CN1289438C - 一种纯铌酸锶钾微晶粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯铌酸锶钾微晶粉体及其制备方法。为克服现有技术难以制备形貌高度非对称的铌酸锶钾微晶粉体之不足，解决粉体不纯、均匀性差以及微晶尺寸分布范围宽的问题，本发明将碳酸锶和五氧化二铌按4∶5混合，将氯化钾磨细后，与碳酸锶和五氧化二铌的混合物按1.2～2∶1的比例充分混合，在1150℃煅烧2至6小时；反复洗涤煅烧产物，至无氯离子时烘干，所得粉体为具有四方钨青铜结构的铌酸锶钾微晶粉，微晶的晶相单一、形貌非对称性高、分散性和均匀性好。本发明在制备中只经过一次煅烧，机械污染小，配方偏差小，设备简易、操作过程简单、成本低廉、工艺过程便于控制、产品的重现性和稳定性好，易于实现工业化生产。
Description
(一)所属领域
本发明涉及材料科学中的微晶粉体的制备领域，是一种具有高的非对称形貌的纯铌酸锶钾微晶粉体及其制备方法。
(二)技术背景
铌酸锶钾是一种多功能的电子材料，用途广泛。尤其是，形貌非对称性高的铌酸锶钾微晶粉体可以用作模板材料掺入陶瓷中，诱导陶瓷的晶粒取向生长，是相关组份织构陶瓷制备中的关键材料。纯净的铌酸锶钾微晶粉体可以保证制备的功能材料组份准确，有良好的可控性和可重复性，提高材料性能。目前，铌酸锶钾微晶的制备方法主要有固相法和熔盐法。
固相法一般采用碳酸锶、五氧化二铌和碳酸钾为原料，按照铌酸锶钾的化学计量比混料后直接高温煅烧制备铌酸锶钾。
熔盐法一般分为两步合成：首先采用碳酸锶和五氧化二铌先合成铌酸锶，然后再采用铌酸锶和氯化钾为原料经过高温煅烧合成铌酸锶钾相，最后经过洗涤获得铌酸锶钾微晶粉体。
这两种方法相比较，固相法制备过程简单，得到的铌酸锶钾微晶粉体纯度高，但是微晶粉体的形貌非对称性差。熔盐法制备的铌酸锶钾微晶粉体形貌非对称性高，但是微晶粉体不纯，常含有杂相，并且熔盐法制备的铌酸锶钾微晶粉体的尺寸均匀性差、微晶尺寸的分布范围宽。
(三)发明内容
为克服现有技术中存在的微晶粉体形貌非对称性差、粉体不纯以及粉体的尺寸均匀性差、微晶尺寸的分布范围宽的不足，本发明提出了采用一步熔盐法制备铌酸锶钾微晶粉体。
本发明的技术特征在于用碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾为制备原料，其中：碳酸锶与五氧化二铌重量比的比例为4∶5；氯化钾充分过量，它与碳酸锶和五氧化二铌混合物重量比的比例为1.2～2∶1。
本发明采用一步熔盐法制备铌酸锶钾微晶粉体，其制备过程为：
(1)制作碳酸锶和五氧化二铌混合物：将二者按比例充分混合；
(2)将氯化钾磨细，并按比例与碳酸锶和五氧化二铌的混合物充分混合；
(3)将混合好的粉体在1150℃高温下热处理2至6小时；
(4)反复洗涤热处理后的粉体，至无氯离子时，烘干粉体，得到铌酸锶钾微晶粉体。
上述方法制备出的铌酸锶钾微晶粉体长约10-40微米，直径约1-2微米、长径比为10至30，微晶粉体互不粘连、颗粒均匀、分散性好，X射线粉末衍射检测为四方钨青铜结构的单相微晶粉体。当本发明用于无铅压电织构陶瓷的模板应用时，由于微晶定向程度高制备的织构陶瓷织构度极高，铁电和压电性能良好，几乎可以与同组分的单晶相比拟。
本发明与现有技术相比具有以下优点：制备的铌酸锶钾为具有四方钨青铜结构的单相铌酸锶钾微晶粉体，微晶不团聚、分散性好，微晶的长度与直径均匀性好，形貌非对称性高、晶相单一；微晶的制备过程中只经过一次煅烧，机械污染小，配方偏差小，且设备简单，具有操作过程简单、成本低廉、工艺过程易于控制以及产品的重现性和稳定性好，易于实现工业化生产的特点。
(四)具体实施方式
下面采用实施例来进一步详述本发明：
实施例1：
本实施例选用原料为碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾，其中：碳酸锶与五氧化二铌重量比的比例为4∶5；氯化钾与碳酸锶和五氧化二铌混合物重量比的比例为1.9∶1。
本实施例采用一步熔盐法制备，具体方法是：
(1)采用碳酸锶和五氧化二铌为原料，将二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介质混合24小时后，烘干浆料得到碳酸锶和五氧化二铌的混合物；
(2)把氯化钾置于球磨罐中进行干式球磨4小时，得到粉碎后的氯化钾细粉。
(3)称取10克碳酸锶和五氧化二铌的混合物，称取19克氯化钾细粉末，将二者置于球磨罐中进行干式球磨混合0.5小时，将最后的混合物置于1150℃的高温下煅烧4小时。煅烧后的粉体一般为疏松的块状。
(4)往煅烧后的粉体中加入去离子水，在80℃加热，进行反复洗涤、过滤，弃去滤液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到形貌高度非对称的纯铌酸锶钾微晶粉体。
实施例2：
本实施例选用原料为碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾，其中：碳酸锶与五氧化二铌重量比的比例为4∶5；氯化钾与碳酸锶和五氧化二铌混合物重量比的比例为1.2∶1。
本实施例采用一步熔盐法制备，具体方法是：
(1)采用碳酸锶和五氧化二铌为原料，将二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介质混合24小时后，烘干浆料得到碳酸锶和五氧化二铌的混合物；
(2)把氯化钾置于球磨罐中进行干式球磨4小时，得到粉碎后的氯化钾细粉。
(3)称取20克碳酸锶和五氧化二铌的混合物，称取24克氯化钾细粉末，将二者置于球磨罐中进行干式球磨混合0.5小时，将最后的混合物置于1150℃的高温下煅烧2小时。煅烧后的粉体一般为疏松的块状。
(4)往煅烧后的粉体中加入去离子水，在90℃加热，进行反复洗涤、过滤，弃去滤液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到形貌高度非对称的纯铌酸锶钾的微晶粉体。
实施例3：
本实施例选用原料为碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾，其中：碳酸锶与五氧化二铌重量比的比例为4∶5；氯化钾与碳酸锶和五氧化二铌混合物重量比的比例为1.6∶1。
本实施例采用一步熔盐法制备，具体方法是：
(1)采用碳酸锶和五氧化二铌为原料，将二者按比例配制后置于球磨罐中，加入球磨介质混合24小时后，烘干浆料得到碳酸锶和五氧化二铌的混合物；
(2)把氯化钾置于球磨罐中进行干式球磨4小时，得到粉碎后的氯化钾细粉。
(3)称取50克碳酸锶和五氧化二铌的混合物，称取80克氯化钾细粉末，将二者置于球磨罐中进行干式球磨混合0.5小时，将最后的混合物置于1150℃的高温下煅烧6小时。煅烧后的粉体一般为疏松的块状。
(4)往煅烧后的粉体中加入去离子水，在100℃加热，进行反复洗涤、过滤，弃去滤液，直至滤液中检测不出氯离子时，烘干粉体，即得到形貌高度非对称的纯铌酸锶钾微晶粉体。
Claims (1)
1.一种纯的铌酸锶钾微晶粉体的制备方法，包括采用原料碳酸锶、五氧化二铌和氯化钾，其特征在于原料配比为：碳酸锶与五氧化二铌重量比的比例为4∶5；氯化钾与碳酸锶和五氧化二铌混合物重量比的比例为1.2～2∶1，其具体制备过程是：
a.先将碳酸锶和五氧化二铌按4∶5比例充分混合；
b.再将氯化钾磨细，并按比例与碳酸锶和五氧化二铌的混合物充分混合；
c.将混合好的粉体在1150℃高温下热处理2至6小时；
d.反复洗涤热处理后的粉体，至无氯离子时，烘干粉体，得到纯的铌酸锶钾微晶粉体。
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