CN101928484A - 一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其步骤是：A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至10～100℃，保温1～3h；C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。本发明以硫酸氧钛为原料，以能够与硫酸根生成沉淀的无机碱为沉淀剂，使钛氧离子和硫酸根离子同时沉淀出来作为产品使用，解决了后期杂质难处理的问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学制备的应用领域，尤其是一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法。
背景技术
纳米二氧化钛是应用最为广泛的一种纳米材料，其具有透明性、紫外线吸收性以及熔点低、磁性强、热导性等特征，在化妆品、塑料、涂料、精细陶瓷及催化剂等众多领域都有重要的应用。
二氧化钛有金红石、锐钛矿和板钛矿三种结构；其中板钛矿在工业中应用较少；锐钛矿型二氧化钛化学性质稳定、耐腐蚀，是一种重要的光催化材料，在污水处理、抗菌及空气净化等方面有重大应用价值；金红石型二氧化钛具有高的折射率、优异的透光性和很强的紫外线屏蔽能力，使得它在高级涂料、化妆品、高分子材料、文物保护等方面具有巨大的应用前景。
目前，制备纳米二氧化钛的方法主要有气相法、液相法、固相法。其中液相法包括直接沉淀法、均匀沉淀法和共沉淀法，直接沉淀法具有设备工艺简单、技术要求低和成本低的特点。文献曾报道利用直接沉淀法制备纳米二氧化钛粉体的方法(胡曰博，张新娜，彭芬兰，宋群玲，昆明冶金高等专科学校学报，2006)，其所用的沉淀剂为氨水或尿素或氢氧化钠，方法虽然可取，但在制备的过程中引入了杂质离子，后期分离较为困难，影响产品质量，不适合工业化生产和应用。
为了解决上述技术问题，中国专利03114831.X提出了一种“晶相可控的二氧化钛纳米晶的制备方法”，水解原料为钛酸丁酯、钛酸异丙酯或四氯化钛，具有一定的可行性，但此方法存在原料成本相对较高的问题，使得其在工业生产中受到限制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，以硫酸氧钛为原料，以能够与硫酸根生成沉淀的无机碱为沉淀剂，使钛氧离子和硫酸根离子同时沉淀出来作为产品使用，解决了后期杂质难处理的问题，同时本方法所使用原料价廉易得。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其步骤为：
A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至50～105℃，保温1～3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
本发明的改进技术方案是：步骤A中所述无机碱为氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶。
本发明的改进技术方案是：步骤B中所述晶型控制剂为柠檬酸或水杨酸。
本发明的改进技术方案是：步骤B中所述晶型控制剂的用量为滤饼重量的3～15％。
本发明一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和10℃温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为1∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3％的柠檬酸，加热至50℃，保温1.5h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、90℃烘干，移入马弗炉中350℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和室温条件下，将3mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为4∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量7.5％的水杨酸，控制温度在90℃，保温2h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、120℃烘干，移入马弗炉中400℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和50℃温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为7∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量9.5％的柠檬酸，加热至50℃，保温1h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、130℃烘干，移入马弗炉中550℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和60℃温度条件下，将1mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为9时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为9∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量12％的水杨酸，加热至80℃，保温3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、140℃烘干，移入马弗炉中700℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和40℃温度条件下，将0.5mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为13∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量15％的水杨酸，加热至100℃，保温3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、150℃烘干，移入马弗炉中800℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
①本发明所使用的无机碱为常规化工产品，而硫酸氧钛是硫酸法制备钛白粉的中间产物，均为价廉易得市售产品；②本发明中加入氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶使钛氧离子和硫酸根离子同时生成沉淀作为产品使用，解决了其它沉淀剂引进杂质离子的问题，以及硫酸根离子所带来的后期杂质离子难处理问题；③本方法始终没有“三废”产生，符合绿色化学理念和节能减排政策，所制得的粉体可用于涂料、废水处理等领域；④本发明工艺流程短、实验设备简单、易于操作、重复性好，适于工业应用；⑤本发明无机碱与硫酸氧钛溶液的反应温度控制在10℃～60℃，可以防止沉淀团聚；⑥本发明沉淀时的pH值控制在1～13，使所得样品的粒径可调；⑦对沉淀物保温1～3小时，有利于晶核的生成与发育；⑧本发明的晶型控制剂能够促进晶型从金红石到锐钛矿的变化；⑨本发明的混合沉淀经煅烧形成硫酸盐和二氧化钛复合粉体，粒径均匀、分散良好。
具体实施方式
以下实施例详细的说明了本发明。
本发明所使用的各种原料均为常规市售产品，可以通过市场购买直接获得。
实施例1
本发明一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和10℃温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mo1/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为1∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3％的柠檬酸，加热至50℃，保温1.5h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、90℃烘干，移入马弗炉中350℃煅烧2.5h，得到粒径180nm、金红石型占25％锐钛矿占75％的硫酸盐和混晶二氧化钛复合粉体，可用于涂料、废水处理等领域。
实施例2
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和室温条件下，将3mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为4∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量7.5％的水杨酸，控制温度在90℃，保温2h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、120℃烘干，移入马弗炉中400℃煅烧2.5h，得到粒径150nm、金红石型占50％锐钛矿占50％的硫酸盐和混晶二氧化钛复合粉体，可用于涂料、废水处理等领域。
实施例3
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和50℃温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为7∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量9.5％的柠檬酸，加热至50℃，保温1h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、130℃烘干，移入马弗炉中550℃煅烧2.5h，得到粒径75nm、金红石型占75％锐钛矿占25％的硫酸盐和混晶二氧化钛复合粉体，可用于涂料、废水处理等领域。
实施例4
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和60℃温度条件下，将1mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为9时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为9∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量12％的水杨酸，加热至80℃，保温3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、140℃烘干，移入马弗炉中700℃煅烧2.5h，得到粒径200nm、100％锐钛矿的硫酸盐和锐钛矿二氧化钛复合粉体，可用于涂料、废水处理等领域。
实施例5
本发明另一种优选技术方案的制备步骤是：
A、在搅拌和40℃温度条件下，将0.5mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为13∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量15％的水杨酸，加热至100℃，保温3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、150℃烘干，移入马弗炉中800℃煅烧2.5h，得到粒径250nm、100％锐钛矿的硫酸盐和锐钛矿二氧化钛复合粉体，可用于涂料、废水处理等领域。
上述描述仅作为本发明可实施的技术方案提出，不作为对其技术方案本身的单一限制条件。尤其是，本发明的硫酸氧钛溶液并不限于0.6mol/L的浓度，可以在0.01～0.8mol/L的浓度范围内任意取值。
Claims (9)
1.一种用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征步骤在于：
A、在搅拌和10～60℃温度条件下，将无机碱溶液加入到硫酸氧钛溶液中，至pH值为1～13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为(1～13)∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入晶型控制剂，加热至50～105℃，保温1～3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、90～150℃烘干，移入马弗炉中350～800℃煅烧1～3h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
2.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征在于：步骤A中所述无机碱为氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶。
3.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征在于：步骤B中所述晶型控制剂为柠檬酸或水杨酸。
4.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/二氧化钛复合粉体的方法，其特征在于：步骤B中所述晶型控制剂的用量为滤饼重量的3～15％。
5.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：
A、在搅拌和10℃温度条件下，将7mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为2时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为1∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量3％的柠檬酸，加热至50℃，保温1.5h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、90℃烘干，移入马弗炉中350℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
6.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：
A、在搅拌和室温条件下，将3mo l/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为5时终止，生成TiO(OH)2硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为4∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量7.5％的水杨酸，控制温度在90℃，保温2h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、120℃烘干，移入马弗炉中400℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
7.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：
A、在搅拌和50℃温度条件下，将4mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为7时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为7∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量9.5％的柠檬酸，加热至50℃，保温1h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、130℃烘干，移入马弗炉中550℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
8.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：
A、在搅拌和60℃温度条件下，将1mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为9时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为9∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量12％的水杨酸，加热至80℃，保温3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、140℃烘干，移入马弗炉中700℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
9.根据权利要求1所述的用硫酸氧钛制备硫酸盐/TiO2复合粉体的方法，其特征步骤在于：
A、在搅拌和40℃温度条件下，将0.5mol/L的氢氧化钙或氢氧化钡或氢氧化锶溶液快速加入到0.6mol/L硫酸氧钛溶液中，至pH值为13时终止，生成TiO(OH)2和硫酸盐混合沉淀，抽滤、洗涤；
B、按滤饼与水的质量比为13∶100对上步所得滤饼进行稀释，加入占滤饼重量15％的水杨酸，加热至100℃，保温3h；
C、上步反应所得沉淀经抽滤、150℃烘干，移入马弗炉中800℃煅烧2.5h，得硫酸盐和二氧化钛复合粉体。
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