CN108863354B - 一种基于低温自蔓延燃烧的y-tzp粉体制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于低温自蔓延燃烧的Y‑TZP粉体制备方法，该方法包括以下步骤：配制Zr离子和Y离子的金属盐水溶液，加硝酸溶解，添加低分子量聚乙二醇，得到可燃烧溶液；或者，往水中加入Zr的硝酸盐和/或醋酸盐、加入Y的硝酸盐，添加低分子量聚乙二醇得到可燃烧溶液；对可燃烧溶液加热引发自蔓延燃烧，收集燃烧产物；煅烧燃烧产物，再将产物粉碎后得到Y‑TZP粉体。本发明方法使用低聚合度聚乙二醇作为辅助燃料，使溶液无需完全干燥即可引发自蔓延燃烧，简化了生产工艺；自蔓延燃烧发生时，溶液中仍含有部分水分，燃烧产生的热量加速水分蒸发，大量蒸汽与反应产生的气体使燃烧产物更加蓬松，反应更加可控。

Description

一种基于低温自蔓延燃烧的Y-TZP粉体制备方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料领域，具体涉及一种基于低温自蔓延燃烧的Y-TZP(四方相氧化锆陶瓷)粉体制备方法。
背景技术
ZrO2是一类具有高熔点、高硬度、抗氧化、耐酸碱腐蚀等特性的材料，添加少量CaO、MgO、Y2O3等稳定剂的ZrO2粉体可以用于制备氧化锆陶瓷。Y2O3稳定的四方相氧化锆陶瓷(Y-TZP)具有高韧性、高强度、耐磨损、耐腐蚀及生物惰性等优点，是一种应用范围极广的陶瓷材料。
目前，工业化生产Y-TZP粉体的常用方法是化学沉淀法和水热法。化学沉淀法工艺简单、成本低，但产物易团聚、杂质含量高、工艺流程长。国内江西泛美亚、东莞南玻等厂家多采用化学沉淀法，但生产的Y-TZP大多用于中低端产业。
水热法的产物纯度高、分散性好、粒径小且分布窄。采用该种工艺制备的Y-TZP能够满足临床上使用的氧化锆陶瓷原料在纯度、分散性、粒径分布等方面的要求，国外日本东曹、东丽等厂家多采用这种方法生产。但水热法所需设备昂贵复杂，反应条件较苛刻，生产成本较高。
发明内容
为了克服现有Y-TZP粉体制备方法的不足，本发明的首要目的在于提供一种基于低温自蔓延燃烧的Y-TZP粉体制备方法，该方法以去离子水为溶剂，以硝酸锆、醋酸锆、硝酸钇等为主要原料，添加低分子量聚乙二醇作为辅助燃料，依次经配制溶液、蒸发浓缩、自蔓延燃烧、高温煅烧、粉碎处理，制得Y-TZP粉体。
本发明的另一目的在于提供由上述方法制得的Y-TZP粉体，其高纯度、分散性良好。
本发明的再一目的在于提供上述的Y-TZP粉体的用途。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种制备Y-TZP粉体的方法，包括以下步骤：
(1)配制Zr离子与Y离子摩尔比为(19.0-32.3):1.0的金属盐水溶液，加硝酸溶解原料，添加低分子量聚乙二醇作为燃料，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
或者，往水中加入Zr的硝酸盐、加入Y的硝酸盐，使溶液中Zr离子与Y离子摩尔比为(19.0-32.3):1.0，添加低分子量聚乙二醇作为燃料，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
步骤(1)中，配制金属盐水溶液的原料包括氢氧化锆和氧化钇；氢氧化锆与硝酸反应可生成硝酸锆，氧化钇与硝酸反应可生成硝酸钇；
步骤(1)中，所述往水中加入Zr的硝酸盐时，还可以加入Zr的醋酸盐；所述往水中加入Y的硝酸盐时，还可以加入Y的醋酸盐；
步骤(1)中，Zr离子与Y离子的摩尔比优选97:3，此比例得到的Y-TZP称为3Y-TZP，综合性能最优，应用范围最广；
在低温自蔓延燃烧合成法中，物料燃烧速度越快，燃烧产物越蓬松。蓬松的燃烧产物经高温煅烧后形成的Y-TZP粉体团聚较少、分散性更好。在步骤(1)配制的可燃烧溶液中，氧化剂(硝酸根)与还原剂(醋酸根、聚乙二醇)配比对自蔓延燃烧反应速度有直接影响。
优选地，步骤(1)的可燃烧溶液中氧化剂与还原剂化合价之和为0；此时氧化剂与还原剂配比最合理，这对于自蔓延燃烧引发并迅速完成较为有利，是理想的燃烧效果。另外，燃料适当过量能够抑制燃烧过程中NOx和CO释放，产生的少量残留碳在随后的煅烧过程中被完全氧化，不会对粉体性能造成较大影响。
假设溶液完全燃烧生成Y-TZP、N2、H2O、CO2，则Zr、Y、C、H、O、N的氧化还原化合价分别为+4、+3、+4、+1、-2、0，各原料每摩尔氧化还原化合价见表1：
表1各原料每摩尔氧化还原化合价
原料 硝酸锆 醋酸锆 硝酸钇 醋酸钇 乙二醇
化合价 -20 32 -15 24 10
以下以合成0.5mol 3Y-TZP为例计算，硝酸锆、醋酸锆、硝酸钇、醋酸钇、乙二醇(聚乙二醇氧化还原化合价不易计算，在此以乙二醇为计算基准，生产时以聚乙二醇等质量替换乙二醇，对产品性能未见明显影响)用量分别为a mol、b mol、c mol、d mol、e mol，硝酸锆加入量a为0.77～0.97，醋酸锆加入量b为0～0.20，硝酸钇加入量c为0～0.03，醋酸钇加入量d为0～0.03，乙二醇加入量e为1.10～2.20，a、b、c、d、e需严格满足a+b＝0.97，c+d＝0.03；且还满足：32b-20a+24d-15c+10e≥0(＞0表示醋酸根、乙二醇等燃料过量)。
步骤(1)所述的低分子量聚乙二醇是分子量200～600的聚乙二醇，优选PEG-200、PEG-400、PEG-600；
(2)将步骤(1)的可燃烧溶液蒸发部分水分浓缩后，加热引发自蔓延燃烧，收集燃烧产物；
本发明使用低聚合度聚乙二醇作为辅助燃料，由此带来的益处是溶液无需完全干燥即可引发自蔓延燃烧，一定程度上简化了生产工艺；自蔓延燃烧发生时，溶液中仍含有部分水分，燃烧产生的热量加速水分蒸发，大量蒸汽与反应产生的气体使燃烧产物更加蓬松；溶液中水分的存在也使燃烧更为缓和，与干粉爆燃显著不同，反应更加可控。
步骤(2)所述的加热优选在马弗炉中进行；加热温度300℃以下即可，优选250～300℃；
(3)将步骤(2)中得到的燃烧产物以5～10℃/min升温速度加热至1000～1100℃并保温2～3h，将产物粉碎后得到Y-TZP粉体；
步骤(3)中的加热优选在马弗炉中进行；
步骤(3)中所述的粉碎优选采用气流粉碎。
低温自蔓延燃烧合成法基本原理是首先配制金属盐溶液，向体系中引入一定配比的氧化剂(硝酸根、碳酸氢铵等)和还原剂(醋酸根、尿素、葡萄糖等)，加热搅拌，待体系中水分大部分蒸发后，在较低温度(＜300℃)就可以引发剧烈燃烧，燃烧时火焰温度高于1000℃，燃烧后直接得到结晶的氧化物。由于燃烧过程在几秒至十几秒时间内迅速完成，反应产生的氧化物晶粒没有足够时间充分长大，而且反应过程中产生大量气体，气体冲击氧化物颗粒，使得颗粒之间粘连较少、分散性好。另外，调整氧化剂与还原剂比例，可以改变体系的引燃温度和燃烧速度，能够灵活调整产物颗粒大小。
由上述方法制得的Y-TZP粉体纯度高、分散性好，特别适用于制作齿科、骨科硬组织修复材料。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明方法选用的原料中，除Zr、Y元素外，只含C、H、O、N元素，不含Cl-、SO42-等难去除离子，经自蔓延燃烧和煅烧处理后，制得的Y-TZP粉体纯度高，特别适用于制作齿科、骨科硬组织修复材料。
(2)本发明与其它自蔓延法合成Y-TZP粉体的方法具有显著区别，其特征在于使用低聚合度聚乙二醇作为辅助燃料，由此带来的益处是溶液无需完全干燥即可引发自蔓延燃烧，一定程度上简化了生产工艺；自蔓延燃烧发生时，溶液中仍含有部分水分，燃烧产生的热量加速水分蒸发，大量蒸汽与反应产生的气体使燃烧产物更加蓬松；溶液中水分的存在也使燃烧更为缓和，与干粉爆燃显著不同，反应更加可控。
(3)本发明通过改变调整硝酸锆/醋酸锆配比、煅烧温度等参数，可以得到不同粒径分布的Y-TZP粉体，可更好满足多样化需求。
附图说明
图1是实施例1所得Y-TZP粉体SEM图。
图2是实施例1所得Y-TZP粉体XRD分析结果。
图3是实施例3所得Y-TZP粉体SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种Y-TZP粉体，Zr:Y(摩尔比)为32.3:1.0，选用原料为硝酸锆、硝酸钇及PEG-200，制备方法包含如下步骤：
(1)可燃烧溶液配制：取0.6L去离子水，加热至60℃并以100r/min转速进行搅拌，取0.97mol硝酸锆和0.03mol硝酸钇加入去离子水中溶解，添加135g PEG200(对应于2.20mol乙二醇)作为辅助燃料，补充去离子水将溶液调整至1.2L，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
(2)低温自蔓延燃烧：将步骤(1)中的可燃烧继续60℃加热并100r/min搅拌进行蒸发浓缩，蒸发浓缩至溶液体积≤0.8L时倒入坩埚并转移至马弗炉中，300℃加热引发自蔓延燃烧，收集燃烧产物；
(3)高温煅烧：将步骤(2)中得到的燃烧产物置于马弗炉中高温煅烧，煅烧时以10℃/min升温速度升至1000℃并保温2h；
(4)后处理：将步骤(3)中高温煅烧后的粉体进行气流粉碎，制得高纯度、分散性良好的Y-TZP粉体。
本实施例制得粉体的SEM图如图1所示，可见晶粒外形较为圆润规则，大小较为接近，晶粒尺寸的主要分布范围在100～200nm之间。图2为粉体XRD分析图，结果表明粉体为四方相氧化锆(t-ZrO2)，无其它杂峰，实施例制得的粉体确认为Y-TZP。
实施例2
一种Y-TZP粉体，Zr:Y(摩尔比)为19:1，选用原料为硝酸锆、醋酸锆、硝酸钇及PEG-200，制备方法包含如下步骤：
(1)可燃烧溶液配制：取0.6L去离子水，加热至60℃并以100r/min转速进行搅拌，计算并称取含0.10mol醋酸锆的30％醋酸锆水溶液(市售醋酸锆多为质量分数20～30％的水溶液)加入去离子水中，另取0.85mol硝酸锆和0.05mol硝酸钇加入上述溶液中溶解，添加102g PEG200(对应于1.65mol乙二醇)作为辅助燃料，补充去离子水将溶液调整至1.5L，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
(2)低温自蔓延燃烧：将步骤(1)中的可燃烧继续60℃加热并100r/min搅拌进行蒸发浓缩，蒸发浓缩至溶液体积≤0.8L时倒入坩埚并转移至马弗炉中，250℃加热引发自蔓延燃烧，收集燃烧产物；
(3)高温煅烧：将步骤(2)中得到的燃烧产物置于马弗炉中高温煅烧，煅烧时以8℃/min升温速度升至1050℃并保温2h；
(4)后处理：将步骤(3)中高温煅烧后的粉体进行气流粉碎，制得高纯度、分散性良好的Y-TZP粉体。
本实施例制备的Y-TZP粉体为5Y-TZP，其工业用量仅次于3Y-TZP。所得5Y-TZP粉体晶粒完整、分散性好，尺寸在0.3～0.5μm之间。
实施例3
一种Y-TZP粉体，Zr:Y(摩尔比)为97:3，选用原料为硝酸锆、醋酸锆、硝酸钇及PEG-200，制备方法包含如下步骤：
(1)可燃烧溶液配制：取0.4L去离子水，加热至50℃并以150r/min转速进行搅拌，计算并称取含0.20mol醋酸锆的30％醋酸锆水溶液(市售醋酸锆多为质量分数20～30％的水溶液)加入去离子水中，另取0.77mol硝酸锆和0.03mol硝酸钇加入上述溶液中溶解，添加70g PEG200(对应于1.1mol乙二醇)作为辅助燃料，补充去离子水将溶液调整至1.5L，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
(2)低温自蔓延燃烧：将步骤(1)中的可燃烧继续60℃加热并100r/min搅拌进行蒸发浓缩，蒸发浓缩至溶液体积≤0.8L时倒入坩埚并转移至马弗炉中，250℃加热引发自蔓延燃烧，收集燃烧产物；
(3)高温煅烧：将步骤(2)中得到的燃烧产物置于马弗炉中高温煅烧，煅烧时以5℃/min升温速度升至1100℃并保温2h；
(4)后处理：将步骤(3)中高温煅烧后的粉体进行气流粉碎，制得高纯度、分散性良好的Y-TZP粉体。
本实施例制得的Y-TZP粉体SEM图见图3，图中可见本实施例所制Y-TZP晶粒尺寸大于实施例1，原因是对燃烧产物的处理中，采用的煅烧温度高、升温速度慢、保温时间长，均有利于晶粒的长大，但粉体颗粒仍为亚微米级。
在制备Y-TZP陶瓷时，实施例1制备的粉体能够有效降低陶瓷烧结温度，提高陶瓷力学性能；而本实施例制备的粉体有助于获得高相对密度的陶瓷坯体，减小烧结过程中坯体的收缩变形。因此，实施例1与实施例3制备的Y-TZP粉体尽管粒径分布不同，但都具有实际应用价值。
实施例4
一种Y-TZP粉体，Zr:Y(摩尔比)为97:3，选用原料为硝酸锆、醋酸锆、醋酸钇及PEG-200，制备方法包含如下步骤：
(1)可燃烧溶液配制：取0.4L去离子水，加热至50℃并以150r/min转速进行搅拌，计算并称取含0.17mol醋酸锆的30％醋酸锆水溶液(市售醋酸锆多为质量分数20～30％的水溶液)加入去离子水中，另取0.77mol硝酸锆和0.03mol醋酸钇加入上述溶液中溶解，添加70g PEG-200(对应于1.1mol乙二醇)作为辅助燃料，补充去离子水将溶液调整至1.5L，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
其它步骤与实施例3对应步骤一致。
本实施例所制Y-TZP粉体效果与实施例3类似，但所用原料组成配比不同。
实施例5
一种Y-TZP粉体，Zr:Y(摩尔比)为97:3，选用原料为氢氧化锆、氧化钇及PEG-200，制备方法包含如下步骤：
(1)可燃烧溶液配制：取0.4L去离子水，加热至60℃并以100r/min转速进行搅拌，取0.97mol Zr(OH)4和0.015mol Y2O3加入离子水中，计算并称取含4.4mol HNO3的硝酸加入去离子水中溶解Zr(OH)4和Y2O3，添加135g PEG-200(对应于2.20mol乙二醇)作为辅助燃料，补充去离子水将溶液调整至1.5L，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
其它步骤与实施例1对应步骤相同。
本实施例所制Y-TZP粉体效果与实施例1类似，但所用原料组成配比不同。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种制备Y-TZP粉体的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)配制Zr离子与Y离子摩尔比为97:3的金属盐水溶液，加硝酸溶解原料，添加低分子量聚乙二醇作为燃料，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；或者，往水中加入Zr的硝酸盐、加入Y的硝酸盐，使溶液中Zr离子与Y离子摩尔比为97:3，添加低分子量聚乙二醇作为燃料，过滤除去杂质颗粒得到可燃烧溶液；
步骤(1)所述的低分子量聚乙二醇是分子量200～600的聚乙二醇；
步骤(1)的可燃烧溶液中氧化剂与还原剂化合价之和为0；
所述的氧化剂是指硝酸根，所述的还原剂是指醋酸根和聚乙二醇；
(2)将步骤(1)的可燃烧溶液蒸发部分水分浓缩后，加热引发自蔓延燃烧，收集燃烧产物；
步骤(2)所述的加热在马弗炉中进行，加热温度为250～300℃；
(3)将步骤(2)中得到的燃烧产物以5～10℃/min升温速度加热至1000～1100℃并保温2～3h，将产物粉碎后得到Y-TZP粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，配制金属盐水溶液的原料包括氢氧化锆和氧化钇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述往水中加入Zr的硝酸盐时，还加入Zr的醋酸盐；所述往水中加入Y的硝酸盐时，还加入Y的醋酸盐。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的粉碎是采用气流粉碎。
5.一种Y-TZP粉体，其特征在于：是由权利要求1-4任一项所述的方法制得。
6.权利要求5所述的Y-TZP粉体在制作齿科、骨科硬组织修复材料中的应用。
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