CN101831710B - 一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法。采用水热反应，以钛、铅离子的混合沉淀引入反应物料，利用矿化剂氨水来促进晶化，首先实现烧绿石结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的合成，而后将其进行热处理，最终得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。
背景技术
纳米材料和其相对应块体材料相比，表现出许多特异的性能，并且科学技术的进步和电子器件的小型化，对材料的纳米化也提出了越来越多的要求。因此，纳米结构材料的合成和性能研究引起了人们越来越多的兴趣和重视。
钛酸铅是一种典型的钙钛矿结构铁电材料，其铁电相变的居里温度为490℃。由于具有优异的铁电、压电、介电性能，钛酸铅在非挥发性铁电存储器、压电传感器、热释电敏感器和高介电电容器等微电子器件的制备上有着广泛的应用。通常，钙钛矿结构钛酸铅是利用固相反应法制备的。但是利用固相法制备的钛酸铅不仅团聚严重，化学组成因为铅在高温煅烧过程中的挥发产生偏离，而且难以控制合成的钛酸铅颗粒的形状。相对于固相反应法，溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、熔盐法等湿化学方法或半湿化学方法，可以在较低的温度下实现保持钛酸铅化学计量的合成。其中水热法和熔盐法是在溶液中生长出钛酸铅晶体颗粒，因此可以制备出具有规则刻面的钙钛矿结构钛酸铅纳米晶。
具有铁电压电性能的钙钛矿结构氧化物一般为四方相或菱方相，由于结构各向异性较小，难以实现取向生长，因此不易实现一维纳米结构的制备。截至目前为止，尚没有关于钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于控制的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法。
钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法，包括以下步骤：
1)按欲合成的钙钛矿结构钛酸铅纳米枝杈晶的化学式PbTiO3计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti4+离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的硫酸钛水溶液和Pb2+离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的硝酸铅水溶液；
2)以步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按照硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.2mol/L～0.6mol/L的氢氧化钾水溶液；
3)在搅拌的状态下，先将步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀；
4)将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氨水加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3～4/5，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～1mol/L，氨水的摩尔体积分数为0.125～5mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；强力搅拌分散不少于5分钟，然后，密闭于反应釜中，在160℃～230℃保温15～50小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶。
5)将步骤4)中制得的烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶粉体于400～700℃热处理1～10h，自然冷却至室温，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。
本发明中所采用的硫酸钛、硝酸铅和氨水等化学试剂的纯度均不低于化学纯。
本发明中，步骤4)所用的氨水可以直接加入到反应釜中，或者也可以将其溶解到去离子水中，以溶液的形式加入到反应釜中。
本发明采用水热反应，以钛、铅离子的混合沉淀引入反应物料，利用矿化剂氨水来促进晶化，首先实现烧绿石结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的合成，而后将其进行热处理，最终得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。本发明工艺在实施过程中，步骤3)对沉淀物的清洗是为了除去硝酸根离子；步骤4)对水热合成产物的清洗是为了将矿化剂与合成的钛酸铅单晶纳米枝杈晶充分分离。
本发明工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于生产。
附图说明
图1是本发明制备的烧绿石结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的XRD图谱；
图2是本发明制备的烧绿石结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的扫描电镜照片；
图3是本发明制备的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的XRD图谱；
图4是本发明制备的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的扫描电镜照片(插图为单个枝杈晶的选取电子衍射(SAED))。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实例1
1)按欲合成的钙钛矿结构钛酸铅纳米枝杈晶的化学式PbTiO3计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti4+离子浓度为0.1mol/L的硫酸钛水溶液和Pb2+离子浓度为0.1mol/L的硝酸铅水溶液。
2)以步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按照硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.6mol/L的氢氧化钾水溶液。
3)在搅拌的状态下，先将步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀。
4)将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氨水加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.3mol/L，氨水的摩尔体积分数为5mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积，即反应釜中钛、铅离子混合沉淀、氨水和去离子水混合后的体积；强力搅拌分散60分钟，然后，密闭于反应釜中，置于230℃保温，反应15小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、1.0mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶。
5)将步骤4)中制得的烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶粉体于700℃热处理1h，自然冷却至室温，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。
实例2
1)按欲合成的钙钛矿结构钛酸铅纳米枝杈晶的化学式PbTiO3计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti4+离子浓度为0.3mol/L的硫酸钛水溶液和Pb2+离子浓度为0.3mol/L的硝酸铅水溶液。
2)以步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按照硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.2mol/L的氢氧化钾水溶液。
3)在搅拌的状态下，先将步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀。
4)将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氨水加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的3/4，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.13mol/L，氨水的摩尔体积分数为2mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积，即反应釜中钛、铅离子混合沉淀、氨水和去离子水混合后的体积；强力搅拌分散30分钟，然后，密闭于反应釜中，置于180℃保温，反应50小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.5mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶。
5)将步骤4)中制得的烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶粉体于400热处理10h，自然冷却至室温，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。
实例3
1)按欲合成的钙钛矿结构钛酸铅纳米枝杈晶的化学式PbTiO3计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti4+离子浓度为0.2mol/L的硫酸钛水溶液和Pb2+离子浓度为0.2mol/L的硝酸铅水溶液。
2)以步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按照硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.4mol/L的氢氧化钾水溶液。
3)在搅拌的状态下，先将步骤1)配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀。
4)将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氨水加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的4/5，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.125mol/L，氨水的摩尔体积分数为4mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积，即反应釜中钛、铅离子混合沉淀、氨水和去离子水混合后的体积；强力搅拌分散40分钟，然后，密闭于反应釜中，置于200℃保温，反应40小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶。烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶的XRD图谱见图1，扫描电镜照片见图2，由图2可见，所得产物为纳米枝杈晶。
5)将步骤4)中制得的烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶粉体于600℃热处理2h，自然冷却至室温，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的XRD图谱见图3，扫描电镜照片见图4，由图4可见，所得产物为纳米枝杈晶。
Claims (3)
1. 钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）按欲合成的钙钛矿结构钛酸铅纳米枝杈晶的化学式PbTiO3计量称取硫酸钛和硝酸铅，分别溶于去离子水中，配制Ti4+离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/L的硫酸钛水溶液和Pb2+离子浓度为0.1mol/L～0.3mol/ L的硝酸铅水溶液；
2）以步骤1）配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液中硫酸钛和硝酸铅的量为基数，按照硫酸钛、硝酸铅与氢氧化钾反应生成氢氧化钛、氢氧化铅的化学反应计量称取氢氧化钾，将其溶于去离子水中，配制出浓度为0.2mol/L～0.6mol/L的氢氧化钾水溶液；
3）在搅拌的状态下，先将步骤1）配制的硫酸钛水溶液和硝酸铅水溶液依次滴加到步骤2)制得的氢氧化钾水溶液中，先沉淀钛离子，再沉淀铅离子，静置过滤、去离子水清洗，得到钛、铅离子的混合沉淀；
4）将得到的钛、铅离子的混合沉淀和氨水加入到反应釜内胆中，用去离子水调节其体积为反应釜容积的1/3~4/5，其中钛、铅的含量换算为欲合成的钛酸铅的摩尔体积分数为0.05～1mol/L，氨水的摩尔体积分数为0.125~5mol/L，摩尔体积分数的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积；强力搅拌分散不少于5分钟，然后，密闭于反应釜中，在160oC～230oC保温15～50小时后，置于空气中自然降温到室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、0.1～1.0mol/L的草酸溶液、去离子水清洗，烘干，得到烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶；
5）将步骤4）中制得的烧绿石结构钛酸铅纳米枝杈晶粉体于400～700oC热处理1~10h，自然冷却至室温，得到钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶。
2. 根据权利要求1所述的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法，其特征是所用的硫酸钛、硝酸铅和氨水的纯度均不低于化学纯。
3. 根据权利要求1所述的钙钛矿结构钛酸铅单晶纳米枝杈晶的制备方法，其特征是步骤4) 中氨水可以直接加入到反应釜中，也可将其溶解到去离子水中，以溶液的形式加入到反应釜中。
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Non-Patent Citations (4)
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