、交通运输、生活、医疗及军事等领域有广泛应用前景。
超声换能器结构中的压电陶瓷元件对其性能有着决定性的影响，也直接决定了超声换能器是否具有高稳定性，要提高超声换能器的稳定性，就需要提高压电材料的机电耦合系数和机械品质因素，并降低介质损耗，这个发展方向也是超声换能器朝着小型化、高性能化和高可靠性的发展要求。
发明内容
发明目的：针对上述技术发展趋势，本发明提供了一种压电陶瓷材料及高稳定性超声换能器。
所采用的技术方案如下：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(ZraTi1-a)x(MnbSb1-b)1-xO3-αwt％碳纳米材料-βwt％In2O3
a、b、x表示摩尔比；
α、β分别表示碳纳米材料和In2O3占Pb(ZraTi1-a)x(MnbSb1-b)1-xO3的质量百分数；
a为0.4-0.6，b为0.25-0.45，x为0.90-0.99；
α为1-4，β为0.2-0.5。
进一步地，a为0.50-0.55，b为0.3-0.4，x为0.95-0.98。
进一步地，a为0.53，b为0.33，x为0.98。
进一步地，α为2-3，β为0.25-0.3。
进一步地，α为2，β为0.25。
进一步地，所述碳纳米材料为第Ⅲ主族元素和/或第Ⅴ主族元素掺杂的石墨烯和/或碳纳米管。
进一步地，所述碳纳米材料为硼和/或氮掺杂的石墨烯和/或碳纳米管。
进一步地，所述碳纳米材料为氮掺杂的石墨烯。
本发明还提供了上述压电陶瓷材料的制备方法：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨，升温至850-880℃一次预烧1-3h，再与In2O3混合球磨，升温至930-950℃二次预烧1-3h，所得粉体与碳纳米材料混合球磨，再经造粒、成型，惰性气体保护下排胶，再于1200-1230℃烧结再炉冷至室温即可。
进一步地，本发明还提供了一种包括上述压电陶瓷材料的高稳定性超声换能器。
本发明的有益效果：
PZT陶瓷材料作为最常见的压电陶瓷材料，目前常常采用多元合成和微量掺杂改性来改善和提高PZT陶瓷材料的性能；参考文献：秦连铭,王香丽.氮化石墨烯对高温高频压电陶瓷材料性能的影响[J].兵器材料科学与工程,2016,(第6期)，提供了利用氮化石墨烯对PbTiO3压电陶瓷进行改性的思路，发明人在这个思路上进行了进一步改进和拓展，将碳纳米材料引入压电陶瓷材料的制备过程中，以提高压电陶瓷材料的性能，不仅可以提高本发明压电陶瓷材料的压电性能，而且对力学性能也有相当程度的提高，另外，锰和锑的掺杂，Mn2+与Sb5+占据B位的格点后形成O2+空位，O2+空位的产生有利于质点的迁移，导致颗粒间的孔隙减小甚至消失，形成较大尺寸的颗粒，促进晶粒长大，大晶粒在极化过程中，因晶界处产生的夹持应力较小，使材料压电陶瓷易于极化，内摩擦减少，压电性能提升；In2O3的加入可以改善压电陶瓷材料的压电性能和力学性能，究其原因可能是In3+在PZT中进行A位取代，具有“软性”取代效果，而且能改善晶粒的致密度和均匀程度，使压电陶瓷材料的力学性能得到改善；经测试，本发明所制备的压电陶瓷材料的压电性能优异，其中，机电耦合系数kp≥0.80，介电损耗≤0.16×10-2，压电应变常数d33≥620，机械品质因数Qm≥872，作为超声换能器的压电陶瓷元件使用，可以提高超声换能器的稳定性，延长使用寿命。
具体实施方式
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
制备方法如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨20h，升温至860℃一次预烧2h，再与In2O3混合球磨20h，升温至950℃二次预烧2h，所得粉体与氮掺杂石墨烯混合球磨20h，干燥后加入5wt％聚乙烯醇造粒，10MPa压制成型后，氮气保护下，升温至550℃排胶2h，再于1220℃烧结2h再炉冷至室温即可。
实施例2：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
制备方法如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨20h，升温至880℃一次预烧2h，再与In2O3混合球磨20h，升温至950℃二次预烧2h，所得粉体与氮掺杂石墨烯混合球磨20h，干燥后加入5wt％聚乙烯醇造粒，12MPa压制成型后，氮气保护下，升温至550℃排胶2h，再于1220℃烧结3h再炉冷至室温即可。
实施例3：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
制备方法如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨10h，升温至850℃一次预烧1h，再与In2O3混合球磨10h，升温至930℃二次预烧1h，所得粉体与氮掺杂石墨烯混合球磨10h，干燥后加入5wt％聚乙烯醇造粒，10MPa压制成型后，氮气保护下，升温至500℃排胶1h，再于1200℃烧结2h再炉冷至室温即可。
实施例4：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
制备方法如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨20h，升温至880℃一次预烧3h，再与In2O3混合球磨20h，升温至950℃二次预烧3h，所得粉体与氮掺杂石墨烯混合球磨20h，干燥后加入5wt％聚乙烯醇造粒，15MPa压制成型后，氮气保护下，升温至550℃排胶2h，再于1230℃烧结3h再炉冷至室温即可。
实施例5：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
制备方法如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨10h，升温至880℃一次预烧1h，再与In2O3混合球磨20h，升温至930℃二次预烧3h，所得粉体与氮掺杂石墨烯混合球磨10h，干燥后加入5wt％聚乙烯醇造粒，15MPa压制成型后，氮气保护下，升温至500℃排胶2h，再于1200℃烧结3h再炉冷至室温即可。
实施例6：
一种压电陶瓷材料，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
制备方法如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨20h，升温至850℃一次预烧3h，再与In2O3混合球磨10h，升温至950℃二次预烧1h，所得粉体与氮掺杂石墨烯混合球磨20h，干燥后加入5wt％聚乙烯醇造粒，10MPa压制成型后，氮气保护下，升温至550℃排胶1h，再于1230℃烧结2h再炉冷至室温即可。
对比例1：
对比例1与实施例1基本相同，区别在于，压电陶瓷材料的化学结构式如下：
Pb(Zr0.53Ti0.47)O3-2wt％氮掺杂石墨烯-0.25wt％In2O3
对比例2：
对比例2与实施例1基本相同，区别在于，压电陶瓷材料的化学结构式如下：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-0.25wt％In2O3
对比例3：
对比例3与实施例1基本相同，区别在于，压电陶瓷材料的化学结构式如下：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％石墨烯-0.25wt％In2O3
对比例4：
对比例4与实施例1基本相同，区别在于，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3-2wt％氮掺杂石墨烯
对比例5：
对比例5与实施例1基本相同，区别在于，由以下化学结构式表示：
Pb(Zr0.53Ti0.47)0.98(Mn0.33Sb0.67)0.02O3
性能测试：
将本发明实施例1-6及对比例1-5所制备的压电陶瓷材料打磨、被银后施加2kV/mm的电场，浸入100℃硅油中极化10min，取出放置24h后作为试样测量其压电性能。
采用ZJ-3AN型准静态d33测试仪测量试样的d33；采用TH2618B型电容测试仪测试试样的电容和介电损耗tanδ；采用精密阻抗分析仪(Agilent HP4294A)分析试样的机电耦合系数kp及机械品质因数Qm，其中，压电应变常数d33越大表示压电性能越高，机械品质因数Qm越大表示压电陶瓷在共振振动时的损失越小，机电耦合系数kp表示压电振子在振动过程中，将机械能转变为电能，或将电能转变为机械能的能效比例；
在电子万能材料试验机上(SUNSCMT4504,济南)采用三点弯曲法测定试样弯曲强度；
测试结果如下表1所示：
表1：
Figure BDA0003274358880000081
由上表1可知，本发明所制备的压电陶瓷材料的压电性能优异，经过测试，机电耦合系数kp≥0.80，介电损耗≤0.16×10-2，压电应变常数d33≥620，机械品质因数Qm≥872，作为超声换能器的压电陶瓷元件使用，可以提高超声换能器的稳定性，延长使用寿命；
通过实施例1-6与对比例1的对比可知，在本发明压电陶瓷材料中掺杂锰和锑，Mn2+与Sb5+占据B位的格点后形成O2+空位，O2+空位的产生有利于质点的迁移，导致颗粒间的孔隙减小甚至消失，形成较大尺寸的颗粒，促进晶粒长大，大晶粒在极化过程中，因晶界处产生的夹持应力较小，使材料压电陶瓷易于极化，内摩擦减少，压电性能提升；
通过实施例1-6与对比例2的对比可知，氮掺杂石墨烯的引入不仅可以提高本发明压电陶瓷材料的压电性能，而且对力学性能也有相当程度的提高；
通过实施例1-6与对比例3的对比可知，氮掺杂后的石墨烯，相比于直接使用石墨烯，对压电陶瓷材料的压电性能提升程度更高；
通过实施例1-6与对比例4的对比可知，In2O3的加入可以改善压电陶瓷材料的压电性能和力学性能，究其原因可能是In3+在PZT中进行A位取代，具有“软性”取代效果，而且能改善晶粒的致密度和均匀程度，使压电陶瓷材料的力学性能得到改善；
通过实施例1-6与对比例5的对比可知，氮掺杂石墨烯、In2O3的加入对压电陶瓷材料的压电性能和力学性能的改善效果明显。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (3)

1.一种压电陶瓷材料，其特征在于，由以下化学结构式表示：
Pb(ZraTi1-a)x(MnbSb1-b)1-xO3-αwt％碳纳米材料-βwt％In2O3
a、b、x表示摩尔比；
α、β分别表示碳纳米材料和In2O3占Pb(ZraTi1-a)x(MnbSb1-b)1-xO3的质量百分数；
a为0.53，b为0.33，x为0.98；
α为2，β为0.25；
所述碳纳米材料为氮掺杂的石墨烯。
2.一种如权利要求1所述的压电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，具体如下：
按照化学结构式称取原料，将Pb3O4、ZrO2、TiO2、MnO2、Sb2O5混合球磨，升温至850-880℃一次预烧1-3h，再与In2O3混合球磨，升温至930-950℃二次预烧1-3h，所得粉体与碳纳米材料混合球磨，再经造粒、成型，惰性气体保护下排胶，再于1200-1230℃烧结再炉冷至室温即可。
3.一种高稳定性超声换能器，其特征在于，包括如权利要求1所述的压电陶瓷材料。
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