JPS5836925A - 酸化錫系微粉体の製造方法 - Google Patents
酸化錫系微粉体の製造方法Info
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- JPS5836925A JPS5836925A JP13377381A JP13377381A JPS5836925A JP S5836925 A JPS5836925 A JP S5836925A JP 13377381 A JP13377381 A JP 13377381A JP 13377381 A JP13377381 A JP 13377381A JP S5836925 A JPS5836925 A JP S5836925A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、酸化錫単独の微粉体又は酸化錫にアンチモン
、インジクム、ガリクム及びビスマスの酸化物の少なく
と４１種を固溶した微粉体の製造方決に関する。
、インジクム、ガリクム及びビスマスの酸化物の少なく
と４１種を固溶した微粉体の製造方決に関する。
酸化錫系粉体は、都市ガス及びプロパンガスのガス漏れ
警報器のガス検出素子材料として、或いはより一般的に
各種の可燃性ガスの検出素子材料として、近年広く利用
されている６更に１酸化錫に酸化アンチモン、酸化イン
ジクム、酸化ガリウム、酸化ビスマス等を固溶させたも
のは、導電性に優れているので、電極材料としても有用
である。
警報器のガス検出素子材料として、或いはより一般的に
各種の可燃性ガスの検出素子材料として、近年広く利用
されている６更に１酸化錫に酸化アンチモン、酸化イン
ジクム、酸化ガリウム、酸化ビスマス等を固溶させたも
のは、導電性に優れているので、電極材料としても有用
である。
この様に酸化錫系粉体け、薄膜としても、又焼結体とし
ても使用されているが、前者においては主として粉体の
表面活性が、後者においては主として粉体の焼結性が、
製品の性能に大きく影響する。
ても使用されているが、前者においては主として粉体の
表面活性が、後者においては主として粉体の焼結性が、
製品の性能に大きく影響する。
従って、表面エネルギーが高く、分散性に優れた微細粉
体がＵ求されている。しかしながら、従来の酸化錫系粉
体の製造方法は、これ吟の要求を十分に満足する微粉体
を製造することが出来ない。
体がＵ求されている。しかしながら、従来の酸化錫系粉
体の製造方法は、これ吟の要求を十分に満足する微粉体
を製造することが出来ない。
即ち、公知の微粉体製造方法は、主として（イ）酸化錫
系粉体を機械的に粉砕することによシ更に微粉化する方
法、及び（ロ）錫塩の水溶液（必要ならばアンチそン吟
の添加成分を含む）又はこの水溶液か錫系１１）（ＩＫ
得る方法に大別される。前者の場合には、酸化錫系粉体
を０．１ｐｍ以下に微粉砕することが困難であり、且つ
不純物の混入を防止し得ない欠点がある。後者の場合に
は、微細な結晶−次粒子を形成させることが可能ではあ
ゐが、この−次粒子を液中から回収するに際しての乾燥
・加熱工程において一次粒子が凝集する、沈激剤や陰イ
オン等の混入物が焼結体の性質を低下させる等の欠点が
ある。
系粉体を機械的に粉砕することによシ更に微粉化する方
法、及び（ロ）錫塩の水溶液（必要ならばアンチそン吟
の添加成分を含む）又はこの水溶液か錫系１１）（ＩＫ
得る方法に大別される。前者の場合には、酸化錫系粉体
を０．１ｐｍ以下に微粉砕することが困難であり、且つ
不純物の混入を防止し得ない欠点がある。後者の場合に
は、微細な結晶−次粒子を形成させることが可能ではあ
ゐが、この−次粒子を液中から回収するに際しての乾燥
・加熱工程において一次粒子が凝集する、沈激剤や陰イ
オン等の混入物が焼結体の性質を低下させる等の欠点が
ある。
本発明者は、酸化錫系黴粉体の製造に際しての上記の如
き従来法の欠点に艦みて、種々寮歌及び研究を重ねた結
果、ｏ、ｏｏｓ〜ＯＪｇｎという極微細−次粒子からな
〉、表面エネルギーが高く、シかも一次粒子の凝集もほ
とんどなく、更に沈澱剤中陰イオンの混入も実質１認め
られない、前記特許請求の範Ｓ第１項及び蛤２項に記載
の如き酸化鍋系黴お体の製造方法を完成するにいたった
ものである（以下、これ等を大々零ＩＩＩＩ第−発明及
び本験第二発用という）。
き従来法の欠点に艦みて、種々寮歌及び研究を重ねた結
果、ｏ、ｏｏｓ〜ＯＪｇｎという極微細−次粒子からな
〉、表面エネルギーが高く、シかも一次粒子の凝集もほ
とんどなく、更に沈澱剤中陰イオンの混入も実質１認め
られない、前記特許請求の範Ｓ第１項及び蛤２項に記載
の如き酸化鍋系黴お体の製造方法を完成するにいたった
ものである（以下、これ等を大々零ＩＩＩＩ第−発明及
び本験第二発用という）。
以下、本論第−発用及び本願第二発明につき大々詳細に
説明する。
説明する。
（１）本験第−尭男；
本方法で使用する水溶性錫塩としては、硝酸塩、＆Ｌ酸
塩、塩酸塩、酢酸塩等が挙げられ、このうちでも経済上
の観点からは塩酸塩がより好ましい。
塩、塩酸塩、酢酸塩等が挙げられ、このうちでも経済上
の観点からは塩酸塩がより好ましい。
これ等の塩の水溶液中の濃度は、加水分解を比較的短時
間内に加水分解を行なう為には、Ｓａｕｇ換算で上限３
モル％程度まで、・よ）好ましくは０．１〜１モル％程
度である。加水分解は、錫塩水溶液を常温で放置しても
良いが、溶液のｐＨを６以下に調整し、高温加熱、特に
煮沸することが有利である。例えば、濃度０．５モル％
程度の水溶液を煮沸すると約４日程度でほぼ完全に加水
分解される。
間内に加水分解を行なう為には、Ｓａｕｇ換算で上限３
モル％程度まで、・よ）好ましくは０．１〜１モル％程
度である。加水分解は、錫塩水溶液を常温で放置しても
良いが、溶液のｐＨを６以下に調整し、高温加熱、特に
煮沸することが有利である。例えば、濃度０．５モル％
程度の水溶液を煮沸すると約４日程度でほぼ完全に加水
分解される。
この場合、生成したコロイド粒子の一部を次回の加水分
解操作に際し種コロイドとして＼−＾＾曳錫塩水溶液に
加えると、所要時間は２日以内にまで短縮されるので、
有利である。尚、錫塩の加水分解を完全に行々う必要は
必ずしもなく、例えば加水分解が６０９６＠度まで進行
した時点でコロイド粒子層と上澄層とを分離し、未反応
の錫塩を含む上澄層を次回の加水分解原料の一部として
使用しても良い。上記の如き加水分解により生皮したマ
ロイド粒子は、個々の粒子が微細（２０〜５０λ程度）
で、しか４互いに全く独立した特異な形イド粒子を水溶
液から直ちに分離、脱水、乾燥及び加熱するのではなく
、コロイド粒子を含む水溶液に有機溶剤を加え、−次粒
子凝集の原因となる水分子をコロイド溶液の状態で蒸留
によシ更に脱水すゐことを必須とする。蒸留により、−
次粒子が有機溶媒中に微細に分散されて、引続く乾燥及
び加熱処理工程におけるその凝集も効果的に防止される
。蒸留に使用する有機溶媒としては、炭素数３〜１０の
アルコールが好ましく、更にブタノール、ｎ−オクタツ
ール及びインアミルアルコールがよシ好ましいものとし
て挙げられる。炭素数３〜１０のアルコール以外の溶媒
を使用する場合には、溶剤を大量に使用する必要がある
、粒子の分散が困難である等の難点かあ夛、且つ凝集防
止の効果及び経済性が十分でない、尚、沈澱物の分散を
促進する為に有機溶媒にノニオン系界面活性剤を少社加
えることを妨げない。蒸留は、溶剤の種類、沈澱物中の
水分伐留量、溶剤と水との共沸点、蒸留の程度等を勘案
して、通常７０℃から有機溶剤の沸点までの温度範囲内
で行なう。蒸留後、冷却し、液相中の浮遊物及び沈澱物
を濾過、遠心分離等の手段によシ液相から分離回収し、
減圧下Ｋ又は常圧下に、４０〜ｅｓ″ｃ＠度で乾燥し、
更に３００−１２００℃で加熱処理することＫより、本
発明の酸化鍋敷粉体を得る。加熱温度が３００℃米満で
は、錫水酸化物又は酸化錫水和物から酸化錫が生成され
ず、一方１！００℃を上回ると微粉体の粒子が粗大化す
るので、と４に奸ＩＬ＜ない。かくして得られた酸化鍋
敷粉体は、凝集二次粒子をほとんど含まない一次粒子か
らなっており、且つ不純物、沈澱剤、陰イオン等の混入
もほとんど都められない。
解操作に際し種コロイドとして＼−＾＾曳錫塩水溶液に
加えると、所要時間は２日以内にまで短縮されるので、
有利である。尚、錫塩の加水分解を完全に行々う必要は
必ずしもなく、例えば加水分解が６０９６＠度まで進行
した時点でコロイド粒子層と上澄層とを分離し、未反応
の錫塩を含む上澄層を次回の加水分解原料の一部として
使用しても良い。上記の如き加水分解により生皮したマ
ロイド粒子は、個々の粒子が微細（２０〜５０λ程度）
で、しか４互いに全く独立した特異な形イド粒子を水溶
液から直ちに分離、脱水、乾燥及び加熱するのではなく
、コロイド粒子を含む水溶液に有機溶剤を加え、−次粒
子凝集の原因となる水分子をコロイド溶液の状態で蒸留
によシ更に脱水すゐことを必須とする。蒸留により、−
次粒子が有機溶媒中に微細に分散されて、引続く乾燥及
び加熱処理工程におけるその凝集も効果的に防止される
。蒸留に使用する有機溶媒としては、炭素数３〜１０の
アルコールが好ましく、更にブタノール、ｎ−オクタツ
ール及びインアミルアルコールがよシ好ましいものとし
て挙げられる。炭素数３〜１０のアルコール以外の溶媒
を使用する場合には、溶剤を大量に使用する必要がある
、粒子の分散が困難である等の難点かあ夛、且つ凝集防
止の効果及び経済性が十分でない、尚、沈澱物の分散を
促進する為に有機溶媒にノニオン系界面活性剤を少社加
えることを妨げない。蒸留は、溶剤の種類、沈澱物中の
水分伐留量、溶剤と水との共沸点、蒸留の程度等を勘案
して、通常７０℃から有機溶剤の沸点までの温度範囲内
で行なう。蒸留後、冷却し、液相中の浮遊物及び沈澱物
を濾過、遠心分離等の手段によシ液相から分離回収し、
減圧下Ｋ又は常圧下に、４０〜ｅｓ″ｃ＠度で乾燥し、
更に３００−１２００℃で加熱処理することＫより、本
発明の酸化鍋敷粉体を得る。加熱温度が３００℃米満で
は、錫水酸化物又は酸化錫水和物から酸化錫が生成され
ず、一方１！００℃を上回ると微粉体の粒子が粗大化す
るので、と４に奸ＩＬ＜ない。かくして得られた酸化鍋
敷粉体は、凝集二次粒子をほとんど含まない一次粒子か
らなっており、且つ不純物、沈澱剤、陰イオン等の混入
もほとんど都められない。
尚、本ｒＩＡ第一発明においては、微粉体の焼結性の向
上、導電性の改善、粒成長の阻止等の目的で、水溶性錫
塩の水溶液中に予めアンチ七ン、インジクム、ガリクム
及びビスマスの少なくとも１種を添加しておき、以下前
記と同様にして酸化錫粉体を製造することが出来る。こ
れ等の添加成分は、水溶性塩又は水溶性錫塩溶液に溶解
する化合物の形塾で、或いはこれ等の金属を酸で溶解さ
せ良状態で、錫塩水溶液に加えられる。これ等金属の添
加量は、酸化錫中の錫に対する置換固溶量が各々の酸化
物としていずれも０．１〜ｌＯモル％程度となる様調節
する。これ等の二種以上を混合使用する場合には、夫々
の混合比率において上記含量以内とすれば良い、例えば
、目的に応じて、酸化錫に対して夫々の酸化物を最大限
１０モル％まで添加すれば良い。
上、導電性の改善、粒成長の阻止等の目的で、水溶性錫
塩の水溶液中に予めアンチ七ン、インジクム、ガリクム
及びビスマスの少なくとも１種を添加しておき、以下前
記と同様にして酸化錫粉体を製造することが出来る。こ
れ等の添加成分は、水溶性塩又は水溶性錫塩溶液に溶解
する化合物の形塾で、或いはこれ等の金属を酸で溶解さ
せ良状態で、錫塩水溶液に加えられる。これ等金属の添
加量は、酸化錫中の錫に対する置換固溶量が各々の酸化
物としていずれも０．１〜ｌＯモル％程度となる様調節
する。これ等の二種以上を混合使用する場合には、夫々
の混合比率において上記含量以内とすれば良い、例えば
、目的に応じて、酸化錫に対して夫々の酸化物を最大限
１０モル％まで添加すれば良い。
（１）本願第二発明！
本方法で使用する水溶性錫塩は、本願第一発明の場合と
同様である。錫塩の水溶液中の濃度は、飽和溶液濃度ま
での任意の濃度で良いが、好ましくはＳｎ０ｇ換算で０
．０５〜２モル％程度である。アンモニア水の添加は、
攪拌下、水溶液のｐＨが５〜９程度、好ましくはアンモ
ニア水を加えて完全に沈澱する７〜８．１ｓ程度となる
様に徐々に行なう。
同様である。錫塩の水溶液中の濃度は、飽和溶液濃度ま
での任意の濃度で良いが、好ましくはＳｎ０ｇ換算で０
．０５〜２モル％程度である。アンモニア水の添加は、
攪拌下、水溶液のｐＨが５〜９程度、好ましくはアンモ
ニア水を加えて完全に沈澱する７〜８．１ｓ程度となる
様に徐々に行なう。
かくして、錫イオンが錫水酸化物として沈澱するので、
これを濾過、遠心分１１１４１Ｆの適当々方決により母
液から分離した後、更に沈澱物中に残留する溶液並びに
沈澱物に付着している、未反応物及び生成物（例えば水
溶性塩が塩酸塩である場合Ｋ１１ＮＨ４Ｃ／）を除去す
べく、沈澱物の水洗を行なう。水洗を行なわない場合或
いは水洗か不十分である場合には、Ｎ１（４０ｊ等の付
着物が次工程における有機溶媒への沈澱物の分散を阻害
して凝集を生じやすい、引続′く乾燥及び加熱処理に際
しても一次粒子が凝集しやすい、乾燥及び加熱処理時Ｋ
ＮＨ，ＣＩ等のガスを発生させるので一境上好ましく
ない、吟の問題を生ずる。次いで、本方法においても本
願第一発明の場合と同様に、水洗を終え九沈澱物を直ち
に乾燥及び加熱処理するのではなく、これに有機溶剤を
加え、沈澱物を有機溶剤に分散させた状態で蒸留を行な
う。使用する有機溶剤の種類、蒸留条件等は、本願第一
発明の場合と同様である。
これを濾過、遠心分１１１４１Ｆの適当々方決により母
液から分離した後、更に沈澱物中に残留する溶液並びに
沈澱物に付着している、未反応物及び生成物（例えば水
溶性塩が塩酸塩である場合Ｋ１１ＮＨ４Ｃ／）を除去す
べく、沈澱物の水洗を行なう。水洗を行なわない場合或
いは水洗か不十分である場合には、Ｎ１（４０ｊ等の付
着物が次工程における有機溶媒への沈澱物の分散を阻害
して凝集を生じやすい、引続′く乾燥及び加熱処理に際
しても一次粒子が凝集しやすい、乾燥及び加熱処理時Ｋ
ＮＨ，ＣＩ等のガスを発生させるので一境上好ましく
ない、吟の問題を生ずる。次いで、本方法においても本
願第一発明の場合と同様に、水洗を終え九沈澱物を直ち
に乾燥及び加熱処理するのではなく、これに有機溶剤を
加え、沈澱物を有機溶剤に分散させた状態で蒸留を行な
う。使用する有機溶剤の種類、蒸留条件等は、本願第一
発明の場合と同様である。
蒸鰯後、本願第一発明と同様にして、液相の冷却、沈澱
物及び浮遊物の分離回収、乾燥、加熱魁理岬を行なって
、本発明の酸化−微粉体を得る。
物及び浮遊物の分離回収、乾燥、加熱魁理岬を行なって
、本発明の酸化−微粉体を得る。
尚、本願第二発明においても、水溶性錫塩の水溶液中に
予めアンチモン、インジクム、ガリクム及びビスマスの
少なくとも１種を添加しておき、アンモニア水を加えて
鍋と共沈させ、前記と同様にして酸化錫系微粉体を得る
仁とが出来ることはいうまでもない。
予めアンチモン、インジクム、ガリクム及びビスマスの
少なくとも１種を添加しておき、アンモニア水を加えて
鍋と共沈させ、前記と同様にして酸化錫系微粉体を得る
仁とが出来ることはいうまでもない。
上述の如く、−次粒子のみからなり一１表面エネルギー
が高く、分散性に優れた本発明酸化錫系微粉体は、焼結
体或いは薄膜の形喬で、各種可燃性。
が高く、分散性に優れた本発明酸化錫系微粉体は、焼結
体或いは薄膜の形喬で、各種可燃性。
ガスＯ検出素子材料、導電材料◆として有用である。
実施例１
水１０００ ｄＫ ５ｎＣｊ４’５１．Ｏｇ４ｇを含む
溶液（５ｎ０２としての濃度０．０７モル％）に６Ｎ−
ＮＨ４０Ｈを加え、ｐＨ２に調整した後ミ攪拌しつつ２
４時間煮沸して加水分解を行ない、銀水和物のコロイド
粒子を生成させる。次いで、該反応液Ｋｎ−オクタツー
ル５ＯＯｄを加え、攪拌下に加熱蒸留する。沸点が１０
５℃となった時点で加熱を止め、冷却後、ｎ−オクタツ
ールを分離し、伐留物を水道の流水による減圧下に５０
℃で１０時間乾燥する。次いで乾燥物を６“５０℃で１
時間加熱して、酸化錫微粉体９．８ｇを得る。収率は、
約９５％である。
溶液（５ｎ０２としての濃度０．０７モル％）に６Ｎ−
ＮＨ４０Ｈを加え、ｐＨ２に調整した後ミ攪拌しつつ２
４時間煮沸して加水分解を行ない、銀水和物のコロイド
粒子を生成させる。次いで、該反応液Ｋｎ−オクタツー
ル５ＯＯｄを加え、攪拌下に加熱蒸留する。沸点が１０
５℃となった時点で加熱を止め、冷却後、ｎ−オクタツ
ールを分離し、伐留物を水道の流水による減圧下に５０
℃で１０時間乾燥する。次いで乾燥物を６“５０℃で１
時間加熱して、酸化錫微粉体９．８ｇを得る。収率は、
約９５％である。
得られた粉体は、実質上−次粒子からなり、その平均粒
子径は８０λであった。
子径は８０λであった。
上記で得た酸化錫微粉体を水で混練し、得られ九ペース
ト状物を検知素子基体Ｅｌｌ状に塗布し、乾燥後、Ｎ！
ガス＃囲気中で６００℃で２時間焼成して、ガス検知素
子を得た。得られた検知素子を使用して水素ガスの検知
テストを行なったところ、第１図の曲線（Ａ） ＶＣ示
す結果が得られえ。
ト状物を検知素子基体Ｅｌｌ状に塗布し、乾燥後、Ｎ！
ガス＃囲気中で６００℃で２時間焼成して、ガス検知素
子を得た。得られた検知素子を使用して水素ガスの検知
テストを行なったところ、第１図の曲線（Ａ） ＶＣ示
す結果が得られえ。
一方、市販の酸化銀粉体を使用して上記と同様にして製
造したガス検知素子による同様のテストの結果ａ、１１
８１図の曲１１ （Ｂ） Ｋ示す通りである。
造したガス検知素子による同様のテストの結果ａ、１１
８１図の曲１１ （Ｂ） Ｋ示す通りである。
尚、第１図に示す結果は、検知測定電気回路において、
検知ガスとのＩｉ＃による素子の抵抗変化を負萄抵抗の
両端の電圧変化として測定したものである。
検知ガスとのＩｉ＃による素子の抵抗変化を負萄抵抗の
両端の電圧変化として測定したものである。
実施例２
アンチ篭ン０．１ｇ、水１０１０Ｏｓ、濃硝酸ｓｗｄ及
び製塩！１１Ｇ−からなる混合物を加熱し、アンチモン
の溶液を調製する。これに水８００ｄに５ｎＣ１４・５
Ｈ，０１！３．１ ｇを含む溶液（ＳａＯ２としての濃
＆０，０６７モル％）を加え、更に６Ｎ→州４０Ｈを加
えて、ｐＨ２Ｋｉｉ整し死後、実施例１と同様にして、
５ｂ２０８を０．４５モル％含有する酸化銀微粉体９．
８ｇを得る。粉体の収率は約９７．７％、その−次粒子
としての平均粒径は７０λであった。
び製塩！１１Ｇ−からなる混合物を加熱し、アンチモン
の溶液を調製する。これに水８００ｄに５ｎＣ１４・５
Ｈ，０１！３．１ ｇを含む溶液（ＳａＯ２としての濃
＆０，０６７モル％）を加え、更に６Ｎ→州４０Ｈを加
えて、ｐＨ２Ｋｉｉ整し死後、実施例１と同様にして、
５ｂ２０８を０．４５モル％含有する酸化銀微粉体９．
８ｇを得る。粉体の収率は約９７．７％、その−次粒子
としての平均粒径は７０λであった。
実施例３
水５０ｄにＩｎ２（８０，）、・９Ｈ！０３．３８ ｇ
を溶解させた溶液と水１０００Ｗ４１にＳｎＣ／、・５
Ｈｇ０３３，３ ｇを溶解させた溶液とを混合し、攪拌
下ＫｐＨ７，８となるまで６Ｎ→１．ＯＨを加え、ゾル
状の沈澱物を生成させる。遠心分離により母液を分−し
て、沈澱物１７０ｇｔ＃る。得られ死力撒物を１０００
ｍの水で水洗し、脱水する。同様の水洗及び脱水操作を
３回線シ返すことＫより“、沈澱物１４１０ｇを得る。
を溶解させた溶液と水１０００Ｗ４１にＳｎＣ／、・５
Ｈｇ０３３，３ ｇを溶解させた溶液とを混合し、攪拌
下ＫｐＨ７，８となるまで６Ｎ→１．ＯＨを加え、ゾル
状の沈澱物を生成させる。遠心分離により母液を分−し
て、沈澱物１７０ｇｔ＃る。得られ死力撒物を１０００
ｍの水で水洗し、脱水する。同様の水洗及び脱水操作を
３回線シ返すことＫより“、沈澱物１４１０ｇを得る。
該沈澱物をｎ−ゲタノール９０ＧｊＫ分散させ、攪拌下
に３時間加熱蒸留し、沸点が９８℃となった時点で加熱
を止め、款冷する。全体の容量は、４８０ＷＩｔとなる
。次いで、有機溶媒中の浮遊物及び沈澱物を遠心分離に
よシ回収し、水及び有機溶媒を含むクリーム状の錫系水
和物１００ｇを得る。これを水道の流水による減圧下に
８０℃で６時間礼燥後、５６０℃で１時間加熱処理を行
ない、Ｉｎ、Ｏ，をＳ峰ル％含有する酸化鍋重機粉体Ｉ
Ｓ、４ｇを得る。実質−次粒子からなる該粉体の平均粒
子径は、６０Ａであった。
に３時間加熱蒸留し、沸点が９８℃となった時点で加熱
を止め、款冷する。全体の容量は、４８０ＷＩｔとなる
。次いで、有機溶媒中の浮遊物及び沈澱物を遠心分離に
よシ回収し、水及び有機溶媒を含むクリーム状の錫系水
和物１００ｇを得る。これを水道の流水による減圧下に
８０℃で６時間礼燥後、５６０℃で１時間加熱処理を行
ない、Ｉｎ、Ｏ，をＳ峰ル％含有する酸化鍋重機粉体Ｉ
Ｓ、４ｇを得る。実質−次粒子からなる該粉体の平均粒
子径は、６０Ａであった。
１１１図は、酸化錫粉体を使用して得られたガス検知素
子の検知テストの結果を示すグツ７であシ、曲線（Ａ）
は、本発明方法による酸化錫粉体についての結果を示し
、曲線（Ｂ）は市販酸化銀粉体についての結果を示す。 （以上） 第１図
子の検知テストの結果を示すグツ７であシ、曲線（Ａ）
は、本発明方法による酸化錫粉体についての結果を示し
、曲線（Ｂ）は市販酸化銀粉体についての結果を示す。 （以上） 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ 水溶性錫塩の水溶液又は水溶性錫塩とアンチモン、
インジクム、ガリクム及びビスマスの少なくとも１種と
を含む水溶液をｐＨ６以下で加水分解することによりコ
ロイド粒子を生成させ、次いでこれに有機溶媒を加え、
加熱蒸留した後、鍋を含む微粒子を有機溶媒から分離し
、減圧下又は大気圧下で乾燥した後、３００〜１１００
℃で加熱処理することを特徴とする酸化錫系微粉体の製
造方法。 ■ 水溶性錫塩の水溶液又は水溶性錫塩とアンチモン、
インジ菟ム、ガリクム及びビスマスの少なくとも１種と
を含む水溶液にアンモニア水を加えて沈澱を形成さぜ、
該沈澱物を母液から分離した後、水洗し、次いでこれに
有機溶媒を加え、加熱蒸留した後、錫を含む微粒子を有
機溶媒から分離し、減圧下又は大気圧下で乾燥した後、
３００〜１！ＧＧ℃で加熱Ｉ＆理する仁とを特徴とする
酸化錫系微粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13377381A JPS6049140B2 (ja) | 1981-08-25 | 1981-08-25 | 酸化錫系微粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13377381A JPS6049140B2 (ja) | 1981-08-25 | 1981-08-25 | 酸化錫系微粉体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836925A true JPS5836925A (ja) | 1983-03-04 |
| JPS6049140B2 JPS6049140B2 (ja) | 1985-10-31 |
Family
ID=15112632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13377381A Expired JPS6049140B2 (ja) | 1981-08-25 | 1981-08-25 | 酸化錫系微粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6049140B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4937148A (en) * | 1986-03-06 | 1990-06-26 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Process for preparing conductive fine particles |
| US5204177A (en) * | 1986-03-06 | 1993-04-20 | Catalysts & Chemicals Industries, Co., Ltd. | Process for preparing conductive fine particles and conductive coating materials containing said particles |
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| CN106430293A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 沪本新材料科技（上海）有限公司 | 一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6296135U (ja) * | 1985-12-05 | 1987-06-19 |
-
1981
- 1981-08-25 JP JP13377381A patent/JPS6049140B2/ja not_active Expired
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|---|---|
| JPS6049140B2 (ja) | 1985-10-31 |
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