CN101100311A - 一种纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米二氧化钛的制备方法,以克服现有技术存在的工艺复杂、生产成本高及粒径不易控制的缺陷。所述制备方法包括如下步骤:配制TiCl4水溶液;配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液;制备前驱体;向前驱体中加入有机酸;煅烧即得纳米TiO2。本发明通过调控钛源液中H+的量和严格控制前驱体制备过程中反应体系的pH在6~9范围内,使得纳米TiO2的平均粒径在20~60nm内可控。本发明的制备方法简单,原料易得,成本低,具有明显的工业化生产前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法,属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
目前纳米二氧化钛的制备方法可归纳为物理方法和化学方法两大类,其中物理方法又称为粉碎法,该类方法对粉碎设备要求较高,一般很难达到真正的纳米级。现工业上制备纳米TiO2一般采用化学方法,分为气相法和液相法。气相法虽然适合大规模生产,但存在腐蚀严重、投资大、设备和工艺复杂等问题,例如,CN1245144及CN1810653中均公开了用气相法制备纳米二氧化钛。液相法多采用酸碱中和的方式,包括溶胶法、水热法和化学沉淀法,在CN1266021及CN1562767中均公开了用溶胶法制备纳米二氧化钛,该法虽然制得的二氧化钛粒径小、粉体分散性好且粒径可控,但生产成本较高,而且易产生粒子间团聚现象;CN1686823及CN1712128中均公开了用水热法制备纳米二氧化钛,该法虽然制得的二氧化钛纯度高、粒径分布窄且晶型好,但晶化时间长,对设备要求高,能耗较大,成本偏高;化学沉淀法是将沉淀剂加入TiOSO4、H2TiO3或TiCl4中,沉淀后进行热处理,例如:CN1217297及CN1192992中均公开了用碳酸钠、尿素为沉淀剂制得正钛酸前驱体,然后进行热处理得纳米二氧化钛;CN1308022中公开了将含钛溶液和碱混合反应制得氢氧化钛沉淀物,然后在反应产物中加入一元无机酸经热处理制得纳米二氧化钛;CN1316383中公开了以硫酸氧钛为主要原料,经碱沉淀洗涤后,转化为硝酸氧钛,然后加入EDTA、邻苯二甲酸、水杨酸、8-羟基喹啉、柠檬酸等多齿配体后,经热处理制得纳米二氧化钛。上述化学沉淀法均存在粒径不易控制,生产成本高,工业化实施难度大等缺陷。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种纳米二氧化钛的制备方法,以克服现有技术存在的工艺复杂、生产成本高及粒径不易控制的缺陷。
为解决上述技术问题,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种纳米二氧化钛的制备方法,包括如下步骤:
1)配制2~8mol/L的TiCl4水溶液;
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液,其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为1∶1~4∶1;
3)在冰水浴中滴加氨水溶液于上述混合溶液中,边滴加边搅拌,当反应体系的pH=6~9时停止滴加氨水溶液;
4)陈化半小时,过滤沉淀,用去离子水洗涤沉淀中的氯离子,直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止,得到前驱体;
5)向前驱体中加入有机酸,有机酸的加入量为TiC14重量的5%~15%;
6)煅烧1~3小时,在煅烧温度为450~650℃时,得到锐钛矿型纳米TiO2;在煅烧温度为700~900℃时,得到金红石型纳米TiO2。
所述工艺中的氨水溶液的浓度最好为10%~15%。
所述工艺中的有机酸最好为柠檬酸。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)本发明通过调控钛源液中H+的量和严格控制前驱体制备过程中反应体系的pH在6~9范围内,使得纳米TiO2的平均粒径在20~60nm内可控;
2)本发明制备方法简单,原料易得,成本低,具有明显的工业化生产前景。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明,其目的仅在于更好理解本发明的内容而非限制本发明的保护范围:
实施例1
本实施例纳米二氧化钛的制备工艺包括如下步骤:
1)配制2.5mol/L的TiCl4水溶液;
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液,其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为3.8∶1;
3)在冰水浴中滴加10%氨水溶液于上述100ml混合溶液中,边滴加边搅拌,当反应体系的pH=6~9时停止滴加氨水溶液;
4)陈化半小时,过滤沉淀,用去离子水洗涤沉淀中的氯离子,直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止,得到前驱体;
5)向前驱体中加入3~5克柠檬酸;
6)450℃煅烧3小时,得到锐钛矿型纳米TiO2,平均粒径为20nm;800℃煅烧2小时,得到金红石型纳米TiO2,平均粒径为20nm。
实施例2
本实施例纳米二氧化钛的制备工艺包括如下步骤:
1)配制5mol/L的TiCl4水溶液;
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液,其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为4∶3;
3)在冰水浴中滴加15%氨水溶液于上述100ml混合溶液中,边滴加边搅拌,当反应体系的pH=6~9时停止滴加氨水溶液;
4)陈化半小时,过滤沉淀,用去离子水洗涤沉淀中的氯离子,直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止,得到前驱体;
5)向前驱体中加入3~5克柠檬酸;
6)650℃煅烧1小时,得到锐钛矿型纳米TiO2,平均粒径为40nm;700℃煅烧3小时,得到金红石型纳米TiO2,平均粒径为40nm。
实施例3
本实施例纳米二氧化钛的制备工艺包括如下步骤:
1)配制8mol/L的TiCl4水溶液;
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液,其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为5∶2;
3)在冰水浴中滴加12%氨水溶液于上述100ml混合溶液中,边滴加边搅拌,当反应体系的pH=6~9时停止滴加氨水溶液;
4)陈化半小时,过滤沉淀,用去离子水洗涤沉淀中的氯离子,直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止,得到前驱体;
5)向前驱体中加入7.5~9.5克柠檬酸;
6)500℃煅烧2小时,得到锐钛矿型纳米TiO2,平均粒径为60nm;900℃煅烧1小时,得到金红石型纳米TiO2,平均粒径为60nm。
Claims (3)
1.一种纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)配制2~8mol/L的TiCl4水溶液;
2)配制TiCl4水溶液与浓盐酸的混合溶液,其中TiCl4水溶液与浓盐酸的体积比为1∶1~4∶1;
3)在冰水浴中滴加氨水溶液于上述混合溶液中,边滴加边搅拌,当反应体系的pH=6~9时停止滴加氨水溶液;
4)陈化半小时,过滤沉淀,用去离子水洗涤沉淀中的氯离子,直到向洗涤后的水溶液中滴加AgNO3溶液无白色沉淀产生为止,得到前驱体;
5)向前驱体中加入有机酸,有机酸的加入量为TiCl4重量的5%~15%;
6)煅烧1~3小时,在煅烧温度为450~650℃时,得到锐钛矿型纳米TiO2;在煅烧温度为700~900℃时,得到金红石型纳米TiO2。
2.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述氨水溶液的浓度为10%~15%。
3.根据权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法,其特征在于,所述有机酸为柠檬酸。
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