KR101074152B1 - 저온에서 ｐｖａ를 이용한 나노 크기의 이트리아 분말의 합성방법 - Google Patents

저온에서 ｐｖａ를 이용한 나노 크기의 이트리아 분말의 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 낮은 온도에서 합성되며, 고순도, 다공성의 물성을 갖는 yttria 분말의 합성 방법에 관한 것으로, 출발원료인 Yttrium nitrate(Y(NO3)39H2O)를 준비하는 단계, 상기 출발원료를 증류수에 용해시키는 단계, 상기 증류수에 PVA(Polyvinyl alcohol) 용액을 첨가하여 Yttrium 전구체를 형성하는 단계, 상기 전구체를 열 교반 및 건조시켜 겔 타입(gel-type)의 전구체를 형성하는 단계 및 상기 PVA를 제거하고 나노결정구조를 갖도록 상기 전구체를 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

저온에서 ＰＶＡ를 이용한 나노 크기의 이트리아 분말의 합성방법{The method for synthesizing nano-sized yttria power using PVA at the low temperature}
본 발명은 나노 크기의 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 출발원료인 이트륨 질산염{Yttrium nitrate(Y(NO3)39H2O)}에 일정량의 PVA(Polyvinyl alcohol)용액을 첨가 혼합하여 비교적 낮은 온도에서 합성한 분말로, 분말의 특성은 나노특성의 결정특성과 고순도 및 다공성을 갖고 있으며, 다른 분말 합성법에 비해 매우 낮은 온도에서도 생산되는 나노 결정구조의 yttria(Y2O3) 분말 합성방법에 관한 것이다.
Y2O3는 우수한 화학적 안전성과 내열성 때문에 고온용 기판 재료, 용융 금속의 도가니 및 노즐 등의 재료로 이용되며, 또한 열적 안정성과 넓은 파장범위에 걸쳐 IR에 대한 투광성이 우수하여 광학용 재료로 이용되는 등 그 용도가 매우 다양한 산화물이다. 이런 용도로 Y2O3가 사용되려면 기공이 거의 없는 치밀한 소결체를 만들어야 하며, 이러한 Y2O3의 소결체를 만들기 위해서는 매우 미세한 Y2O3분말을 얻고 이것을 1500℃∼1800℃ 이상의 고온에서 소결하여야 한다. Y2O3분말의 입자가 작고 고를수록 Y2O3 소결체의 구조는 균일한 미세 구조를 지니게 되며, 소결 시 비교적 낮은 온도를 요구한다. 따라서 Y2O3의 미세 분말을 얻는 것이 산업현장에서는 각별히 요구되고 있었으며, 이러한 Y2O3의 미세 분말을 얻기 위한 시도가 다 각도로 이루어져 왔다.
종래 Y2O3의 미세 분말을 얻는 방법에는 PAA 법이나 에멀젼 침전법 등이 있다.
PAA 법이란 이트륨 클로라이드 (yttrium chloride) 용액을 수용성 폴리아크릴산 (poly acrylic acid)의 암모늄염과 반응시켜 카르복실레이트기와 이트륨이온이 직쇄상의 고분자 (straight-chain polymer)를 형성한 겔을 얻고, 이 겔을 세척 및 건조시켜 450℃에서 12시간 동안 하소하여 Y2O3분말을 합성하는 방법이다.
에멀젼 침전법이란 용매에 유화제를 녹이고 구형의 수용액을 넣어 WO (water in oil)형의 안정한 에멀젼을 만든 후 염을 첨가하여 침전물을 형성시키고, 이를 세척하고 약 100℃에서 건조시킨 후 700℃에서 5시간 동안 하소하여 Y2O3분말을 합성하는 방법이다.
이 방법은 안정한 에멀젼을 만들기 위하여 수용상과 유기상의 비와 수용액의 농도를 조절하여야 하고, 침전시 pH, 염의 용해도, 세척 횟수 및 교반 시간 등의 많은 제조 공정상의 변수가 있으며, 최종 분말이 합성될 때까지 복잡한 절차와 긴 공정시간이 요구된다.
또한 상기 방법에 의한 Y2O3분말의 평균 입자크기는 0.1∼0.5㎛ 이고, 비표면적은 15∼25 m2/g으로 비교적 큰 입자크기를 가지고 있으며, 또한 상기 방법들에 의하여 제조된 Y2O3분말로 밀도가 높은 치밀한 소결체를 만들기 위해서는 1600℃ 이상의 온도에서 소결하여야만 하는 문제점이 있었다.
본 발명의 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위해 창안된 것으로, 먼저, 낮은 온도에서 합성 가능한 이트리아(Y2O3) 분말 합성방법의 제공을 일 목적으로 한다.
또한, 상기 이트리아(Y2O3) 분말의 합성공정이 간단하면서도, 고순도 및 우수한 특성의 나노결정 구조를 갖는 이트리아(Y2O3) 분말 합성방법의 제공을 다른 목적으로 한다.
한편, 본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적들을 달성하기 위한 본 발명은, 이트리아(Y2O3) 분말의 제조방법에 있어서, 출발원료인 이트륨 질산염(Yttrium nitrate:Y(NO3)39H2O)를 준비하는 단계,상기 출발원료를 증류수에 용해시키는 단계, 상기 증류수에 PVA(Polyvinyl alcohol) 용액을 첨가하여 이트륨(Yttrium) 전구체 졸(sol)을 형성하는 단계, 상기 전구체 졸을 열 교반 및 건조시켜 겔 타입(gel-type)의 전구체를 형성하는 단계, 및 상기 PVA를 제거하고, 나노결정구조를 갖도록 상기 전구체를 열처리하는 단계를 포함한다.
바람직하게는 상기 PVA 용액은 용매인 증류수에 PVA 분말을 상기 용액의 전체중량 대비 0.1~10중량% 혼합하여 이루어진다.
바람직하게는 상기 이트륨(Yttrium) 전구체 졸은 200℃에서 한 시간이상 열 교반 후, 120℃에서 24시간 동안 건조된다.
바람직하게는 상기 열처리 단계는 공기 중에서 1~5℃/min 비율로 500~600℃까지 승온 시켜 수행된다.
바람직하게는 상기 열처리 단계는 상기 500~600℃에서 1시간 동안 수행된다.
본 발명은 다음과 같은 우수한 효과가 있다.
먼저, 낮은 온도에서도 이트리아(Y2O3) 분말 합성이 가능하다.
또한, 상기 이트리아(Y2O3) 분말의 합성공정이 간단하면서도, 고순도, 다공성 및 우수한 특성의 나노결정 구조를 갖는 이트리아(Y2O3) 분말 합성할 수 있는 우수한 효과가 있다.
도 1 은 본 발명의 일실시 예에 따른 이트리아(Y2O3) 분말 합성의 전체 공정도다.
도 2 는 본 발명의 일실시 에에 따른 전구체의 열분석 및 중량감소를 보여주는 그래프다.
도 3 은 본 발명의 일실시 예에 따라 열처리 된 상기 전구체 각각의 PVA 첨가비에 따른 XRD 결과를 보여주는 도이다.
도 4 는 각각의 PVA 첨가비에 따라 합성된 이트리아(Y2O3) 분말의 SEM사진이다.
도 5 는 PVA 첨가비 4:1의 전구체에 대한 온도변화에 따른 SEM 사진이다.
도 6 은 PVA 첨가비 4:1의 전구체를 600℃에서 열 처리한 단일상의 yttria TEM사진이다.
본 발명에서 사용되는 용어는 가능한 현재 널리 사용되는 일반적인 용어를 선택하였으나, 특정한 경우는 출원인이 임의로 선정한 용어도 있는데 이 경우에는 단순한 용어의 명칭이 아닌 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용에 기재되거나 사용된 의미를 고려하여 그 의미가 파악되어야 할 것이다.
이하, 첨부한 도면에 도시된 바람직한 실시 예들을 참조하여 본 발명의 기술적 구성을 상세하게 설명한다.
먼저, 도 1 은 본 발명의 일실시 예에 따른 이트리아(Y2O3) 분말 합성의 전체 공정도다.
도 1 을 참조하면, 첫 번째 단계(S100)로 이트리아(Y2O3) 분말의 합성을 위한 출발원료를 준비하는 단계(S100)이다. 이때 사용되는 출발원료는 이트리아(Y2O3) 분말 합성을 위한 다양한 원료를 이용할 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 에에 있어서는 이트륨 질산염(Yttrium nitrate:Y(NO3)39H2O)를 이용하였다.
다음으로 상기 출발원료를 증류수에 용해시키는 단계(S200)로, 이를 통해 상기 출발원료는 증류수 내에서 이온화될 수 있으며, 여기에 이온화된 상기 출발원료의 분산도를 높이기 위해 PVA(Polyvinyl alcohol) 용액을 첨가하여 졸(sol) 상태의 Yttrium 전구체(S300)를 형성하였다.
한편, 상기 PVA 용액에 첨가되는 PVA의 양 및 제조방법은 다양한 방식으로 이루어질 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 용매인 증류수에 PVA 분말을 혼합하여 이루어진다.
그리고 이때 사용되는 상기 PVA 분말은 상기 용액의 전체중량 대비 0.1~10중량% 혼합하여 이루어질 수 있으나, 본 발명의 실시 예에 있어서 바람직하게는 4~6중량%, 가장 바람직하게는 5중량%를 혼합하였다.
상기 PVA는 폴리머의 긴 사슬을 갖는 물질로, 상기 증류수에 용해되어 hydroxyl group(OH기)를 갖고, 이는 이온화된 상기 출발원료의 양이온과 결합하여 상기 출발원료의 분산도를 높이는데 기여한다.
한편, 한 개의 OH기를 갖는 PVA 단분자는 경우에 따라서 일정 비율의 상기 양이온과 결합할 수 있으며, 이는 상기 증류수에 존재하는 상기 양이온에 대한 상대적인 비로 계산이 가능하다.
그러나 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 PVA의 OH기가 상기 양이온들의 총 원자가 비에 대해 12:1, 8:1, 4:1, 3:1, 2:1의 비율로 결합 되도록 첨가하였다.
즉, 한 개의 상기 OH기에 각각의 양이온들이 12개, 8개, 4개, 3개, 2개가 결합 되도록 상기 PVA 용액을 첨가하였으며, 이때, 상기 양이온 대 OH기가 2:1로 결합 된 경우, 가장 많은 PVA 용액이 첨가되었음을 의미한다.
이하에서는 상기 PVA의 OH기 한 개에 상기 양이온이 4개가 결합 된 경우, 첨가비 4:1, 8개가 결합 된 경우, 첨가비 8:1, 12개가 결합 된 경우, 첨가비 12:1로 표시한다.
다음으로, 상기 졸 상태의 전구체를 열 교반 및 건조시켜 겔 타입(gel-type)으로 형성하는 단계(S400)로, 이때 열 교반 및 건조를 위해 다양한 방법이 이용될 수 있음은 물론 이나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 상기 전구체를 마그네틱 바를 이용한 열 교반기에서 100~200℃로 한 시간이상 교반 하였으며, 120℃에서 24시간 동안 건조하였다.
한편, 상기 겔 타입의 전구체는 상기 열 교반 하는 과정에서 발생 되는 NOx 가스에 의해 다공성을 갖는다.
마지막으로 상기 겔 타입의 전구체를 열처리하는 단계(S500)로, 이는 일종의 유기물인 상기 PVA를 연소시켜 제거하고, 상기 전구체가 나노결정구조를 갖도록 하기 위해 수행되는 단계(S500)이다.
이때, 상기 열처리 단계는 다양한 방법 내지 온도에서 수행될 수 있으나, 본 발명의 바람직한 실시 예에 있어서는 알루미나 crucible 용기에서 1~5℃/min의 비율로 500~600℃까지 승온시키고, 500~600℃에서 1시간 동안 상기 열처리 단계를 수행하였다.
그리고 산화를 위하여 공기 중에서 상기 열처리 단계를 수행하여 본 발명의 일실시 예에 따른 최종 이트리아(Y2O3) 분말을 합성하였다.
한편, 본 발명은 상술한 바와 같은 다양한 실시 예들을 통해 최종 이트리아(Y2O3) 분말을 합성할 수 있으나, 본 발명의 가장 바람직한 실시 예는 상기 PVA 용액 5중량%를 첨가하고, PVA 첨가비가 4:1인 전구체 졸을 형성하고, 이를 상술한 조건에서 열 교반 및 건조시킨 후, 열처리 단계를 수행하는 것이라 할 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일실시 예에 따라 합성되는 이트리아(Y2O3) 분말의 특성에 대해 상세히 설명하도록 한다.
먼저, 도 2 는 본 발명의 일실시 에에 따른 전구체의 열분석(1) 및 중량감소(2)를 보여주는 그래프다.
이때, 사용되는 상기 전구체는 첨가비가 4:1인 경우이며, 10℃/min으로 0 ~ 1000℃까지 가열한 열 분석결과이다.
도 2 를 참조하여 살펴보면, 주목할 만한 발열 피크(peak)는 170℃에서 관찰되었으며, 그 외 190 ~ 500℃에서 발열 피크가 관찰되었다. 이와 수반되는 중량감소는 ⅰ)170 ~ 300℃ ⅱ)300 ~ 420℃ ⅲ)420 ~ 600℃에서 중량감소가 관찰되었으며, 600℃이상에서는 더 이상 상기 전구체의 중량이 감소되지 않는 것으로 관찰되었다.
가장 큰 중량감소는 170 ~ 300℃에서 이루어졌으며, 이는 상기 출발원료에 존재하는 질산염(nitrate)의 열분해, 증류수의 증발 및 PVA의 폴리머 사슬의 분해에 의한 것이다.
다음으로 300 ~ 420℃에서 발생하는 중량감소는 탄소의 산화에 기인하고, 420 ~ 600℃에서는 잔류 탄소의 산화에 기인한 중량감소가 발생하였다.
그러나, 600℃ 이상에서는 완전한 폴리머의 탈지가 이루어져 이러한 중량감소는 더 이상 발견되지 않았으며, 이는 상기 전구체의 결정화가 이루어지는 온도인 약 600℃ 이전에 상기 폴리머의 완전한 탈지가 이루어짐으로써 상기 전구체의 결정화 거동에 별다른 영향을 미치지 않음을 의미한다.
한편, 도 3 은 본 발명의 일실시 예에 따라 열처리 된 상기 전구체 각각의 PVA 첨가비((a)=4:1, (b)=8:1, (c)=12:1)에 따른 XRD 결과를 보여주는 도이다.
도 3 을 참조하면, 본 발명에 따라 PVA 용액을 첨가함으로써, 상기 PVA 폴리머가 모두 연소 되는 온도인 600℃에서는 다른 상(Phase)은 존재하지 않고 순수 이트리아 상으로만 결정화됨을 알 수 있다.
이를 통해, 본 발명에 따른 이트리아(Y2O3) 분말은 합성 시 PVA 용액의 첨가에 의하여 결정화 거동에 영향을 받으며, 특히 전구체 내에 존재하는 PVA는 전구체 내의 양이온들의 균질한 분산을 유도하여 순수하고 미세한 이트리아(Y2O3) 분말의 합성에 크게 기여하고, 낮은 온도에서도 상기 이트리아(Y2O3) 분말의 합성이 가능함을 알 수 있다.
도 4 는 각각의 PVA 첨가비((a)=4:1, (b)=8:1, (c)=12:1)에 따라 합성된 이트리아(Y2O3) 분말의 SEM사진이다.
도 4 를 참조하면, 각각의 PVA 첨가비에 따라 분말의 형태가 크게 달라짐을 알 수 있으며, 특히 PVA 용액의 첨가량이 적은 경우(첨가비 8:1 및 첨가비 12:1의 경우)에는 단단하게 뭉쳐진 미세구조를 보이고 있으나, 첨가비 4:1의 경우에는 폴리머의 연소 시 형성되는 많은 구형의 공간을 포함하는 다공성 구조를 보이고 있다.
그리고, 첨가비 8:1의 경우, 폴리머 연소 흔적 없이 강하게 뭉쳐진 상태를 확인할 수 있으며, 첨가비 12:1의 경우, 막대 형상의 미세구조도 확인할 수 있다.
한편, 도 5 는 첨가비 4:1의 전구체에 대한 온도변화((a)=600℃, (b)=700℃, (c)=800℃)에 따른 SEM 사진이다.
도 5를 참조하면, 다공성 구조는 온도가 증가됨에 따라 계속 유지되나, 보다 고온에 이르는 경우 분말이 응집된다.
도 6 은 PVA 첨가비 4:1의 전구체를 600℃에서 열처리한 단일상의 yttria TEM사진이다.
도 6을 참조하면, PVA 첨가비 4:1의 전구체를 600℃에서 열처리한 경우, 균질한 구형상의 나노 사이즈 결정이 형성되는 것을 보여준다.
또한, 링 회절패턴은 합성된 분말이 모두 나노크기의 입자로 이루어져 있음을 보여준다.
한편, 표 1은 각각의 PVA 첨가비에 따라 600℃에서 열 처리된 이트리아(Y2O3) 분말의 비표면적을 나타낸다.
PVA 첨가비 BET S.S.A(m2/g)
4:1 34.712
8:1 18.773
12:1 26.442
표 1에서 알 수 있듯이, PVA 첨가비 4:1의 경우, 가장 큰 비표적을 갖는 것으로 나타났으며, 이는 PVA 용액의 첨가량에 따라 이트리아(Y2O3) 분말의 비표적이 달라짐을 의미한다.
이는 PVA 용액의 첨가량이 불충분할 경우, 전구체에 존재하는 양이온의 분산이 잘 이루어지지 않고 불 균질한 입자크기를 갖는다는 것을 보여준다.
그러나, 상기 PVA 용액의 첨가량이 충분한 경우, 보다 큰 부피팽창으로 인하여 높은 비표적을 갖는 다공성 이트리아(Y2O3) 분말이 형성되었다.
결과적으로, 본 발명에 따른 이트리아(Y2O3) 분말 합성방법과 같이 PVA 폴리머의 사용은 그 첨가량에 따라 이트리아(Y2O3) 분말의 결정화 및 미세구조에 영향을 미치며, 이는 상기 전구체에 존재하는 양이온의 균일도에 영향을 미친다는 것을 의미한다.
그리고 본 발명의 일실시 예에 따라, 부피팽창을 동반하며 다공화 된 결정질 상태의 이트리아(Y2O3) 분말은 종래 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법에 비해 낮은 온도에서 합성되며, 이종의 상이 존재하지 않고 우수한 기계적 물성을 갖는 고순도, 다공성의 이트리아(Y2O3) 분말을 합성할 수 있다.
또한, 그 공정이 간단하고, 이를 통해 이트리아(Y2O3) 분말 생산 비용을 절감할 수 있는 우수한 효과가 있다 할 것이다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명은 바람직한 실시 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기한 실시 예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능하다 할 것이다.

Claims (5)

  1. 이트리아(Y2O3) 분말의 제조방법에 있어서,
    출발원료인 이트륨 질산염(Yttrium nitrate:Y(NO3)39H2O)를 준비하는 단계;
    상기 출발원료를 증류수에 용해시키는 단계;
    상기 증류수에 PVA(Polyvinyl alcohol) 용액을 첨가하여 이트륨(Yttrium) 전구체 졸(sol)을 형성하는 단계;
    상기 전구체 졸을 열 교반 및 건조시켜 겔 타입(gel-type)의 전구체를 형성하는 단계; 및
    상기 PVA를 제거하고, 나노결정구조를 갖도록 상기 전구체를 열처리하는 단계;를 포함하는 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 PVA 용액은 용매인 증류수에 PVA 분말을 상기 용액의 전체중량 대비 0.1~10중량% 혼합하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 이트륨(Yttrium) 전구체 졸은 200℃에서 한 시간이상 열 교반 후, 120℃에서 24시간 동안 건조되는 것을 특징으로 하는 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 공기 중에서 1~5℃/min 비율로 500~600℃까지 승온 시켜 수행되는 것을 특징으로 하는 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 열처리 단계는 상기 500~600℃에서 1시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 이트리아(Y2O3) 분말의 합성방법.
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