CN106430293A - 一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 - Google Patents
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106430293A CN106430293A CN201610856849.8A CN201610856849A CN106430293A CN 106430293 A CN106430293 A CN 106430293A CN 201610856849 A CN201610856849 A CN 201610856849A CN 106430293 A CN106430293 A CN 106430293A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- bismuth
- infrared
- production technology
- stannum oxide
- described step
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G19/00—Compounds of tin
- C01G19/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,属于近红外高反射粉体材料领域。包括以下步骤:(1)将氯化锡和铋盐分别溶解于去离子水;(2)按照氯化锡、铋盐摩尔比1:0.01~0.1添加到反应溶剂中进行混料处理,制得水热反应前驱液;(3)向前驱液中加入稀碱,调整前驱液的PH值范围处在8~9之间;(4)将前驱液置于密闭水热反应釜中,在120~250℃条件下搅拌反应5~20h;(5)将水热反应沉淀物进行反复洗涤后,进行干燥、粉碎、煅烧,即得到目标产物。本发明制备过程简单,耗能低,设备简易,产物纯度高,可直接应用工业化生产;得到的铋掺杂氧化锡粉体粒径小,分布窄,不易团聚,稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,属于近红外高反射粉体材料领域。
背景技术
铋离子是继过渡金属离子和稀土离子之后,发现的第三类近红外波段激活离子。如1999年,Murata等在铋掺杂的沸石中发现了近红外波段的宽带发光。随后2001年,Fujimoto等在铋掺杂的硅铝酸盐玻璃中也发现了此现象。至此,以铋为代表的P区元素的近红外荧光现象走进了人们的视线,得到了广泛的关注,为近红外波段荧光的应用开辟了新的领域。尤其铋掺杂的材料产生的近红外荧光现象,将会给光通讯带来又一次革命。
氧化锡是一种优秀的透明导电材料,它是第一个投入商用的透明导电材料,氧化锡电极尤其适用于火石类玻璃、钡火石、钡冕,以及重冕玻璃等的熔炼,且对玻璃不产生污染。通过对铋掺杂氧化锡材料的研究发现,该复合材料对近红外的反射率可达85%以上。
目前大部分氧化锡掺杂粉体的制备方法存在不适宜工业化生产,成本较高,制得的粉体粒径分布不均,容易团聚等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于:提供一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,它解决了目前铋掺杂氧化锡粉体的制备方法不适宜工业化生产,成本较高,制得的粉体粒径分布不均,容易团聚的问题。
本发明所要解决的技术问题采取以下技术方案来实现:
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和铋盐分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、铋盐摩尔比1:0.01~0.1,将上述两种原料溶液添加到反应溶剂中进行混料处理,超声混合1~3h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入稀碱,调整前驱液的PH值范围处在8~9之间;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在120~250℃条件下搅拌反应5~20h;
(5)将水热反应沉淀物进行反复洗涤后,进行干燥、粉碎、煅烧,即得到目标产物。
作为优选实例,所述步骤(1)中铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中任意一种。
作为优选实例,所述步骤(2)中反应溶剂为去离子水、无水乙醇中任意一种。
作为优选实例,所述步骤(3)中稀碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种。
作为优选实例,所述步骤(5)中洗涤过程使用去离子水、无水乙醇中任意一种进行洗涤。
作为优选实例,所述步骤(5)的干燥过程是在90~150℃条件下,干燥6~24h。
作为优选实例,所述步骤(5)的粉碎过程是在2000~15000转/min条件下,粉碎5~30min。
作为优选实例,所述步骤(5)的煅烧过程是在300~750℃条件下,煅烧3~10h。
作为优选实例,所述步骤(5)的煅烧过程是在氩气或氮气保护气氛中进行。
本发明的有益效果是:本发明制备过程简单,耗能低,设备简易,产物纯度高,可直接应用工业化生产;且通过实验证明,得到的铋掺杂氧化锡粉体粒径小,分布窄,不易团聚,稳定性好,对近红外反射率超过85%。
附图说明
图1为实施例1所制备的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图;
图2为实施例2所制备的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图;
图3为实施例3所制备的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图;
图4为实施例4所制备的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合实施例和图示,进一步阐述本发明。
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和铋盐分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、铋盐摩尔比1:0.01~0.1,将上述两种原料溶液添加到反应溶剂中进行混料处理,超声混合1~3h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入稀碱,调整前驱液的PH值范围处在8~9之间;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在120~250℃条件下搅拌反应5~20h;
(5)将水热反应沉淀物进行反复洗涤后,进行干燥、粉碎、煅烧,即得到目标产物。
步骤(1)中铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中任意一种。步骤(2)中反应溶剂为去离子水、无水乙醇中任意一种。步骤(3)中稀碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种。步骤(5)中洗涤过程使用去离子水、无水乙醇中任意一种进行洗涤。步骤(5)的干燥过程是在90~150℃条件下,干燥6~24h。步骤(5)的粉碎过程是在2000~15000转/min条件下,粉碎5~30min。步骤(5)的煅烧过程是在300~750℃条件下,煅烧3~10h。步骤(5)的煅烧过程是在氩气或氮气保护气氛中进行。
实施例1
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和氯化铋分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、氯化铋摩尔比1:0.02,将上述两种原料溶液添加到去离子水中进行混料处理,超声混合1h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入氢氧化钠,调整前驱液的PH值为8.5;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在150℃条件下搅拌反应6h;
(5)将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后,在100℃条件下,干燥8h,在5000转/min条件下,粉碎10min,在氩气氛围中,400℃条件下,煅烧4h,即得到目标产物。
根据实施例1的制备方法,所得到的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图如图1所示。
实施例2
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和硝酸铋分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、硝酸铋摩尔比1:0.01,将上述两种原料溶液添加到去离子水中进行混料处理,超声混合2h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入氨水,调整前驱液的PH值为9;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在150℃条件下搅拌反应6h;
(5)将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后,在90℃条件下,干燥24h,在6000转/min条件下,粉碎5min,在氩气氛围中,300℃条件下,煅烧6h,即得到目标产物。
根据实施例2的制备方法,所得到的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图如图2所示。
实施例3
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和硫酸铋分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、硫酸铋摩尔比1:0.05,将上述两种原料溶液添加到无水乙醇中进行混料处理,超声混合3h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入氢氧化钾,调整前驱液的PH值为9;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在120℃条件下搅拌反应20h;
(5)将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后,在130℃条件下,干燥10h,在2000转/min条件下,粉碎30min,在氮气氛围中,750℃条件下,煅烧3h,即得到目标产物。
根据实施例3的制备方法,所得到的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图如图3所示。
实施例4
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和硝酸铋分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、硝酸铋摩尔比1:0.1,将上述两种原料溶液添加到去离子水中进行混料处理,超声混合3h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入氢氧化钠,调整前驱液的PH值为8;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在250℃条件下搅拌反应5h;
(5)将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后,在150℃条件下,干燥6h,在15000转/min条件下,粉碎5min,在氩气氛围中,300℃条件下,煅烧10h,即得到目标产物。
根据实施例4的制备方法,所得到的铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的红外反射谱图如图4所示。
实施例5
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和硫酸铋分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、硫酸铋摩尔比1:0.08,将上述两种原料溶液添加到去离子水中进行混料处理,超声混合2.5h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入氢氧化钾,调整前驱液的PH值为8.5;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在200℃条件下搅拌反应8h;
(5)将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后,在140℃条件下,干燥6h,在10000转/min条件下,粉碎10min,在氩气氛围中,600℃条件下,煅烧6h,即得到目标产物。
实施例6
一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,包括以下步骤:
(1)将原料氯化锡和硝酸铋分别溶解于去离子水;
(2)按照氯化锡、硝酸铋摩尔比1:0.04,将上述两种原料溶液添加到无水乙醇中进行混料处理,超声混合1.5h,制得水热反应前驱液;
(3)向前驱液中加入氨水,调整前驱液的PH值为8;
(4)将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在180℃条件下搅拌反应10h;
(5)将水热反应沉淀物用去离子水进行反复洗涤后,在120℃条件下,干燥8h,在12000转/min条件下,粉碎6min,在氮气氛围中,700℃条件下,煅烧4h,即得到目标产物。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将原料氯化锡和铋盐分别溶解于去离子水;
按照氯化锡、铋盐摩尔比1:0.01~0.1,将上述两种原料溶液添加到反应溶剂中进行混料处理,超声混合1~3h,制得水热反应前驱液;
向前驱液中加入稀碱,调整前驱液的PH值范围处在8~9之间;
将前驱液置于带有搅拌装置的密闭水热反应釜中,在120~250℃条件下搅拌反应5~20h;
将水热反应沉淀物进行反复洗涤后,进行干燥、粉碎、煅烧,即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中铋盐为氯化铋、硝酸铋、硫酸铋中任意一种。
3.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应溶剂为去离子水、无水乙醇中任意一种。
4.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中稀碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中任意一种。
5.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中洗涤过程使用去离子水、无水乙醇中任意一种进行洗涤。
6.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的干燥过程是在90~150℃条件下,干燥6~24h。
7.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的粉碎过程是在2000~15000转/min条件下,粉碎5~30min。
8.根据权利要求1所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的煅烧过程是在300~750℃条件下,煅烧3~10h。
9.根据权利要求8所述一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)的煅烧过程是在氩气或氮气保护气氛中进行。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610856849.8A CN106430293A (zh) | 2016-09-28 | 2016-09-28 | 一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201610856849.8A CN106430293A (zh) | 2016-09-28 | 2016-09-28 | 一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106430293A true CN106430293A (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=58170262
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201610856849.8A Pending CN106430293A (zh) | 2016-09-28 | 2016-09-28 | 一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106430293A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107954467A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-04-24 | 畅的新材料科技(上海)有限公司 | 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法 |
CN108083324A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-29 | 畅的新材料科技(上海)有限公司 | 一种近红外反射的掺杂氧化锡材料及其制备方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5836925A (ja) * | 1981-08-25 | 1983-03-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化錫系微粉体の製造方法 |
CN1737558A (zh) * | 2005-06-16 | 2006-02-22 | 广州大学 | 一种二氧化锡基纳米棒气敏材料及其制备方法 |
-
2016
- 2016-09-28 CN CN201610856849.8A patent/CN106430293A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5836925A (ja) * | 1981-08-25 | 1983-03-04 | Agency Of Ind Science & Technol | 酸化錫系微粉体の製造方法 |
CN1737558A (zh) * | 2005-06-16 | 2006-02-22 | 广州大学 | 一种二氧化锡基纳米棒气敏材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
HE QIU-XING ET AL.: "Synthesis and characterization of bismuth-doped tin dioxide nanometer powders", 《J. CENT. SOUTH UNIV. TECHNOL.》 * |
周张健等,: "《无机非金属材料工艺学》", 31 January 2010 * |
王英: "掺锑氧化锡导电复合材料的性能研究", 《中国学位论文全文数据库》 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107954467A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-04-24 | 畅的新材料科技(上海)有限公司 | 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法 |
CN107954467B (zh) * | 2017-11-03 | 2019-06-07 | 畅的新材料科技(上海)有限公司 | 一种银、铋掺杂氧化镉近红外高反射粉体的制备方法 |
CN108083324A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-05-29 | 畅的新材料科技(上海)有限公司 | 一种近红外反射的掺杂氧化锡材料及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105271408A (zh) | 一种锡-钨共掺杂二氧化钒粉体及其制备方法 | |
CN102936461B (zh) | 一种富铈稀土抛光粉及其制备方法 | |
CN107935039B (zh) | 一种二氧化钛水性溶胶的制备方法 | |
CN102120614B (zh) | 一种制备二氧化钒粉体的方法 | |
CN101318698B (zh) | 锐钛矿型纳米二氧化钛制备方法 | |
CN102649583B (zh) | 一种合成单斜相纳米二氧化钒粉体的方法 | |
CN103846085B (zh) | 水热法制备掺杂Bi的ZnWO4光催化剂 | |
CN101565200A (zh) | 粒径与形貌可控的纳米二氧化锡粉体的制备方法 | |
CN101914310A (zh) | 一种环保颜料铋黄及其生产方法 | |
CN112499984B (zh) | 一种具有近红外屏蔽性能的玻璃涂层及其制备方法 | |
CN104944471A (zh) | 一种具有高红外屏蔽性能的掺杂钨青铜粉体及其合成方法 | |
CN109133922B (zh) | 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法 | |
CN106430293A (zh) | 一种新型铋掺杂氧化锡近红外高反射粉体的制备方法 | |
CN103449508A (zh) | 一种钨掺杂二氧化锡纳米粉体及其制备方法 | |
CN103318949A (zh) | 一种氧化铟锡纳米颗粒粉体的低温固相制备方法 | |
CN101214994B (zh) | 一种制备铜铟氧化物纳米粉体的方法 | |
CN109678211A (zh) | 一种钽掺杂铯钨青铜及其制备方法与应用 | |
CN101407328B (zh) | 一种制备锌铝氧化物纳米粉体的方法 | |
CN103433036B (zh) | 一种光催化材料Ag/AgMO2及其制备方法 | |
CN101279766A (zh) | 一种球形纳米二氧化钛的制备方法 | |
CN104477981A (zh) | 高纯二氧化钛的制备方法 | |
CN109502643B (zh) | 一种硼镁共掺杂vo2粉体及其制备方法和应用 | |
CN107188225B (zh) | 一种掺铟锑氧化锡纳米粉体及其制备方法 | |
CN104326501B (zh) | 一种钇铝石榴石纳米粉体的合成方法 | |
CN101100311A (zh) | 一种纳米二氧化钛的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170222 |
|
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |