JPS594382B2 - ジキフンマツノセイゾウホウホウ - Google Patents
ジキフンマツノセイゾウホウホウInfo
- Publication number
- JPS594382B2 JPS594382B2 JP50153083A JP15308375A JPS594382B2 JP S594382 B2 JPS594382 B2 JP S594382B2 JP 50153083 A JP50153083 A JP 50153083A JP 15308375 A JP15308375 A JP 15308375A JP S594382 B2 JPS594382 B2 JP S594382B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxalate
- tantalum
- aqueous solution
- lithium
- powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁器粉末の製造方法に関し、緻密な焼結体、
特に透明磁器等の製造のための純度が高く、非常に細か
く均一な微粒子粉末を得ることを目的とする。
特に透明磁器等の製造のための純度が高く、非常に細か
く均一な微粒子粉末を得ることを目的とする。
この種、磁器粉末を製造するには、通常いくつかの金属
酸化物粉末を混合して、高温で固体反応をおこさせて目
的とする組成の化合物にし、さらにその化合物をボール
ミル等で粉砕して適当な粒度分布をもつ粉末をつくるこ
とが行なわれているが、微粒子にするにはボールミルで
長時間粉砕しなければならない。
酸化物粉末を混合して、高温で固体反応をおこさせて目
的とする組成の化合物にし、さらにその化合物をボール
ミル等で粉砕して適当な粒度分布をもつ粉末をつくるこ
とが行なわれているが、微粒子にするにはボールミルで
長時間粉砕しなければならない。
又、ボールミル工程での不純物の混入は避けられないも
のである。
のである。
特に強誘電性・圧電性を示す磁器では不純物の混入は致
命的な欠点となる。
命的な欠点となる。
本発明は、このような従来欠点を解消するもので、目的
とする組成の化合物を溶媒を用いた化学反応によって直
接製造する湿式法にかかり、水酸化タンタル又は水酸化
タンタルと水酸化ニオブをシュウ酸又は酒石酸又はクエ
ン酸の水溶液に溶解させ、ざらにシュウ酸リチウム水溶
液又はシュウ酸リチウムとシュウ酸カリウムの水溶液を
加え、この水溶液を加熱蒸発によって濃縮してシュウ酸
タンタル等の混合有機酸塩を共沈させ、該混合有機酸塩
を蒸発乾固した後、３００°Ｃ以上の温度で加熱して熱
分解させ、タンタル酸リチウム粉末又はタンタル、ニオ
ブ酸リチウム・カリウム粉末を生成することを要旨とす
るものである。
とする組成の化合物を溶媒を用いた化学反応によって直
接製造する湿式法にかかり、水酸化タンタル又は水酸化
タンタルと水酸化ニオブをシュウ酸又は酒石酸又はクエ
ン酸の水溶液に溶解させ、ざらにシュウ酸リチウム水溶
液又はシュウ酸リチウムとシュウ酸カリウムの水溶液を
加え、この水溶液を加熱蒸発によって濃縮してシュウ酸
タンタル等の混合有機酸塩を共沈させ、該混合有機酸塩
を蒸発乾固した後、３００°Ｃ以上の温度で加熱して熱
分解させ、タンタル酸リチウム粉末又はタンタル、ニオ
ブ酸リチウム・カリウム粉末を生成することを要旨とす
るものである。
以下、本発明の実施例について説明する。
（１）第１実施例
市販の五塩化タンタルＴａ２Ｃｌ３を１モル水溶液に溶
かして加水分解により水酸化クンタルＴａ２０５・ｎＨ
２Ｏの白色ゲル状沈澱物をつくる。
かして加水分解により水酸化クンタルＴａ２０５・ｎＨ
２Ｏの白色ゲル状沈澱物をつくる。
あるいはクンクル金属１モルをフッ化水素酸に溶解させ
、アンモニア水で中和してフッ化物ヲとり除き、水酸化
タンタルの沈澱物をつくる。
、アンモニア水で中和してフッ化物ヲとり除き、水酸化
タンタルの沈澱物をつくる。
次に、シュウ酸（酒石酸、あるいはクエン酸でもよい。
以下、シュウ酸を例とする。
）水溶液中に徐々に加えて溶解させていく。
完全に溶解するには過剰のシュウ酸を必要とする。
あらかじめ用意しておいたシュウ酸リチウムＣ２０４Ｌ
１□１モル水溶液）酢酸ランタンＬ ａ （ＣＨ３ＣＯ
Ｏ） ａを０．０３モル（鉱化剤の一例）を加えて十分
に攪拌する。
１□１モル水溶液）酢酸ランタンＬ ａ （ＣＨ３ＣＯ
Ｏ） ａを０．０３モル（鉱化剤の一例）を加えて十分
に攪拌する。
この水溶液を油浴中で８０〜９０℃に保って加熱蒸発に
よって濃縮するとシュウ酸タンクルとシュウ酸リチウム
の共沈が生じる。
よって濃縮するとシュウ酸タンクルとシュウ酸リチウム
の共沈が生じる。
さらに生じた沈澱物を熱いうちに濾過し、熱水で２〜３
回洗浄した状態で蒸発乾固する。
回洗浄した状態で蒸発乾固する。
混合シュウ酸塩を３００°Ｃ以上（一般に有機酸を熱分
解してＣＯ□・Ｈ２Ｏの状態でとばすための十分な温度
）で非常にゆっくり加熱しシュウ酸を分解させると０．
３〜０．６μｍの非常に細かい均一なタンタル酸リチウ
ムＬ Ｉ Ｔ ａ Ｏａ粉末となる。
解してＣＯ□・Ｈ２Ｏの状態でとばすための十分な温度
）で非常にゆっくり加熱しシュウ酸を分解させると０．
３〜０．６μｍの非常に細かい均一なタンタル酸リチウ
ムＬ Ｉ Ｔ ａ Ｏａ粉末となる。
（２）第２実施例
市販の五塩化タンタルＴａ２Ｃｌ３を０．５モルと五塩
化ニオブＮｂ２Ｃｌ３を０．５モル、水溶液に溶かして
加水分解により水酸化タンタルＴａ２０５・ｎ Ｈ２０
と水酸化ニオブＮｂ２Ｏ，−ｎＨ２Ｏの白色ゲル状沈澱
物をつくる。
化ニオブＮｂ２Ｃｌ３を０．５モル、水溶液に溶かして
加水分解により水酸化タンタルＴａ２０５・ｎ Ｈ２０
と水酸化ニオブＮｂ２Ｏ，−ｎＨ２Ｏの白色ゲル状沈澱
物をつくる。
次に、シュウ酸（酒石酸、あるいはクエン酸でもよい。
以下、シュウ酸を例とする。
）水溶液中に徐々に加えて溶解させていく。
完全に溶解するには過剰のシュウ酸を必要とする。
あらかじめ用意しておいたシュウ酸リチウムＣ２０４Ｌ
ｉ２０．４モル及びシュウ酸カリウムＣ２Ｏ４に２０．
６モル水溶液を加えて十分に攪拌する。
ｉ２０．４モル及びシュウ酸カリウムＣ２Ｏ４に２０．
６モル水溶液を加えて十分に攪拌する。
この水溶液を油浴中で８０〜９０°Ｃに保って加熱蒸発
によって濃縮するとシュウ酸タンタルとシュウ酸ニオブ
とシュウ酸リチウムとシュウ酸カリウムの共沈が生じる
。
によって濃縮するとシュウ酸タンタルとシュウ酸ニオブ
とシュウ酸リチウムとシュウ酸カリウムの共沈が生じる
。
さらに生じた沈澱を熱いうちに沢過し、熱水で２〜３回
洗浄した状態で蒸発乾固する。
洗浄した状態で蒸発乾固する。
混合シュウ酸塩を３００℃以上（一般に有機酸を熱分解
してＣＯ２，Ｈ２Ｏの状態でとばすための十分な温度）
で非常にゆっくり加熱してシュウ酸を分解させると０．
３〜０．６μｍ（７）非常に細かい均一なタンタル、ニ
オブ酸リチウムカリウムに３Ｌ １２ （Ｔ ａ Ｏ，
５Ｎ ｂ Ｏ，５） ５０１５ 粉末となる。
してＣＯ２，Ｈ２Ｏの状態でとばすための十分な温度）
で非常にゆっくり加熱してシュウ酸を分解させると０．
３〜０．６μｍ（７）非常に細かい均一なタンタル、ニ
オブ酸リチウムカリウムに３Ｌ １２ （Ｔ ａ Ｏ，
５Ｎ ｂ Ｏ，５） ５０１５ 粉末となる。
本発明によれば次のような効果がある。
■ 溶媒を用いた化学反応によるものであるから従来方
法のように長時間にわたる粉砕作業が不要となり短時間
で製造でき、且つ非常に細かくて均一な粒度の粉末を製
造できる。
法のように長時間にわたる粉砕作業が不要となり短時間
で製造でき、且つ非常に細かくて均一な粒度の粉末を製
造できる。
又、従来法におけるボールミル工程での不純物混入がな
くなり高純度のものを製造できる。
くなり高純度のものを製造できる。
■ 加熱速度を制御して、共沈時の沈降速度を変えるこ
とにより、生成する粒子の大きさを、ある程度の範囲内
で容易に制御できる。
とにより、生成する粒子の大きさを、ある程度の範囲内
で容易に制御できる。
■ 生成する磁器粉末の組成比の制御が容易であり、又
、鉱化剤も溶媒に溶解する化合物として導入することに
より少量であっても均一に分散できる、等の効果がある
。
、鉱化剤も溶媒に溶解する化合物として導入することに
より少量であっても均一に分散できる、等の効果がある
。
Claims (1)
- １ 水酸化タンタル又は水酸化タンタルと水酸化ニオブ
をシュウ酸又は酒石酸又はクエン酸の水溶液に溶解させ
、さらに、シュウ酸リチウム水溶液又はシュウ酸リチウ
ムとシュウ酸カリウムの水溶液を加え、この水溶液を加
熱蒸発によって濃縮してシュウ酸タンタル等の混合有機
酸塩を共沈させ、該混合有機酸塩を蒸発乾固した後、３
００°Ｃ以上の温度で加熱して熱分解させ、タンタル酸
リチウム粉末又はタンタル、ニオブ酸リチウム・カリウ
ム粉末を生成することを特徴とする磁器粉末の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50153083A JPS594382B2 (ja) | 1975-12-22 | 1975-12-22 | ジキフンマツノセイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50153083A JPS594382B2 (ja) | 1975-12-22 | 1975-12-22 | ジキフンマツノセイゾウホウホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5276311A JPS5276311A (en) | 1977-06-27 |
| JPS594382B2 true JPS594382B2 (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=15554594
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50153083A Expired JPS594382B2 (ja) | 1975-12-22 | 1975-12-22 | ジキフンマツノセイゾウホウホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS594382B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102011010346B4 (de) * | 2011-02-04 | 2014-11-20 | H.C. Starck Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines homogenen Mehrstoffsystems, Keramikwerkstoff auf Basis des homogenen Mehrstoffsystems und dessen Verwendung |
| US20200395913A1 (en) * | 2017-06-29 | 2020-12-17 | Kyocera Corporation | Piezoelectric substrate and surface acoustic wave device |
-
1975
- 1975-12-22 JP JP50153083A patent/JPS594382B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5276311A (en) | 1977-06-27 |
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