CN103740165B - 建筑外墙隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 - Google Patents
建筑外墙隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103740165B CN103740165B CN201310739742.1A CN201310739742A CN103740165B CN 103740165 B CN103740165 B CN 103740165B CN 201310739742 A CN201310739742 A CN 201310739742A CN 103740165 B CN103740165 B CN 103740165B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- prepared
- preparation
- stirring
- powder material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 92
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 75
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 238000009413 insulation Methods 0.000 title claims abstract description 27
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003973 paint Substances 0.000 title abstract 5
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 57
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 51
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 50
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 36
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 29
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 29
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 25
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 73
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 33
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 31
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 31
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 31
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 21
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 claims description 20
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical compound [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 17
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 16
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 claims description 14
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 14
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 claims description 14
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 12
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 claims description 10
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 9
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 9
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 claims description 9
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 9
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 9
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 6
- FEIQOMCWGDNMHM-UHFFFAOYSA-N 5-phenylpenta-2,4-dienoic acid Chemical class OC(=O)C=CC=CC1=CC=CC=C1 FEIQOMCWGDNMHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims description 5
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 4
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 claims description 4
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NJVOHKFLBKQLIZ-UHFFFAOYSA-N (2-ethenylphenyl) prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OC1=CC=CC=C1C=C NJVOHKFLBKQLIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 3
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims description 3
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 claims description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 3
- 239000004908 Emulsion polymer Substances 0.000 claims description 2
- NNZBSCXPZCPYQE-UHFFFAOYSA-N O1[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]1.CC(=C(C)C)C Chemical compound O1[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]O[SiH2]1.CC(=C(C)C)C NNZBSCXPZCPYQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 2
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 2
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 claims description 2
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 claims 1
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 6
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 abstract description 2
- 229910006251 ZrOCl2.8H2O Inorganic materials 0.000 abstract 1
- KKTCWAXMXADOBB-UHFFFAOYSA-N azanium;hydrogen carbonate;hydrate Chemical compound [NH4+].O.OC([O-])=O KKTCWAXMXADOBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N butan-1-olate;titanium(4+) Chemical compound [Ti+4].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-].CCCC[O-] YHWCPXVTRSHPNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 25
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 8
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 8
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 6
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 6
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 241000282414 Homo sapiens Species 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 3
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SHPBBNULESVQRH-UHFFFAOYSA-N [O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4] Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4].[Zr+4] SHPBBNULESVQRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004378 air conditioning Methods 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 2
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000001579 optical reflectometry Methods 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 description 2
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 1-butoxypropan-2-ol Chemical compound CCCCOCC(C)O RWNUSVWFHDHRCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 1
- 239000004354 Hydroxyethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920000663 Hydroxyethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000003670 easy-to-clean Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 235000019447 hydroxyethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000013021 overheating Methods 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000002310 reflectometry Methods 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- -1 silicon modified styrene-acrylate Chemical class 0.000 description 1
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 1
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 229920001909 styrene-acrylic polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011240 wet gel Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明是一种建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料及其制备方法。属于金属氧化物超微结构制造。其特征在于以质量百分数计的化学组成如下:二氧化锆ZrO270~90,二氧化钛TiO210~30;制备方法如下:将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入搅拌下的预先分别制备,然后混匀的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶,混合溶胶采用丁醇为共沸剂,经丁醇共沸脱水后,得到的干料,再煅烧制得;制得的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,粒径30~50nm,比表面积≥30m2/g。提供了一种活性高,分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料。适用于建筑外墙隔热涂层。制得涂料符合CB/T25261-2010规定的各项性能指标。
Description
技术领域
本发明是一种建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料。属于金属氧化物超微结构制造。
背景技术
节约能源保护环境是当今世界经济可持续发展乃至人类生活至关重要的课题。有数据统计,建筑能耗占人类能源总消耗量的30%~40%。这些能量主要用于建筑物室内的采暖与制冷的电耗。
太阳以每秒1.765×1017J的能量照射到地球上,给地球上的生命带来光明,也为人类提供了取之不尽用之不竭的能源。但是太阳的强烈辐射也会导致建筑物室内温度过高,人们不得不借助于空调获得温度适宜的生活环境。夏季制冷很昂贵,因为将物体温度降低1摄氏度所需的能耗是将该物体上升1摄氏度所需能耗的4倍之多。所以,对于夏季需要空调降温的地区,建筑外墙隔热保温问题对于建筑节能具有重要意义。
传统的建筑物外墙保温的措施是增加墙体保温层的厚度,然而,室内外温差传热在整个传热中所占的比例较小。太阳辐射产生的热效应是导致夏季室内过热的主要原因。
从太阳辐射光谱得知,太阳能的50%左右集中在可见光波长范围内,近红外线波段的能量占太阳能的45%左右,紫外光的能量只占5%左右。建筑外墙反射隔热涂料对于可见光和近红外光都有较高的反射率,因此能够有效减少建筑物表面吸收的来自太阳辐射的热能,而且,涂料还能够将吸收的热量较多的向外界辐射散发,进一步降低外墙的温度,从而降低室内温升。所以,建筑外墙反射隔热涂料能有效降低空调制冷负荷,从而达到降低空调制冷能耗的目的。
纳米氧化锆粒子硬度高于纳米二氧化锆、二氧化钛和氧化锡,折射率大于纳米二氧化锆、氧化锡和氧化铝,而且纳米氧化锆具有极高的热稳定性,特别适合于建筑外墙反射隔热涂料的制造。
但是,现有技术中制造的市售纳米二氧化锆粉体材料,难以均匀的分散在涂料中,制备出性能优异而且稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料产品。
另外,纳米氧化锆单独用于隔热涂料的制造,在纳米粒子的活性、隔热材料所要求的高的可见光、近红外光的反射率和红外光辐射率性能方面还不够理想。
现有技术中的纳米氧化锆,用于建筑外墙反射隔热涂料的制备,存在如下技术问题有待解决:
1.纳米氧化锆粉体材料,难以得到理想的分散状态,这一技术难题成为纳米氧化锆粉体材料优异性能在涂料应用中正常发挥的技术障碍。
2.氧化锆纳米粉体由于粒径小,比表面能高,在涂料中非常容易团聚或被其他填料、颜料包埋。难以使其在涂料中仍能保持纳米级状态。
3.分散性好,性能优异的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品及其制备方法和应用方法尚未见到。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处,而提供一种活性高,分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料。
本发明的目的还在于提供一种活性高,分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料专用的的纳米氧化锆复合粉体材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种活性高,分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料专用的的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到:
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,其特征在于以质量百分数计的化学组成如下:
二氧化锆ZrO2 70~90
二氧化钛TiO2 10~30
制备方法如下:
将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入搅拌下的预先分别制备,然后混匀的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶,混合溶胶采用丁醇为共沸剂,经丁醇共沸脱水后,得到的干料,再煅烧制得;
制得的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,达到如下技术指标:
粒径nm 30~50
比表面积m2/g≥ 30。
发明人发现,二氧化锆与二氧化钛相复合,特别是纳米化的氧化锆—氧化钛复合材料,与单独氧化锆粉体材料向比较,具有更高的活性,具有隔热材料所要求的高的可见光、近红外光的反射率和红外光辐射率性能。
纳米二氧化钛保留了TiO2固有的化学性质稳定、耐氧化,熔点高、耐高温,具有非常高的折射系数,因而具备很高的可见光及近红外光反射能力。纳米二氧化钛还具有安全无毒、使用寿命长和特有的比表面积大、光催化性能好、磁性强、表面活性大、分散性好、热传导强等诸多特殊性质。纳米二氧化钛在光和水的条件下,其价带上的电子被激发到导带,在价带上产生空穴,自由电子—空穴对可使氧和水活化,产生具有很高反应活性的活性氧和OH自由基,对空气中的有害气体(氮氧化物、二氧化硫、甲醛、苯、氨、丙酮等)和细菌有很强的降解作用。纳米二氧化钛在光照条件下,可在其表面形成均匀分布的亲水微区(纳米尺度的),可将油性污染物与表面隔绝,不易在表面积聚,极易清洗,当停止光照,重新恢复疏水结构。纳米二氧化钛是一种很好的紫外线屏蔽剂,可以大幅度提高涂料的耐老化性能。
本发明的氧化锆复合纳米粉体的制备方法采用化学液相法制备纳米复合粉体。液相法在水溶液里制备纳米粉体过程中,当一次粒子沉淀形成以后,一次沉淀粒子的相互碰撞机会很大,这些粒子相互碰撞并聚结,形成二次粒子,形成的二次粒子同样也会相互碰撞而聚结,形成更大的颗粒,使沉淀粒子团聚变大,影响了最终粉体粒度。液相法在醇—水溶液中发生水解或沉淀反应时,由于醇—水溶液的表面张力比水小,可减少沉淀粒子的团聚,也有利于改善沉淀粒子的分散性,尤其采用喷雾雾化的方式喷入水溶液,起初的醇—水中醇的比例非常大,可最大程度的减少沉淀粒子的团聚,分散性提高。此外,适量的聚乙二醇分散剂的加入也有利于减少沉淀粒子的团聚和改善沉淀粒子的分散性。
在反应时,碳酸氢铵水溶液采用喷雾雾化的方式喷向搅拌状态下的氯氧化锆和钛酸丁酯的无水乙醇混合溶液,通过控制反应温度及最终的pH值,反应过程中主要生成三种形式的溶胶,一种是氯氧化锆在醇—水溶液中发生部分水解生成Zr(OH)4溶胶,另一种是氯氧化锆和碳酸氢铵反应生成碱式碳酸氧锆溶胶,第三种是钛酸丁酯发生水解生成Ti(OH)4溶胶,经陈化、过滤、洗涤后采用丁醇进行共沸蒸馏后,在600~800℃的温度下进行煅烧,即得氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
湿化学法制备纳米粉体煅烧时容易形成硬团聚,形成的主要原因是前驱体表面吸附有大量的吸附水、配位水、—0H基等,若直接干燥脱水,水蒸发过程中产生的毛细管应力会导致凝胶中颗粒紧密靠近,并通过颗粒表面羟基(-OH)间脱水缩合产生硬团聚,从而严重影响前驱粉体的性能。共沸蒸馏技术脱除凝胶中的水,其作用原理为:将湿凝胶和一种有机溶剂混合后蒸馏,当有机溶剂和水蒸汽压之和等于大气压时.二相混合物开始形成共沸,随着蒸馏的进行,混合物中水的含量不断减少;随着这种混合物组分的变化,混合物的共沸点不断升高,直至有机溶剂的沸点。通过共沸蒸馏可以使凝胶沉淀内包裹的水分子以共沸物的形式最大限度地被脱除,从而防止硬团聚的形成,保证了粉体材料前驱体的高度分散性。
发明人通过对于复合纳米粉体材料化学成分的优选设计,并采用合理的制备方法,完成了本发明的任务。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到:
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,所述制备方法中,氯氧化锆的无水乙醇溶液中含有分散剂聚乙二醇,其分子量为2000~6000。是优选的技术方案。
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,所述制备方法中,钛酸丁酯的无水乙醇溶液中含有三乙醇胺。是优选的技术方案。加入的三乙醇胺起到水解抑制剂的作用,避免氯氧化锆还没有充分反应的情况下钛酸丁酯过快水解。
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,其特征在于所述制备方法中,共沸剂丁醇是正丁醇或异丁醇。是优选的技术方案,采用异丁醇作为共沸剂是最优的技术方案。因为异丁醇与水的二元共沸物的沸点低于正丁醇与水的二元共沸物的沸点,异丁醇的沸点更接近于水的沸点,而且异丁醇与水的二元共沸物中的水的含量明显高于正丁醇与水的二元共沸物中水分的含量。
下面介绍一种本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的制备方法,其特征在于包括如下操作步骤:
①.溶液A即氯氧化锆ZrOCl2.8H2O无水乙醇溶液的制备
首先配制浓度为0.5~1.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5~2.0%的聚乙二醇,搅拌均匀;
②.溶液B即钛酸丁酯的无水乙醇溶液的配制
首先配制浓度为0.3~1.0mol/L的钛酸丁酯的无水乙醇溶液,然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5~1.0%的三乙醇胺,搅拌均匀;
③.配制摩尔浓度为1.0~3.0mol/L的碳酸氢铵水溶液;
④.混合溶胶的制备
首先,在搅拌条件下将步骤①制备的溶液A和步骤②制备的溶液B两种溶液混合均匀,二者体积比为A:B=0.75~3.0;
然后,将步骤③制备的碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后,喷向搅拌状态下的AB混合溶液;控制反应温度在40~70℃,喷雾、搅拌反应至pH值为7~8时,停止加入碳酸氢铵水溶液,继续搅拌5~8h,陈化12~15h,过滤、洗涤,得到混合溶胶;
⑤.脱水干燥
步骤④制备的混合溶胶,采用丁醇为共沸剂,通过共沸蒸馏脱水,脱除混合溶胶中的水分,蒸出丁醇,得到干料;
⑥.煅烧
步骤⑤脱水干燥后的干料,在600~800℃的温度下煅烧,煅烧时间为3~5小时,即得到建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品。
上述的制备方法,步骤④中所述的碳酸氢铵水溶液的喷雾加料速度为平均每平方厘米1~3ml/min。是优选的技术方案。
上述制备方法步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用正丁醇为共沸剂,共沸点是93℃,脱水完毕,体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃,在此温度下,蒸出正丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1~2小时,得到疏松状白色干料。是优选的技术方案。
上述制备方法步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用异丁醇为共沸剂,共沸点是89.9℃,脱水完毕,体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃,在此温度下,蒸出异丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1~2小时,得到疏松状白色干料。是最优选的技术方案。
上述制备方法步骤⑤脱水干燥工艺过程在真空条件下进行,真空度控制在-0.01~-0.1Mpa。能够缩短脱水干燥时间,节约能源,降低生产成本。是优选的技术方案。
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法,其特征在于:
①.涂料中各组分的重量百分比含量如下:
其中,
所述成膜树脂是丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、环氧树脂改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氨酯中的一种。
②.制备方法包括如下步骤:
a.粉体材料分散
将纳米氧化锆复合粉体材料和无机颜填料放入高速分散机中,以1500~2000rpm的转速分散40~70分钟;
b.浆料制备
将步骤a分散好的物料加入搅拌机中,在300~600rpm的搅拌速度下缓慢加入聚合物乳液、分散剂、消泡剂、成膜助剂、流平剂,继续搅拌30~50分钟,得到浆料;
c.研磨分散
将步骤b制备的放入研磨机中研磨,用刮板细度计测量细度,研磨至细度30~50μm;
d.粘度调整
缓慢搅拌下将基料加入到步骤c研磨好的浆料中,添加增稠剂至斯托莫粘度90~110K即得到建筑外墙反射隔热涂料。
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法,其特征在于所述聚合物乳液是苯乙烯-丙烯酸酯乳液、有机硅改性丙烯酸酯乳液、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液、环氧树脂改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液、聚氨酯改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液共聚物或脂肪族聚氨酯聚合物乳液。是优选的技术方案。
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法,其特征在于所述成膜树脂是硅烷偶联剂KH-570改性的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、环氧树脂E-44改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氨酯中的一种。异佛尔酮二异氰酸酯IPDI与聚丙二醇PPG-1000乳液聚合制得的聚氨酯乳液、四甲基乙烯环四硅氧烷V4改性的硅-丙乳液聚合物中的一种。是优选的技术方案。
本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料及其制备方法,相比现有技术有如下积极效果:
1.提供了一种活性高,分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料及其制备方法和应用方法。
2.采用液相法,通过将碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后喷向搅拌状态下的氯氧化锆和钛酸丁酯无水乙醇混合溶液中进行反应,反应中形成的三种主要溶胶通过搅拌相互混合,通过醇—水体系及加入的聚乙二醇分散剂,可最大程度的减少粒子之间的团聚;为制得活性高,分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料的产品做出了贡献。
3.利用共沸蒸馏技术,有效的脱除水分,在后续煅烧过程中基本消除了纳米粒子的硬团聚现象,制备出具有良好分散性能的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体,粉体粒径为30~50nm、比表面积≥30m2/g。
4.以氧化锆—氧化钛复合纳米粉体为活性组分,制备的复合粉体将纳米二氧化锆和纳米二氧化钛的性能集为一体。大大提高了粉体材料的整体综合相能。解决了纳米氧化锆单独用于隔热涂料的制造,在纳米粒子的活性、隔热材料所要求的高的可见光、近红外光的反射率和红外光辐射率性能方面还不够理想的技术问题。
5.以本发明的纳米氧化锆复合粉体材料作为活性填料制备的建筑外墙反射隔热涂料符合CB/T25261-2010规定的各项性能指标。太阳光反射比,白色达到0.85;半球发射率达到0.85。
6.以本发明的纳米氧化锆复合粉体材料作为活性填料制备的建筑外墙反射隔热涂料,适用于各种乳液,用无离子水为溶剂。不用任何有机溶剂,节约能源,有益于环境保护。
附图说明
图1为本发明制备的复合纳米粉体的SEM图
图2为实施例1复合纳米粉体的TEM图
图3为实施例2复合纳米粉体的TEM图
图4为实施例3复合纳米粉体的TEM图
图5为实施例4复合纳米粉体的TEM图
图6为实施例5复合纳米粉体的TEM图
图7为实施例6复合纳米粉体的TEM图
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述:
实施例1
按照如下操作步骤制备本发明的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料
①.溶液A即氯氧化锆ZrOCl2.8H2O无水乙醇溶液的制备
首先配制浓度为0.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液2000毫升,然后向所配制的溶液中加入分子量为2000的聚乙二醇12克,搅拌均匀;
②.溶液B即钛酸丁酯的无水乙醇溶液的配制
首先配制浓度为0.3mol/L的钛酸丁酯的无水乙醇溶液2325毫升,然后向所配制的溶液中加入三乙醇胺13克,搅拌均匀;
③.配制摩尔浓度为2.0mol/L的碳酸氢铵水溶液;
④.混合溶胶的制备
首先,在搅拌条件下将步骤①制备的溶液A和步骤②制备的溶液B两种溶液混合均匀;
然后,将步骤③制备的碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后,喷向搅拌状态下的AB混合溶液;控制反应温度在50℃,喷雾、搅拌反应至pH值为7~8时,停止加入碳酸氢铵水溶液,继续搅拌5h,陈化12h,过滤、洗涤,得到混合溶胶;
⑤.脱水干燥
步骤④制备的混合溶胶,采用正丁醇为共沸剂,共沸点是93℃,脱水完毕,体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃,蒸出正丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1小时,得到疏松状白色干料。
⑥.煅烧
步骤⑤脱水干燥后的干料,在600℃的温度下煅烧,煅烧时间为5小时,即得到建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品。经检测其平均粒径为30nm,比表面积45m2/g,其中氧化锆71%,氧化钛29%。
实施例2
按照实施例1的方法和步骤,具体配方、工艺条件如下:配制2000ml1.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,并加入21g聚乙二醇,搅拌均匀;用无水乙醇为溶剂配制1265ml0.5mol/L钛酸丁酯溶液,并向溶液中加入11g三乙醇胺,搅拌均匀;配制摩尔浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵水溶液;在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合,将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液,反应温度为70℃,喷雾至最终pH值为7~8停止加入,继续搅拌7h,陈化15h,过滤、洗涤;脱水干燥工序采用异丁醇为共沸剂,共沸点是89.9℃,脱水完毕,体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃,在此温度下,蒸出异丁醇,然后控制在115-120℃下烘干2小时,得到疏松状白色干料。
将上述干料在800℃的温度下进行煅烧,煅烧时间为3小时,即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为39nm,比表面积31m2/g,其中氧化锆89%,氧化钛11%。
实施例3
按照实施例1的方法和步骤,具体配方、工艺条件如下:
配制2000ml1.0mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,并加入35g聚乙二醇,搅拌均匀;用无水乙醇为溶剂配制1350ml0.8mol/L钛酸丁酯溶液,并向溶液中加入8g三乙醇胺,搅拌均匀;配制摩尔浓度为3.0mol/L的碳酸氢铵水溶液,反应温度为40℃,在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合,将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液,反应温度为60℃,喷雾至最终pH值为7~8停止加入,继续搅拌8h,陈化13h,过滤、洗涤;脱水干燥工序采用正丁醇为共沸剂,共沸点是93℃,脱水完毕,体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃,在此温度下,蒸出正丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1小时,得到疏松状白色干料。
将上述干料在700℃的温度下进行煅烧,煅烧时间为4小时,即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为46nm,比表面积33m2/g,其中氧化锆80%,氧化钛20%。
实施例4
按照实施例1的方法和步骤,具体配方、工艺条件如下:配制2000ml0.8mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,并加入38g聚乙二醇,搅拌均匀;用无水乙醇为溶剂配制665ml1.0mol/L钛酸丁酯溶液,并向溶液中加入7g三乙醇胺,搅拌均匀;配制摩尔浓度为1.5mol/L的碳酸氢铵水溶液;在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合,将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液,反应温度为55℃,喷雾至最终pH值为7~8停止加入,继续搅拌6h,陈化13h,过滤、洗涤;脱水干燥工序采用异丁醇为共沸剂,共沸点是89.9℃,脱水完毕,体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃,在此温度下,蒸出异丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1小时,得到疏松状白色干料。
将上述干料在700℃的温度下进行煅烧,煅烧时间为5小时,即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为37nm,比表面积33m2/g,其中氧化锆84%,氧化钛16%。
实施例5
配制2000ml1.2mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,并加入42g聚乙二醇,搅拌均匀;用无水乙醇为溶剂配制2650ml0.5mol/L钛酸丁酯溶液,并向溶液中加入15g三乙醇胺,搅拌均匀;配制摩尔浓度为2.5mol/L的碳酸氢铵水溶液;在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合,将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液,反应温度为60℃,喷雾至最终pH值为7~8停止加入,继续搅拌8h,陈化15h,过滤、洗涤;脱水干燥工序采用正丁醇为共沸剂,共沸点是93℃,脱水完毕,体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃,在此温度下,蒸出正丁醇,然后控制在115-120℃下烘干2小时,得到疏松状白色干料。
将上述干料在800℃的温度下进行煅烧,煅烧时间为3小时,即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为45nm,比表面积30m2/g,其中氧化锆74%,氧化钛26%。
实施例6
配制2000ml0.6mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,并加入16g聚乙二醇,搅拌均匀;用无水乙醇为溶剂配制865ml0.6mol/L钛酸丁酯溶液,并向溶液中加入7g三乙醇胺,搅拌均匀;配制摩尔浓度为1.8mol/L的碳酸氢铵水溶液;在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合,将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液,反应温度为50℃,喷雾至最终pH值为7~8停止加入,继续搅拌6h,陈化15h,过滤、洗涤;脱水干燥工序采用异丁醇为共沸剂,共沸点是89.9℃,脱水完毕,体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃,在此温度下,蒸出异丁醇,然后控制在115-120℃下烘干2小时,得到疏松状白色干料。
将上述干料在700℃的温度下进行煅烧,煅烧时间为5小时,即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为42nm,比表面积31m2/g,其中氧化锆80%,氧化钛20%。
实施例7
采用实施例1制备的氧化锆复合纳米粉体材料,按照如下方法和步骤制备本发明的建筑外墙反射隔热涂料
①.涂料中各组分的重量百分比含量如下:
②.制备方法包括如下步骤:
a.粉体材料分散
将纳米氧化锆复合粉体材料和无机颜填料放入高速分散机中,以1500~2000rpm的转速分散40~70分钟;
b.浆料制备
将步骤a分散好的物料加入搅拌机中,在300~600rpm的搅拌速度下缓慢加入苯丙乳液、六偏磷酸钠、磷酸三丁酯、丙二醇丁醚、聚乙烯醇、无离子水,继续搅拌30~50分钟,得到浆料;
c.研磨分散
将步骤b制备的放入研磨机中研磨,用刮板细度计测量细度,研磨至细度30~50μm;
d.粘度调整
缓慢搅拌下将基料加入到步骤c研磨好的浆料中,添加羟乙基纤维素至斯托莫粘度90~110K即得到建筑外墙反射隔热涂料。
实施例8~实施例12
执照实施例7的方法和步骤,采用实施例2~实施例6制备的氧化锆复合纳米粉体材料,按照表1的原料配比制备本发明的建筑外墙反射隔热涂料
表1
实施例7~实施例12制得的建筑外墙反射隔热涂料性能列于表2
表2
符合CB/T25261-2010规定的各项性能指标。太阳光反射比,白色达到0.85;半球发射率达到0.85.。
Claims (9)
1.一种建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,其特征在于以质量百分数计的化学组成如下:
二氧化锆 ZrO2 70~90
二氧化钛 TiO2 10~30
制备方法如下:
将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入搅拌下的预先分别制备,然后混匀的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶,混合溶胶采用丁醇为共沸剂,经丁醇共沸脱水后,得到的干料,再煅烧制得;其中:
①.所述预先制备的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O的无水乙醇溶液中含有分散剂聚乙二醇,其数均分子量为2000~6000;
②.所述预先制备的钛酸丁酯的无水乙醇溶液中含有三乙醇胺;
③.共沸剂丁醇是正丁醇或异丁醇;
制得的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料,达到如下技术指标:
粒径 nm 30~50
比表面积 m2/g≥ 30。
2.一种权利要求1的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的制备方法,其特征在于包括如下操作步骤:
①.溶液A即氯氧化锆ZrOCl2.8H2O无水乙醇溶液的制备
首先配制浓度为0.5~1.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液,然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5~2.0%的聚乙二醇,搅拌均匀;
②.溶液B即钛酸丁酯的无水乙醇溶液的配制
首先配制浓度为0.3~1.0mol/L的钛酸丁酯的无水乙醇溶液,然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5~1.0%的三乙醇胺,搅拌均匀;
③.配制摩尔浓度为1.0~3.0mol/L的碳酸氢铵水溶液;
④.混合溶胶的制备
首先,在搅拌条件下将步骤①制备的溶液A和步骤②制备的溶液B两种溶液混合均匀,二者体积比为A:B=0.75~3.0;
然后,将步骤③制备的碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后,喷向搅拌状态下的AB混合溶液;控制反应温度在40~70℃,喷雾、搅拌反应至pH值为7~8时,停止加入碳酸氢铵水溶液,继续搅拌5~8h,陈化12~15h,过滤、洗涤,得到混合溶胶;
⑤.脱水干燥
步骤④制备的混合溶胶,采用丁醇为共沸剂,通过共沸蒸馏脱水,脱除混合溶胶中的水分,蒸出丁醇,得到干料;
⑥.煅烧
步骤⑤脱水干燥后的干料,在600~800℃的温度下煅烧,煅烧时间为3~5小时,即得到建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品。
3.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤④中所述的碳酸氢铵水溶液的喷雾加料速度为平均每平方厘米1~3ml/min。
4.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用正丁醇为共沸剂,共沸点是93℃,脱水完毕,体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃,蒸出正丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1~2小时,得到疏松状白色干料。
5.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用异丁醇为共沸剂,共沸点是89.9℃,脱水完毕,体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃,蒸出异丁醇,然后控制在115-120℃下烘干1~2小时,得到疏松状白色干料。
6.按照权利要求2所述的制备方法,其特征在于步骤⑤脱水干燥工艺过程在真空条件下进行,真空度控制在-0.01~-0.1Mpa。
7.权利要求1所述的建筑外墙反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法,其特征在于:
①.涂料中各组分的重量百分比含量如下:
其中,
所述成膜助剂是丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、环氧树脂改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氨酯中的一种;
②.制备方法包括如下步骤:
a.粉体材料分散
将纳米氧化锆复合粉体材料和无机颜填料放入高速分散机中,以1500~2000rpm的转速分散40~70分钟;
b.浆料制备
将步骤a分散好的物料加入搅拌机中,在300~600rpm的搅拌速度下缓慢加入聚合物乳液、分散剂、消泡剂、成膜助剂、流平剂,继续搅拌30~50分钟,得到浆料;
c.研磨分散
将步骤b制备的放入研磨机中研磨,用刮板细度计测量细度,研磨至细度30~50μm;
d.粘度调整
缓慢搅拌下将基料加入到步骤c研磨好的浆料中,添加增稠剂至斯托莫粘度90~110K即得到建筑外墙反射隔热涂料。
8.按照权利要求7的应用方法,其特征在于所述聚合物乳液是苯乙烯-丙烯酸酯乳液、有机硅改性丙烯酸酯乳液、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液、环氧树脂改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液、聚氨酯改性苯乙烯-丙烯酸酯乳液共聚物或脂肪族聚氨酯聚合物乳液。
9.按照权利要求7的应用方法,其特征在于所述成膜助剂是硅烷偶联剂KH-570改性的苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、环氧树脂E-44改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氨酯中的一种;异佛尔酮二异氰酸酯IPDI与聚丙二醇PPG-1000乳液聚合制得的聚氨酯乳液、四甲基乙烯环四硅氧烷V4改性的硅-丙乳液聚合物中的一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310739742.1A CN103740165B (zh) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 建筑外墙隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201310739742.1A CN103740165B (zh) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 建筑外墙隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103740165A CN103740165A (zh) | 2014-04-23 |
CN103740165B true CN103740165B (zh) | 2015-07-15 |
Family
ID=50497236
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201310739742.1A Active CN103740165B (zh) | 2013-12-27 | 2013-12-27 | 建筑外墙隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103740165B (zh) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104974608B (zh) * | 2015-07-28 | 2017-09-29 | 河北晨阳工贸集团有限公司 | 一种建筑外墙涂料的制备方法 |
CN105314959B (zh) * | 2015-12-03 | 2017-08-25 | 肇庆凯艺装饰制品有限公司 | 一种建筑防火装饰材料的制备方法 |
CN106278347A (zh) * | 2016-07-29 | 2017-01-04 | 望江振东新型墙材有限公司 | 一种建筑面墙用铁尾矿基低膨胀的多孔轻质高效隔热砖及其制备工艺 |
CN107325593A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-11-07 | 常州海瑞纺织品有限公司 | 一种防水隔热粉体的制备方法 |
CN110564249A (zh) * | 2019-09-24 | 2019-12-13 | 南宁居得适涂料有限公司 | 水性彩色复合型反射隔热外墙漆 |
CN113800559B (zh) * | 2021-09-27 | 2023-04-11 | 畅的新材料科技(上海)有限公司 | 一种红外反射α-PbO2相二氧化钛-氧化锆纳米复合材料及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01218634A (ja) * | 1988-02-29 | 1989-08-31 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 耐水性担体、該担体を含有してなる水処理用触媒および該触媒を用いてなる水処理方法 |
CN1420104A (zh) * | 2002-12-06 | 2003-05-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 原位选择氮化法合成的纳米四方氧化锆-氮化钛复合粉体 |
CN102163639A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-08-24 | 吉林大学 | TiO2-ZrO2复合氧化物薄膜紫外光探测器及其制备方法 |
CN103230802A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-08-07 | 广东工业大学 | 一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法 |
-
2013
- 2013-12-27 CN CN201310739742.1A patent/CN103740165B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01218634A (ja) * | 1988-02-29 | 1989-08-31 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | 耐水性担体、該担体を含有してなる水処理用触媒および該触媒を用いてなる水処理方法 |
CN1420104A (zh) * | 2002-12-06 | 2003-05-28 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 原位选择氮化法合成的纳米四方氧化锆-氮化钛复合粉体 |
CN102163639A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-08-24 | 吉林大学 | TiO2-ZrO2复合氧化物薄膜紫外光探测器及其制备方法 |
CN103230802A (zh) * | 2013-04-12 | 2013-08-07 | 广东工业大学 | 一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103740165A (zh) | 2014-04-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103740165B (zh) | 建筑外墙隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 | |
CN102061111B (zh) | 自清洁陶瓷化纳米玻璃减反射涂料制造方法及其减反射膜制造方法 | |
CN104671672B (zh) | 一种减反射镀膜液及其制备方法、光伏玻璃及其制备方法、太阳能电池组件 | |
CN108250928B (zh) | 一种含复合金属纳米核颗粒的水性玻璃纳米涂料及制备 | |
CN107267011A (zh) | 一种具有隔热反射功能的涂料及其制备方法 | |
CN103740204A (zh) | 一种智调温型热反射隔热涂料及其制备方法 | |
CN111875999A (zh) | 一种生物基无机建筑涂料及其制备方法 | |
CN101891974B (zh) | 一种TiO2/SiO2复合粉体的制备方法 | |
CN101891973A (zh) | 色母粒专用钛白粉颜料及其制备方法 | |
CN110467878B (zh) | 一种节能建筑用长效型隔热降温涂料及制备方法 | |
Bao et al. | Transparent, thermal insulation and UV-shielding coating for energy efficient glass window | |
CN102863020A (zh) | 一种空心二氧化钛材料的制备方法 | |
CN104448962A (zh) | 一种自清洁纳米氧化物涂层材料的制备方法 | |
CN109207066A (zh) | 一种水性隔热保温涂料及其制备方法 | |
CN105217676A (zh) | 具有纳米片及纳米多孔结构的氧化钛气凝胶及其制备方法 | |
CN112126260A (zh) | 一种亲水性辐射降温涂料及其制备方法和应用 | |
CN104310791A (zh) | 一种利用空心纳米复合粒子构建自洁减反膜的方法 | |
CN115073981A (zh) | 一种水性纳米保温隔热涂层的制备方法 | |
CN103756397B (zh) | 氧化锆复合纳米粉体材料及其制备方法 | |
CN101654280B (zh) | 一种二氧化钛纳米粉体的制备方法 | |
CN113372776B (zh) | 一种建筑防晒隔热涂料及其制备方法 | |
CN103013212A (zh) | 一种纳米隔热涂料及其制备方法 | |
CN106311100A (zh) | 一种光催化复合微球的制作方法 | |
CN103740164B (zh) | 玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 | |
CN102399072B (zh) | 一种智能节能涂层的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201231 Address after: 255100 16 A, Guangtong Road, Longquan Town, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province Patentee after: Shandong Guangtong New Material Co., Ltd Address before: 255144 West Shouhui, Longquan Town, Zichuan District, Zibo City, Shandong Province Patentee before: ZIBO GUANGTONG CHEMICAL Co.,Ltd. |
|
TR01 | Transfer of patent right |