JPS5978928A - ジルコニア粉体の製造法 - Google Patents
ジルコニア粉体の製造法Info
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- JPS5978928A JPS5978928A JP57187269A JP18726982A JPS5978928A JP S5978928 A JPS5978928 A JP S5978928A JP 57187269 A JP57187269 A JP 57187269A JP 18726982 A JP18726982 A JP 18726982A JP S5978928 A JPS5978928 A JP S5978928A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本光明は、高密度ジルコニア（ＺｒＯｚ）燃結体を製造
゛す°るに適した焼結↑１の良いジルコニア粉体の製造
方法に関するものである。
゛す°るに適した焼結↑１の良いジルコニア粉体の製造
方法に関するものである。
ジルコ１ニアは融点が約２７００℃と高く、高温での蒸
気圧が低く、また化学的耐食性にずぐれ、溶鋼はじめ大
部分の溶融金属と濡れにくい性質を持っている。しかし
ながら純粋なジルコニアは、９００〜・１２００ ’Ｃ
に可逆的な相転移を有し、この際、大きな容積変化を生
ずるが、工業材料としてはこのような巽常体梢変化は好
ましくないから種々の安定化剤たとえばＣａ、Ｏ，Ｍｇ
Ｏ，Ｙ２０３などを固溶さｔＩＣ立方品系０いわゆる安
定化ジルコニアをつくって、耐火物、ω１磨材、固体電
解質などとして多量に使用されている。
気圧が低く、また化学的耐食性にずぐれ、溶鋼はじめ大
部分の溶融金属と濡れにくい性質を持っている。しかし
ながら純粋なジルコニアは、９００〜・１２００ ’Ｃ
に可逆的な相転移を有し、この際、大きな容積変化を生
ずるが、工業材料としてはこのような巽常体梢変化は好
ましくないから種々の安定化剤たとえばＣａ、Ｏ，Ｍｇ
Ｏ，Ｙ２０３などを固溶さｔＩＣ立方品系０いわゆる安
定化ジルコニアをつくって、耐火物、ω１磨材、固体電
解質などとして多量に使用されている。
現在、耐火物、連鋳用ノズル等に使用されているジルコ
ニアは、乾式法で製造したものが大部分で、化学的純度
は低く、しかも焼結性が悪いため焼結体をつくるのに通
常は１７００℃以上の高温熱処理をしているのが現状で
ある。
ニアは、乾式法で製造したものが大部分で、化学的純度
は低く、しかも焼結性が悪いため焼結体をつくるのに通
常は１７００℃以上の高温熱処理をしているのが現状で
ある。
水元旧名らは、このよう４１畠温におりる熱処理を回避
し、通常の工業的に実施可能な１７００℃以下の温度で
、従来のしのよりも高い密度の焼結１本がＩＦＩられる
原ｆ＋目ｊ）体・の製造につい−（（Ｊｌ究を巾ねＩこ
結果、上記のＪ、う４１化学的な方法で製造した粉体を
用いれば目的を）ｉしうることを児出し本発明に至つ
ｌご 。
し、通常の工業的に実施可能な１７００℃以下の温度で
、従来のしのよりも高い密度の焼結１本がＩＦＩられる
原ｆ＋目ｊ）体・の製造につい−（（Ｊｌ究を巾ねＩこ
結果、上記のＪ、う４１化学的な方法で製造した粉体を
用いれば目的を）ｉしうることを児出し本発明に至つ
ｌご 。
本発明１．Ｌ 、 Ａ １−シ」λ４化ジルコニウム、
硝酸ジルコニルなどの水溶性ジルコニウム塩水溶液又は
これらに安定化剤であるＯａ 、 ＶＩＱ 、 Ｙ ’
、−ｉどの３１ｉ１１ｉ以上の原子１曲を右りる金属元
素の少４１りども一種を酸化物またｋｌ塩などの可溶性
化合物の形で加えて溶解した水溶液と、炭酸アンモニウ
ム溶液とを混合し、゛ついでこれより水層を除去し、得
られた生成物残渣（残留物ども云う）を史に熱分解して
ジルコニア粉体を得ることを要旨どＪ−るものである。
硝酸ジルコニルなどの水溶性ジルコニウム塩水溶液又は
これらに安定化剤であるＯａ 、 ＶＩＱ 、 Ｙ ’
、−ｉどの３１ｉ１１ｉ以上の原子１曲を右りる金属元
素の少４１りども一種を酸化物またｋｌ塩などの可溶性
化合物の形で加えて溶解した水溶液と、炭酸アンモニウ
ム溶液とを混合し、゛ついでこれより水層を除去し、得
られた生成物残渣（残留物ども云う）を史に熱分解して
ジルコニア粉体を得ることを要旨どＪ−るものである。
本発明の製造法によれば、高密度ジルコニア焼結体の製
造に適した微細なジル」ニア粉体を冑ることができる。
造に適した微細なジル」ニア粉体を冑ることができる。
特に安定化剤を添加した場合には得られたジル」ニア粉
体は、なんら安定化のための熱処理を施ずことなしに、
所定の形状に成形し、そのまま１４００〜１６００℃で
焼成覆れば目的どするジルコニア焼結１本を製造りるこ
とかてさ、通常、粉末混合で行なわれている安定化のた
めの熱処理は必要どしない。それは、既に記ｊボした通
り、安定化剤であるＣａ、Ｍ（１，Ｙ等を最初からジル
コニウムの溶液に溶解さけ原子４５位の均一さて）Ｉｉ
合１ることにより、溶液の水層除去とそれに続く熱分解
で生成されるジル」ニア結晶格子にこれらが固溶した状
態どなるためである。
体は、なんら安定化のための熱処理を施ずことなしに、
所定の形状に成形し、そのまま１４００〜１６００℃で
焼成覆れば目的どするジルコニア焼結１本を製造りるこ
とかてさ、通常、粉末混合で行なわれている安定化のた
めの熱処理は必要どしない。それは、既に記ｊボした通
り、安定化剤であるＣａ、Ｍ（１，Ｙ等を最初からジル
コニウムの溶液に溶解さけ原子４５位の均一さて）Ｉｉ
合１ることにより、溶液の水層除去とそれに続く熱分解
で生成されるジル」ニア結晶格子にこれらが固溶した状
態どなるためである。
本発明では炭酸アンモニラｌ＼を反応に用いるが、これ
により炭酸ジルコニル乃企はこれと安定化剤の炭酸塩を
生成σμ、ついてこれを更に熱分解重ることによりジル
コニア乃至はこれと安定色剤以外の成分を揮散させるも
のである。炭酸アンモニウムとしては（ＮＨ４）２ Ｃ
Ｏ３を基本成分とする、いわゆるアン−しニアアルカリ
性炭酸アンモニウムの使用がより好ましい。これを用い
ることにより、得られるシルコニツノ粉体の粒子が微細
となり、また安定化剤の分散が均一となる。これは他の
アルカリ等の薬剤の使用では得られない利点である。ジ
ルコニウムのシュウ酸塩、オキシ塩化物。
により炭酸ジルコニル乃企はこれと安定化剤の炭酸塩を
生成σμ、ついてこれを更に熱分解重ることによりジル
コニア乃至はこれと安定色剤以外の成分を揮散させるも
のである。炭酸アンモニウムとしては（ＮＨ４）２ Ｃ
Ｏ３を基本成分とする、いわゆるアン−しニアアルカリ
性炭酸アンモニウムの使用がより好ましい。これを用い
ることにより、得られるシルコニツノ粉体の粒子が微細
となり、また安定化剤の分散が均一となる。これは他の
アルカリ等の薬剤の使用では得られない利点である。ジ
ルコニウムのシュウ酸塩、オキシ塩化物。
ｊｌｉｌジ酸Ｓ１ニル、アンモニアによる水酸化物等の
各種ＪＸａ類り日ら熱分解により生成さｔ！ｌこジルコ
ニア’ｆ５） （Ｊ）ｉの焼結１！ｌを調ｌ＼た結果、
本賢明の方法による炭酸塩からのシル丁１ニア粉体の焼
結性がＮ ｂ優れていた。。
各種ＪＸａ類り日ら熱分解により生成さｔ！ｌこジルコ
ニア’ｆ５） （Ｊ）ｉの焼結１！ｌを調ｌ＼た結果、
本賢明の方法による炭酸塩からのシル丁１ニア粉体の焼
結性がＮ ｂ優れていた。。
木ざｔ明にｉｆ＞ ｔＪる安定化剤のめは、ＭｑＯおよ
びＣａＯについ（は３〜１５〔ル％、Ｙ２０３などは２
・〜１５゛シル％の範囲が適量と考えられる。また、イ
ツトリウム以外の３価の原子価を右する金属元素どして
（よ、イッ７ルビウム、スカンジウムが好適である。１
ｊｉｊ Ｊ：１水溶液と炭酸アンモニウムの混合溶液か
ら生成物残渣を得るについては、加熱蒸発乾固（人気江
乃至は減圧下）や有機物添加による水分の共沸除去、薊
過などの／′Ｊ法があるが、このうち加熱黒光乾固によ
る方法がよく、特にこれを滅）１下で１１３こなうどＪ
、り微細なジル：」ニア粉体が得られる。また生成物残
渣の熱分解を滅ｊ玉下で１ゴなっｌｂＪ、い。
びＣａＯについ（は３〜１５〔ル％、Ｙ２０３などは２
・〜１５゛シル％の範囲が適量と考えられる。また、イ
ツトリウム以外の３価の原子価を右する金属元素どして
（よ、イッ７ルビウム、スカンジウムが好適である。１
ｊｉｊ Ｊ：１水溶液と炭酸アンモニウムの混合溶液か
ら生成物残渣を得るについては、加熱蒸発乾固（人気江
乃至は減圧下）や有機物添加による水分の共沸除去、薊
過などの／′Ｊ法があるが、このうち加熱黒光乾固によ
る方法がよく、特にこれを滅）１下で１１３こなうどＪ
、り微細なジル：」ニア粉体が得られる。また生成物残
渣の熱分解を滅ｊ玉下で１ゴなっｌｂＪ、い。
本発明の特徴は、比較的簡単な化学的操作により炭酸塩
を生成さμることができ、この炭酸ｊ８の熱分解によっ
て焼結性の良いジルニ１−ツノわ）（Ａが得られること
である。市販の安定化ジルコニアのように安定化のため
の高温熱処理を必要とせず、熱分解によって生成したジ
ルコニア穿））体を用いて通常の方法により成形、焼成
覆れば良く焼き細った焼結体が得られるのである。焼成
は、１４００〜１６００℃で行なえばよく、市販のジル
コニア焼成が５Ｋ３４ （１７５０’Ｃ）で行なわれて
いるのに比べれば技術的にｂ経汎的にも非常にイｊ利な
方法と言える。
を生成さμることができ、この炭酸ｊ８の熱分解によっ
て焼結性の良いジルニ１−ツノわ）（Ａが得られること
である。市販の安定化ジルコニアのように安定化のため
の高温熱処理を必要とせず、熱分解によって生成したジ
ルコニア穿））体を用いて通常の方法により成形、焼成
覆れば良く焼き細った焼結体が得られるのである。焼成
は、１４００〜１６００℃で行なえばよく、市販のジル
コニア焼成が５Ｋ３４ （１７５０’Ｃ）で行なわれて
いるのに比べれば技術的にｂ経汎的にも非常にイｊ利な
方法と言える。
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明り る
。
。
実施例１及び比較例１
オキシ塩化ジルニＩニウム３８．４ｒ／を水１００ ｍ
１２に溶かした後、炭酸カルシウム０．９７を加えＣ撹
拌溶解りる３、更にこれに６Ｎの炭酸アンモニウム溶液
を１００ ｍ（ｌ加えてから熱光乾固する。得られた残
留物を５００℃、１時間の熱分解で酸化カルシウムの７
モル％固溶したジルコニア粉体１５ｇを得た。得られた
粉体の電子顕微鏡写真を第１図に示す、。
１２に溶かした後、炭酸カルシウム０．９７を加えＣ撹
拌溶解りる３、更にこれに６Ｎの炭酸アンモニウム溶液
を１００ ｍ（ｌ加えてから熱光乾固する。得られた残
留物を５００℃、１時間の熱分解で酸化カルシウムの７
モル％固溶したジルコニア粉体１５ｇを得た。得られた
粉体の電子顕微鏡写真を第１図に示す、。
又上記例で炭酸アンモニウムを用いずに同様にしく１′
また４、５）体の同′す゛（ｆをイ）ＩＬ！て第２図に
示り、１前習の粉体を？じａｒｉて）バーブしノス成形
し、＋ｅｏｏ−ｃ、１１１１間の熱処理Ｃカり比重５．
７０９／ｃｍ’の１：＋２劇、−イ木を１Ｆ？た。
また４、５）体の同′す゛（ｆをイ）ＩＬ！て第２図に
示り、１前習の粉体を？じａｒｉて）バーブしノス成形
し、＋ｅｏｏ−ｃ、１１１１間の熱処理Ｃカり比重５．
７０９／ｃｍ’の１：＋２劇、−イ木を１Ｆ？た。
実施１！／１１ ：）
）１１シＪ、７．ｉ化ジルニー１−ラム３３．２！？、
炭酸カルシウムＯ，Ｊｌ、塩化マクネシウム（Ｍ（Ｉ
ＣＬ、ｚ ・Ｇ１−１２０＞ ０．７≦１を用いｃ
以下実施例１ど同じ操作でＣａＯどｆｖｌｑＯの合量ｃ
８モル％同）Ｈしたジル］にｊ・わ）体１３！１を１１
７ｋ。この粉体を実施例１と同様の焼成処理４行って７
Ｊり比重５ 、７０ ｇ ／ ｃｍ’の焼結（本 ’ｃ
ｉ１１／（。
炭酸カルシウムＯ，Ｊｌ、塩化マクネシウム（Ｍ（Ｉ
ＣＬ、ｚ ・Ｇ１−１２０＞ ０．７≦１を用いｃ
以下実施例１ど同じ操作でＣａＯどｆｖｌｑＯの合量ｃ
８モル％同）Ｈしたジル］にｊ・わ）体１３！１を１１
７ｋ。この粉体を実施例１と同様の焼成処理４行って７
Ｊり比重５ 、７０ ｇ ／ ｃｍ’の焼結（本 ’ｃ
ｉ１１／（。
実ｆ血 １列 （（
硝酸シル１−ル３（１、Ｊ ｒｌに酸化イソ１〜リウム
（Ｙｚ０３）の１９を硝酸に溶かしてから添加し、以ト
実施例１ど同（毛の操作でｎｆｉ化イツトリウムの３モ
ル％固溶したジルコニア粉体１８，６９を得た。この粉
体を実施例１ど同様の焼成処理を行っ−Ｃカザ仕千Ｇ
、 ０３ ｓｉ ｉ” ｃｍ４の焼結体を得た。
（Ｙｚ０３）の１９を硝酸に溶かしてから添加し、以ト
実施例１ど同（毛の操作でｎｆｉ化イツトリウムの３モ
ル％固溶したジルコニア粉体１８，６９を得た。この粉
体を実施例１ど同様の焼成処理を行っ−Ｃカザ仕千Ｇ
、 ０３ ｓｉ ｉ” ｃｍ４の焼結体を得た。
実施例
／１：）シ塙化シルーＸ］−ウム３３．２７に６Ｎの炭
酸アンモニウム溶液１００ ｍｅを加えた後、ｋ３発乾
固する。
酸アンモニウム溶液１００ ｍｅを加えた後、ｋ３発乾
固する。
１［１られた残留物を！□ｉ ００ ’Ｃ１１時間の熱
分解Ｃジルコ１ニア粉体１２．６シＩを１４た、。
分解Ｃジルコ１ニア粉体１２．６シＩを１４た、。
実施例５
Δ、ヤシ塩化ジル」ニウム３８．４Ｓ／を水 １０Ｍに
溶かした後、炭酸カルシウム０．９７を加えＣｔＷ拌溶
解りる。更にこれに６Ｎの炭酸アンモニウム溶液１００
ｇを加えてからアスピレータ−で減圧に引きつつ加熱熱
光し、乾固する。得ら４′また残留物を５００℃、１時
間、７スビレーターで減圧に引きながら熱分解してＣｃ
＋Ｏの７−しル％固溶したシルコニ ア オ分 イ木
１５７ を 得 た 。
溶かした後、炭酸カルシウム０．９７を加えＣｔＷ拌溶
解りる。更にこれに６Ｎの炭酸アンモニウム溶液１００
ｇを加えてからアスピレータ−で減圧に引きつつ加熱熱
光し、乾固する。得ら４′また残留物を５００℃、１時
間、７スビレーターで減圧に引きながら熱分解してＣｃ
＋Ｏの７−しル％固溶したシルコニ ア オ分 イ木
１５７ を 得 た 。
実施例６
Δキシ塩化ジルコニウム３８．４（／を水 １００ ｔ
ｎｅに溶かした後、炭酸カルシウム０，９５？を加えＣ
溶解し、これに６Ｎの炭酸ｊ）ンｔニウム溶液１００ｍ
１を加えてから水を３００ ｍＱ加えた後、煮沸し、全
体の約１１５５を揮散させた後、生成した沈澱物を濾過
または遠心分離法により母液から分離する。得られた残
留物を実施例５ど同し操作で熱分解してＣａＯの７［ル
％固ｉＨＬ／たのシルニＪニジ７扮イホを１５Ｕ１“イ
た。
ｎｅに溶かした後、炭酸カルシウム０，９５？を加えＣ
溶解し、これに６Ｎの炭酸ｊ）ンｔニウム溶液１００ｍ
１を加えてから水を３００ ｍＱ加えた後、煮沸し、全
体の約１１５５を揮散させた後、生成した沈澱物を濾過
または遠心分離法により母液から分離する。得られた残
留物を実施例５ど同し操作で熱分解してＣａＯの７［ル
％固ｉＨＬ／たのシルニＪニジ７扮イホを１５Ｕ１“イ
た。
実施例
Ａ−１−シ堪化ジルー二１ニウノ、、３８，４！／を水
１００ ｍＱに浴かした後、炭酸カルシウム０．９９を
加えて溶解し、これに１シＪ酸ｊ′ン七ニウム溶液１０
０ ｍｅを加えてから史にＡフタノール３００踊を加え
て蒸器する。沸点が １１０℃以ｉ−に４Ｔっｉ＝ら蒸
器を止め、沈澱をＡクタノールノ〕目らブ）餌の後、実
施例１と同じ操作で熱分解しくシルニに′）７粉体１５
９を行た。
１００ ｍＱに浴かした後、炭酸カルシウム０．９９を
加えて溶解し、これに１シＪ酸ｊ′ン七ニウム溶液１０
０ ｍｅを加えてから史にＡフタノール３００踊を加え
て蒸器する。沸点が １１０℃以ｉ−に４Ｔっｉ＝ら蒸
器を止め、沈澱をＡクタノールノ〕目らブ）餌の後、実
施例１と同じ操作で熱分解しくシルニに′）７粉体１５
９を行た。
第１図は本弁明の実施例１て１ｕたシルニ１ニノ７粉（
木の構造を承り図面代用の電子顕微鏡写真（１０ｏ ｏ
ｏ ＋ａ ＞であり、第２図は比較例１で得たジル１
’ｌ−アＩ！ｒ＞ （木の構造を示す図面代用の電子顕
微鏡写真（−１００００倍）である。 第１図
木の構造を承り図面代用の電子顕微鏡写真（１０ｏ ｏ
ｏ ＋ａ ＞であり、第２図は比較例１で得たジル１
’ｌ−アＩ！ｒ＞ （木の構造を示す図面代用の電子顕
微鏡写真（−１００００倍）である。 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）（ａ）水溶性ジルコニウム塩単独又は、（ａ ）水
溶１１ジル−１−ラム塩並びに（ｂ ）マグネシウム。 カルシウム、３３１曲以１：の原子価を有する金属元素
の酸化物または塩からなる群から選ばれた少なくと６１
種を含りする水溶液と炭酸アン［ニウム水溶液′どを混
合し、ついで該混合物より得られた残留物を加熱しく酸
化物を得ることを特徴とするジル：：ｌ ” ：ｉ７粉
体の製造ｄ、。 ２）３１１ＩＩｉ以上の原子価を有する金属元素がイツ
トリウム、イッ】−ルビウム、スカンジウムの少なくど
し１種である特８′［請求の範囲第１項記載のジルコニ
ア粉体の製造法。 ３）加熱蒸発乾固により残留物を得る特許請求の範囲第
゛１又は第２ Ｊｌ’ｊ記載のジルコニア粉体の製造法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57187269A JPS5978928A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | ジルコニア粉体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57187269A JPS5978928A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | ジルコニア粉体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5978928A true JPS5978928A (ja) | 1984-05-08 |
Family
ID=16203026
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57187269A Pending JPS5978928A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | ジルコニア粉体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5978928A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61141619A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | Dowa Mining Co Ltd | ジルコニア微粉体の製造法 |
| EP0262579A2 (en) * | 1986-09-27 | 1988-04-06 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for manufacturing fine zirconium oxide powder |
| JP2009227507A (ja) * | 2008-03-21 | 2009-10-08 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア複合微粒子及びジルコニア複合微粒子分散液並びにジルコニア複合微粒子の製造方法 |
| JP2010150135A (ja) * | 2010-02-24 | 2010-07-08 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
| JP2013100222A (ja) * | 2012-12-25 | 2013-05-23 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア複合微粒子の製造方法 |
| JP2013139384A (ja) * | 2013-02-19 | 2013-07-18 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | 金属酸化物ナノ粒子の製造方法 |
| CN103756397A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-04-30 | 淄博广通化工有限责任公司 | 氧化锆复合纳米粉体材料及其制备方法 |
| CN103818956A (zh) * | 2014-03-17 | 2014-05-28 | 山东理工大学 | 水淬法合成片状纳米氧化锆的制备工艺 |
| CN103818957A (zh) * | 2014-03-17 | 2014-05-28 | 山东理工大学 | 水淬法制备碎木状中空氧化锆粉体的方法 |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5167297A (ja) * | 1974-10-30 | 1976-06-10 | Goldschmidt Ag Th |
-
1982
- 1982-10-25 JP JP57187269A patent/JPS5978928A/ja active Pending
Patent Citations (1)
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| EP0262579A2 (en) * | 1986-09-27 | 1988-04-06 | Nissan Chemical Industries Ltd. | Process for manufacturing fine zirconium oxide powder |
| US4985229A (en) * | 1986-09-27 | 1991-01-15 | Nissan Chemical Industries, Ltd. | Process for manufacturing fine zirconium oxide powder |
| JP2009227507A (ja) * | 2008-03-21 | 2009-10-08 | Sumitomo Osaka Cement Co Ltd | ジルコニア複合微粒子及びジルコニア複合微粒子分散液並びにジルコニア複合微粒子の製造方法 |
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