CN105036190A - 一种纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

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凌金龙
刘乔
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Abstract

本发明公开了一种纳米二氧化钛的制备方法，包括在冰浴中添加稀盐酸于三口瓶内、然后缓慢滴加四氯化钛，然后用去离子水稀释，然后放入恒温水浴中加热搅拌，然后自然冷却、过滤分离沉淀，并用蒸馏水洗涤至滤液pH中性，其电导率为1-3μs/cm，再用无水乙醇清洗沉淀，最后于真空干燥箱中干燥得到白色纳米二氧化钛粉体。本发明制备出的纳米二氧化钛能够降低可见光遮盖力、增加彩色颜料的着色显色性、同时进一步提高近红外段反射比、使之可广泛应用于彩色反射隔热涂料中。

Description

一种纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
炎热的夏季，建筑物因长时间暴露于太阳的照射下，往往造成其内部及外表面温度过高，严重影响了建筑居住条件的舒适性和安全性。随着国家对建筑节能的越来越重视，反射隔热涂料经过不断的发展，通过将太阳照射到建筑物的太阳光反射出去以及将建筑物吸收的太阳热量辐射出去的作用机制来达到建筑节能的一种新途径。且其在建筑节能的正影响力正越来越被人们所接受，特别是在夏热冬暖地区，一年中从4-11月均属于“夏季”，日照多，因此反射隔热涂料的推广和应用，逐渐成为该地区的建筑节能必不可少的手段和势在必行的趋势。
传统的反射隔热涂料，主要为白色或浅色系列，因其涂料配方中的普通纳米二氧化钛的大量添加，纳米二氧化钛，尤其是金红石型二氧化钛是一种最常用的反射隔热颜填料。因其特殊的晶体结构，带来了其他材料无法比拟的对光线的折射能力。所以，常常将纳米二氧化钛添加到白色或者浅色的反射隔热涂料中。由于对太阳光有着强烈的反射，所以具有较好的反射隔热性能，被广泛的应用于节能建筑、船舶或贮藏罐(如油罐)中。其中由于白色和浅色的耐污性较差以及人们对建筑设计的色彩多样性的要求，往往需要不同明度，各种颜色的涂料也具有较好的热反射效果，因此，彩色反射隔热涂料的研究，渐渐普遍和推及。
但是，在彩色反射隔热涂料中，因为其普通纳米二氧化钛的遮盖性太强，对可见光波段的反射达到80％以上。所以对彩色反射隔热涂料的着色、显色有着巨大的阻碍。所以，彩色隔热涂料中，常规普通的金红石型二氧化钛是不能满足或者不能大量添加到涂料体系中。而纳米二氧化钛粒子，本身优异的对光线折射、反射能力又是其他无机填料无法比拟的。
发明内容
针对以上这种情况，为了解决上述的技术矛盾，申请人经过大量研究，付出了创造性劳动完成了本发明。最终申请人通过研究纳米二氧化钛对太阳光反射的机理，在一定的纳米二氧化钛的晶型条件下，改进纳米二氧化钛的合成制备条件，制备出一种降低可见光遮盖力、增加彩色颜料的着色显色性、同时进一步提高近红外段反射比、使之可广泛应用于彩色反射隔热涂料中的新型纳米二氧化钛。
申请人采用的技术方案如下：
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三口瓶置放于0℃-5℃冰浴中，往里添加浓度为1-5mol/L的稀盐酸；
(2)在搅拌状态下往三口瓶的稀盐酸中，缓慢滴加四氯化钛，直至生成黄绿色溶液，其为钛原液；
(3)称取上述钛原液，用2-8体积倍数的去离子水稀释，缓慢搅拌，直至生成无色透明溶液；
(4)将上述无色透明溶液放入50℃～90℃中任一温度的恒温水浴中，加热，搅拌1-5h，得到白色沉淀溶液；
(5)将上述白色沉淀溶液自然冷却至室温，经过过滤分离出沉淀，用蒸馏水洗涤至滤液pH中性，其电导率为1-3μs/cm；
(6)用无水乙醇再次清洗步骤(5)沉淀；
(7)最后在80℃～150℃干燥温度下于真空干燥箱中干燥4～48h，得到白色纳米二氧化钛粉体。
优选地，步骤(1)中稀盐酸的浓度为2mol/L。
优选地，步骤(3)中去离子水稀释钛原液的体积比为3-6倍。
优选地，步骤(4)中恒温水浴的加热温度为60℃～80℃中的任一温度。
优选地，步骤(4)中反应搅拌的时间为3h。
优选地，步骤(7)中干燥的温度为120℃，时间为8-24h，其中干燥的时间更优选为12h。
优选地，步骤(2)中稀盐酸与添加的四氯化钛的摩尔比为2-4:1，更优选为3:1，且四氯化钛的添加时间为0.25-1.5h，更优选为0.5-1h。
本发明的有益效果在于：
依照本发明方法，可制备出形貌为球形，且金红石型晶型比例可达97％以上，粒径范围在500-1000nm左右的二氧化钛粉体，该纳米二氧化钛粉体能够降低可见光遮盖力、增加彩色颜料的着色显色性、同时进一步提高近红外段反射比、使之可广泛应用于彩色反射隔热涂料中。
附图说明
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
图1为实施例1的扫描电镜图(SEM)；
图2为实施例2的扫描电镜图(SEM)；
图3为将二氧化钛配制成涂料进行的反射光谱测试结果图，图中，1-普通二氧化钛粉体配制成涂料的反射光谱测试曲线；2-实施例1制备的二氧化钛配制成涂料进行的反射光谱测试曲线；3-实施例2制备的二氧化钛配制成涂料进行的反射光谱测试曲线；/％-纵坐标反射比％，/nm-横坐标波长nm。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1：
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三口瓶置放于0℃冰浴中，往里添加3mol/L的稀盐酸；
(2)在搅拌状态下往三口瓶的稀盐酸中，缓慢滴加四氯化钛，直至生成黄绿色溶液，标记为钛原液，其中稀盐酸与四氯化钛的摩尔比例约为3:1，且四氯化钛添加时间控制在1h左右；
(3)称取一定量上述钛原液，用其6体积倍数的去离子水稀释，缓慢搅拌，直至生成无色透明溶液；
(4)将上述无色透明溶液放入70℃恒温水浴中，加热，搅拌3h，得到白色沉淀溶液；
(5)将上述白色沉淀溶液自然冷却至室温，经过过滤分离出沉淀，用蒸馏水洗涤至滤液pH中性，其电导率为1-3μs/cm；
(6)用无水乙醇再次清洗沉淀；
(7)最后在120℃干燥温度下于真空干燥箱中干燥12h，得到白色纳米二氧化钛粉体，经碾磨粉碎，参见图1所示，通过扫描电镜测得粒径为500nm左右。
实施例2：
一种纳米二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
(1)将三口瓶置放于0℃冰浴中，往里添加3mol/L的稀盐酸；
(2)在搅拌状态下往三口瓶的稀盐酸中，缓慢滴加四氯化钛，直至生成黄绿色溶液，标记为钛原液，其中稀盐酸与四氯化钛的摩尔比例约为3:1，且四氯化钛添加时间控制在30分钟左右；
(3)称取一定量上述钛原液，用其3体积倍数的去离子水稀释，缓慢搅拌，直至生成无色透明溶液；
(4)将上述无色透明溶液放入90℃恒温水浴中，加热，搅拌5h，得到白色沉淀溶液；
(5)将上述白色沉淀溶液自然冷却至室温，经过过滤分离出沉淀，用蒸馏水洗涤至滤液pH中性，其电导率为1-3μs/cm；
(6)用无水乙醇再次清洗沉淀；
(7)最后在120℃干燥温度下于真空干燥箱中干燥12h，得到白色纳米二氧化钛粉体，经碾磨粉碎，参见图2所示，通过扫描电镜测得粒径为900nm左右。
将实施例1与实施例2制备出的二氧化钛粉末，与普通二氧化钛粉体，分别以8％量(质量百分比)，添加配置成白色涂料，120μm线棒刮涂在黑底卡板上，进行反射光谱测试。测试结果参见图3。
参见图3所示，本发明制备的纳米二氧化钛，比传统二氧化钛，在可见光波段，具有低的反射比，提高了彩色颜料着色的效果，也相对降低了颜料的使用量，降低涂料的成本。同时，相比传统二氧化钛，尤其是针对近红外能量分布较高的900-1200纳米波段，和1500-1700纳米波段，选用粒径尺寸在500纳米左右和800纳米左右的纳米二氧化钛粉体，正好能针对以上两个红外能量较高波段进行更高的反射。
综上所述，本发明采用最简略的工艺，通过四氯化钛在酸性环境下的水解反应，无需烘烤即可制备出高性能的金红石型纳米二氧化钛粉体。该纳米二氧化钛粉体能够降低可见光遮盖力、增加彩色颜料的着色显色性、同时进一步提高近红外段反射比、使之可广泛应用于彩色反射隔热涂料中。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将三口瓶置放于0℃-5℃冰浴中，往里添加浓度为1-5mol/L的稀盐酸；
(2)在搅拌状态下往三口瓶的稀盐酸中，缓慢滴加四氯化钛，直至生成黄绿色溶液，其为钛原液；
(3)称取上述钛原液，用2-8体积倍数的去离子水稀释，缓慢搅拌，直至生成无色透明溶液；
(4)将上述无色透明溶液放入50℃～90℃中任一温度的恒温水浴中，加热，搅拌1-5h，得到白色沉淀溶液；
(5)将上述白色沉淀溶液自然冷却至室温，经过过滤分离出沉淀，用蒸馏水洗涤至滤液pH中性，其电导率为1-3μs/cm；
(6)用无水乙醇再次清洗步骤(5)沉淀；
(7)最后在80℃～150℃干燥温度下于真空干燥箱中干燥4～48h，得到白色纳米二氧化钛粉体。
2.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(1)中稀盐酸的浓度为2mol/L。
3.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(3)中去离子水稀释钛原液的体积比为3-6倍。
4.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中恒温水浴的加热温度为60℃～80℃中的任一温度。
5.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(4)中反应搅拌的时间为3h。
6.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(7)中干燥的温度为120℃，时间为8-24h。
7.如权利要求6所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，干燥的时间为12h。
8.如权利要求1所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中稀盐酸与添加的四氯化钛的摩尔比为2-4:1，且四氯化钛的添加时间为0.25-1.5h。
9.如权利要求8所述的纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤(2)中稀盐酸与添加的四氯化钛的摩尔比为3:1，且四氯化钛的添加时间为0.5-1h。
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