CN107986781A - 防静电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种防静电陶瓷及其制备方法和应用。该防静电陶瓷的制备方法包括如下步骤：将原料混合得到混合料，按照质量百分含量计，原料包括：0～3％的五氧化二铌、0～3％的三氧化二铁、0.5％～3％的氧化铟、0.5％～3％的氧化锌、0.5t％～3％的三氧化二镓、0.5％～3％的二氧化钛、0.5％～3％的三氧化二铝及80％～85％的氧化锆；在保护气体的气氛中，对混合料在施压的同时进行渗碳烧结，得到防静电陶瓷。上述防静电陶瓷的制备方法制备得到的防静电陶瓷兼具较好的防静电效果和较好的抗弯强度。

Description

防静电陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种防静电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
目前为止，许多防静电产品使用的都是环氧、三聚氰氨、PVC(聚氯乙烯)、橡胶等材料，而相对于其它防静电材料，防静电陶瓷在耐久性、耐腐蚀、抗老化、耐磨、抗压、防水等方面具有更突出的表现，且防静电陶瓷还具有美观、防污染、防火、防滑等特点，从而使得防静电陶瓷被广泛地应用在医疗器材、航空航天、电子、石油化工及民用生活等领域，因而，制备出高稳定性能的防静电陶瓷具有重大的实际应用价值和应用前景。
然而，目前的防静电陶瓷通常是使用锑掺杂氧化锡(ATO)为导电填料，但是氧化锡作为制备防静电陶瓷的关键原料，却是一种重要的稀缺资源，价格昂贵。为了减少氧化锡的使用，目前的解决办法是制备ATO包覆型导电填料，通常制备包覆型的导电填料的方法主要有两种，一种是以氧化硅粉为载体，采用非均匀成核法在氧化硅粉的表面包覆一层Sb掺杂SnO2，制备ATO包覆SiO2导电粉；另一种是以氧化硅玻璃纤维为载体，采用非均匀成核法在氧化硅玻璃纤维的表面包覆一层Sb掺杂SnO2制备导电纤维。采用包覆法制备的导电填料，大约节省了50％的ATO，从某种意义上缓解了氧化锡的紧缺的局势，但并没有从本质上解决这一问题。虽然，目前也出现了不使用氧化锡为原料的防静电陶瓷，但是其防静电效果不够好，且抗弯强度也不理想，直接影响防静电陶瓷使用范围和使用寿命。
发明内容
基于此，有必要提供一种兼具较好的防静电效果和较好的抗弯强度的防静电陶瓷的制备方法。
此外，还提供一种防静电陶瓷及其应用。
一种防静电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
将原料混合得到混合料，按照重量百分含量，所述原料包括：0～3％的五氧化二铌、0～3％的三氧化二铁、0.5％～3％的氧化铟、0.5％～3％的氧化锌、0.5％～3％的三氧化二镓、0.5％～3％的二氧化钛、0.5％～3％的三氧化二铝及80％～85％的氧化锆；及
在保护气体的气氛中，对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结，得到防静电陶瓷。
上述防静电陶瓷的制备方法中的含有上述组分的原料能够在高温下发生固溶取代反应形成空穴，不仅能够降低陶瓷的电阻，而且还能够使陶瓷具有较高的致密度和较好的抗弯强度；再通过将上述原料混合形成的混合料在保护气体的气氛中直接施压的同时进行渗碳烧结，不仅能够降低陶瓷的电阻，而且还有利于增加陶瓷的致密度，改善陶瓷的抗弯强度，因此，上述防静电陶瓷具有较好的防静电效果，同时还具有较好的抗弯强度。
在其中一个实施例中，所述在保护气体的气氛中，对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤具体为：在所述保护气体的气氛中，将所述混合料置于石墨模具中进行热压烧结。
在其中一个实施例中，所述在所述保护气体的气氛中，将所述混合料置于石墨模具中进行热压烧结的步骤具体为：将所述混合料置于所述石墨模具中，然后在所述保护气体的气氛中和在压力为10MPa～30MPa的条件下，以2℃/分钟～10℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃～1600℃，并保温烧结5分钟～120分钟。
在其中一个实施例中，所述在保护气体的气氛中，对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤具体为：在所述保护气体的气氛中，将所述混合料置于石墨模具中进行放电等离子烧结。
在其中一个实施例中，所述在所述保护气体的气氛中，将所述生坯置于石墨模具中进行放电等离子烧结的步骤具体为：在保护气体的气氛中和压力为10MPa～40MPa的条件下，以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至1200℃～1600℃，并保温烧结2小时～4小时，然后以5℃/min～10℃/min速率降温至室温。
在其中一个实施例中，将所述原料混合得到所述混合料的步骤具体为：将所述原料加水球磨混合12小时～96小时，再经干燥，得到混合料。
在其中一个实施例中所述干燥的步骤为：在80℃～100℃下干燥12小时～24小时。
在其中一个实施例中，所述将所述混合料渗碳烧结的步骤之前，还包括将所述混合料过筛，以使所述混合料的中位粒径为0.5微米～8微米。
一种如上述防静电陶瓷的制备方法制备得到的防静电陶瓷。
上述防静电陶瓷在芯片吸盘或防静电轴承中的应用。
附图说明
图1为一实施方式的防静电陶瓷的制备方法的流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
如图1所示，一实施方式的防静电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：将原料混合得到混合料。
其中，按照质量份数计，原料包括：0～3％的五氧化二铌、0～3％的三氧化二铁、0.5％～3％的氧化铟、0.5％～3％的氧化锌、0.5％～3％的三氧化二镓、0.5％～3％的二氧化钛、0.5％～3％的三氧化二铝及80％～85％的氧化锆。
氧化铟、氧化锌、三氧化二镓、二氧化钛、三氧化二铝与氧化锆共同烧结成陶瓷，不仅能够降低陶瓷的烧结温度和电阻，而且还能够提高陶瓷的致密度和抗弯强度；其中的低价阳离子(In3+、Zn2+、Ga3+及Al3+)还能够取代高价Zr4+的晶格位置而形成空穴，起到降低陶瓷电阻的作用，以使得得到的陶瓷具有较好的防静电效果。Ti4+进入到Zr4+晶格中，通过固溶强化陶瓷的力学性能，Nb+5进入Zr4+晶格中，通过固溶强化陶瓷中后不仅能够提高力学性能，还能够调节陶瓷的电阻。而三氧化二铁不仅能够取代高价Zr4+的晶格位置而形成空穴，以进一步降低陶瓷电阻的作用，并使陶瓷在较低的烧结的温度的同时具有较高的致密度和抗弯强度。而五氧化二钕可以降低烧结温度，同时利用电子-空穴补偿效应，以调节陶瓷的电阻，从而得到防静电电阻范围比较宽的氧化锆陶瓷。且同时使用五氧化二铌和三氧化二铁能够产生更多的液相，以提高陶瓷的致密度。且原料采用氧化物有利于保证陶瓷的力学性能，若采用无机盐，无机盐会在高温下分解，对陶瓷的力学性能不利。
具体地，将原料混合得到混合料的步骤为：将原料加水球磨混合12小时～96小时，再经干燥，得到混合料。其中，干燥的步骤为：80℃～100℃下干燥12小时～24小时。
步骤S120：将混合料过筛，以使混合料的中位粒径为0.5微米～8微米。
具体地，将混合料过筛的步骤为：将混合料过80目筛～200目筛。
需要说明的是，通过在混合之后将混合料控制为上述粒径是为了能够进一步提高陶瓷的致密度和抗弯强度，因此，该步骤也可以省略。
步骤S130：在保护气体的气氛中，对混合料在施压的同时进行渗碳烧结，得到防静电陶瓷。
在本实施方式中，在保护气体的气氛中，对混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤具体为：在保护气体的气氛中，将混合料置于石墨模具中进行热压烧结。
通过直接将混合料置于石墨模具中进行热压烧结，能够在无需另外渗碳物质的情况下，使石墨模具中的碳渗入到陶瓷中，不仅能够进一步降低陶瓷的电阻，改善陶瓷的防静电效果，而且利用原子间的固溶强度，进一步提高陶瓷的致密度，增加陶瓷的抗弯强度，同时，该烧结方法的烧结时间较短，能够缩短生产周期。
更具体地，在保护气体的气氛中，将混合料置于石墨模具中进行热压烧结的步骤具体为：将混合料置于石墨模具中，然后在保护气体的气氛中和在压力为10MPa～30MPa的条件下，以2℃/分钟～10℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃～1600℃，并保温烧结5分钟～120分钟。
其中，保护气体为氩气。需要说明的是，保护气体不限于在氩气，例如，保护气体还可以为氮气。
需要说明的是，步骤S130不限于采用上述方式对混合料在施压的同时进行渗碳烧结，在其它实施例中，步骤130还可以为在保护气体的气氛中，将混合料置于石墨模具中进行放电等离子烧结。
上述防静电陶瓷的制备方法中的含有上述组分的原料能够在高温下发生固溶取代反应形成空穴，不仅能够降低陶瓷的电阻，而且还能够使陶瓷具有较高的致密度和较好的抗弯强度；再通过将上述原料混合形成的混合料在保护气体的气氛中直接施压的同时进行渗碳烧结，不仅能够降低陶瓷的电阻，而且还有利于增加陶瓷的致密度，改善陶瓷的抗弯强度，因此，上述防静电陶瓷具有较好的防静电效果，同时还具有较好的抗弯强度。
且通过将上述原料混合形成的混合料在保护气体的气氛中热压烧结，不仅有利于增加陶瓷的致密度，改善陶瓷的抗弯强度，而且还有利于进一步降低陶瓷的电阻，从而使得烧结得到的陶瓷具有较好的防静电效果，同时还具有较好的抗弯强度。
一实施方式的防静电陶瓷，由上述防静电陶瓷的制备方法制备得到，该防静电陶瓷不仅具有较好的防静电效果，还具有较好的抗弯强度。
上述防静电陶瓷能够用作芯片吸盘或防静电轴承。
另一实施方式的防静电陶瓷的制备方法与前面所述的防静电陶瓷的制备方法大致相同，区别在于，本实施方式的防静电陶瓷的制备方法中的将原料混合得到混合料和烧结方法的不同。
在本实施方式中，在保护气体的气氛中，对混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤具体为：在保护气体的气氛中，将混合料置于石墨模具中进行放电等离子烧结。将混合料置于石墨模具中进行放电等离子烧结，也能够在无需另外渗碳物质的情况下，使石墨模具中的碳渗入到陶瓷中，不仅能够进一步降低陶瓷的电阻，改善陶瓷的防静电效果，而且利用原子间的固溶强度，进一步提高陶瓷的致密度，增加陶瓷的抗弯强度。
具体地，在保护气体的气氛中，将生坯置于石墨模具中进行放电等离子烧结的步骤具体为：在保护气体的气氛中和压力为10MPa～40MPa的条件下，以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至1200℃～1600℃，并保温烧结2小时～4小时，然后以5℃/min～10℃/min速率降温至室温。具体地，保护气体为氮气或氩气。
本实施方式的防静电陶瓷的制备方法也能够使制备得到的防静电陶瓷具有较好的防静电效果，同时还具有较好的抗弯强度。
另一实施方式的防静电陶瓷，由上述放电等离子烧结的方式制备防静电陶瓷的制备方法制备得到，该防静电陶瓷不仅具有较好的防静电效果，还具有较好的抗弯强度。
上述防静电陶瓷能够用作芯片吸盘或防静电轴承。
以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其他未明确指出的组分。)：
实施例1～13、对比例1和对比例2
实施例1～13、对比例1和对比例2的防静电陶瓷的制备过程如下：
(1)称取原料，按照质量份数计，原料由表1中的各组分组成。
表1(表1中的数值表示的均为质量百分含量)
(2)按照表2将原料加水球磨混合，再在一定温度下干燥一段时间，得到混合料。
(3)按照表2将混合料过筛，以使混合料具有一定的中位粒径。
(4)将步骤(3)中过筛后的混合料注入石墨模具中，然后在氩气的气氛中，根据表2对石墨模具施加一定压力的同时，以一定的升温速率从室温升温至烧结温度，并保温热压烧结一定时间，得到防静电陶瓷。
表2
采用阿基米德法分别测试实施例1～13、对比例1和对比例2的防静电陶瓷的致密度，见表3；采用万能试验机通过三点弯曲法分别测试实施例1～13、对比例1和对比例2的的防静电陶瓷的抗弯强度，见表3；采用四探针法分别测试实施例1～13、对比例1和对比例2的的防静电陶瓷的表面电阻率，见表3。
实施例14
本实施例的防静电陶瓷的制备过程如下：
(1)、与实施例1的步骤(1)相同。
(2)、将原料加水球磨混合48小时，然后在90℃下干燥18小时，得到混合料。
(3)、与实施例1的步骤(3)相同。
(4)、将步骤(3)中过筛后的混合料置于石墨模具中，在氩气的气氛中和压力为40MPa的条件下，以4℃/min的升温速率升温至升至1200℃，并保温放电等离子烧结4小时，然后以8℃/min速率降温至室温，得到防静电陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试得到本实施例的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率见表1。
实施例15
本实施例的防静电陶瓷的制备过程如下：
(1)、与实施例1的步骤(1)相同。
(2)、将原料水球磨混合96小时，然后在100℃下干燥12小时，得到混合料。
(3)、与实施例1的步骤(3)相同。
(4)、将步骤(3)中过筛后的混合料置于石墨模具中，在氮气的气氛中和压力为30MPa的条件下，以2℃/min的升温速率升温至升至1400℃，并保温放电等离子烧结3小时，然后以5℃/min速率降温至室温，得到防静电陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试得到本实施例的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率见表1。
实施例16
本实施例的防静电陶瓷的制备过程如下：
(1)、与实施例1的步骤(1)相同。
(2)、将原料加水球磨混合12小时，然后在80℃下干燥24小时，得到混合料。
(3)、与实施例1的步骤(3)相同。
(4)、将步骤(3)中过筛后的混合料置于石墨模具中，在氩气的气氛中和压力为30MPa的条件下，以5℃/min的升温速率升温至升至1600℃，并保温放电等离子烧结2小时，然后以10℃/min速率降温至室温，得到防静电陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试得到本实施例的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率见表1。
实施例17
本实施例的防静电陶瓷的制备过程与实施例1的大致相同，区别在于，本实施例的步骤(4)为：将步骤(3)中过筛后的混合料注入工具钢中，然后在氩气的气氛中，对模具施加实施例1相同的压力，以实施例1相同的升温速率从室温升温至实施例1相同的烧结温度，且保温烧结的时间与实施例1相同，得到防静电陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试得到本实施例的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率见表1。
实施例18
本实施例的防静电陶瓷的制备过程：
(1)、与实施例1的步骤(1)相同。
(2)、与实施例1的步骤(2)相同。
(3)、与实施例1的步骤(3)相同。
(4)、将步骤(3)中过筛后的混合料置于石墨模具中，在10MPa压力下和氩气气氛中，以5℃/分钟的升温速率升温至实施例1相同的烧结温度，保温烧结120分钟，然后随炉冷却，得到防静电陶瓷。
采用实施例1相同的测试方法测试得到本实施例的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率见表1。
对比例3
对比例3的防静电陶瓷的制备过程与实施例1大致相同，区别在于，步骤(1)中的原料组成不同。对比例5的原料组成为：氧化锆50份、钛酸钡20份、二氧化钛22份、氧化锌2.5份、碳化硅2.5份、氧化铝3份。
采用实施例1相同的测试方法测试得到对比例3的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率见表1。
表3为实施例1～18和对比例1～3的防静电陶瓷的致密度、抗弯强度和表面电阻率。
表3
通常电阻率为105Ω·cm～1011Ω·cm，即为具有防静电功能，从表1中可以看出，实施例1～18的防静电陶瓷的表面电阻率在0.86×107Ω·cm～9.86×109Ω·cm之间，且致密度均在90％以上，抗弯强度均为450MPa以上。而对比例3的防静电陶瓷虽然具有较高的致密度和较好的抗弯强度，但是非常高的表面电阻率。
且实施例1～10的防静电陶瓷的表面电阻率均在0.86×107Ω·cm～6.34×108Ω·cm之间，且致密度均在94.5％以上，抗弯强度均为524MPa以上，而与实施例1～10相比，对比例1和对比例2均不仅具有较高的表面电阻率，而且抗弯强度和致密度均较低。显然，实施例1～10的防静电陶瓷具有更好的防静电效果，较高的抗弯强度和致密度。
同时，从表1中的实施例1～实施例18以及对比例1～2的测试结果中可以看出，原料的配方和烧结方法均对防静电陶瓷的表面电阻率、抗弯强度和致密度有着一定的影响。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将原料混合得到混合料，按照重量百分含量计，所述原料包括：0～3％的五氧化二铌、0～3％的三氧化二铁、0.5％～3％的氧化铟、0.5％～3％的氧化锌、0.5％～3％的三氧化二镓、0.5％～3％的二氧化钛、0.5％～3％的三氧化二铝及80％～85％的氧化锆；及
在保护气体的气氛中，对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结，得到防静电陶瓷。
2.根据权利要求1所述的防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述在保护气体的气氛中，对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤具体为：在所述保护气体的气氛中，将所述混合料置于石墨模具中进行热压烧结。
3.根据权利要求2所述的防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述在所述保护气体的气氛中，将所述混合料置于石墨模具中进行热压烧结的步骤具体为：将所述混合料置于所述石墨模具中，然后在所述保护气体的气氛中和在压力为10MPa～30MPa的条件下，以2℃/分钟～10℃/分钟的升温速率从室温升温至1200℃～1600℃，并保温烧结5分钟～120分钟。
4.根据权利要求1所述的防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述在保护气体的气氛中，对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤具体为：在所述保护气体的气氛中，将所述混合料置于石墨模具中进行放电等离子烧结。
5.根据权利要求4所述的防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述在所述保护气体的气氛中，将所述生坯置于石墨模具中进行放电等离子烧结的步骤具体为：在保护气体的气氛中和压力为10MPa～40MPa的条件下，以2℃/min～5℃/min的升温速率升温至1200℃～1600℃，并保温烧结2小时～4小时，然后以5℃/min～10℃/min速率降温至室温。
6.根据权利要求1所述的防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，将所述原料混合得到所述混合料的步骤具体为：将所述原料加水球磨混合12小时～96小时，再经干燥，得到混合料。
7.根据权利要求6所述的防静电陶瓷的制备方法其特征在于，所述干燥的步骤为：在80℃～100℃下干燥12小时～24小时。
8.根据权利要求1所述的防静电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述对所述混合料在施压的同时进行渗碳烧结的步骤之前，还包括将所述混合料过筛，以使所述混合料的中位粒径为0.5微米～8微米。
9.一种如权利要求1～8任意一项所述的防静电陶瓷的制备方法制备得到的防静电陶瓷。
10.如权利要求9所述的防静电陶瓷在芯片吸盘或防静电轴承中的应用。
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