CN103230802A - 一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法，该制备方法首先将硝酸铁、乙二醇，氧化钇、硝酸制备出掺Y的氧化铁溶胶，用溶胶-凝胶法负载制得磁性膨胀珍珠岩；再以钛酸丁酯为前驱体，制备出Y、Zr共掺杂的二氧化钛溶胶，同样用溶胶-凝胶法将溶胶负载于磁性膨胀珍珠岩上，干燥后煅烧，制得复合光催化剂；本发明的制备方法工艺操作简单，整个过程采用溶胶-凝胶法，不需昂贵设备；本发明的催化剂对砷的吸附效果佳，在氙灯模拟可见光照射下光催化效率高，并且具有优良的软磁性，在外加很小的磁场作用下可快速与水体分离，从而使本催化剂易于回收。

Description

一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法
技术领域
本发明涉及一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法及其除砷方法。
背景技术
现今，砷对饮用水的污染已经受到全世界的广泛关注。三氧化二砷无臭、无味，砷容易通过食物链和饮用水进入人体内，人口服0.01～0.05g可发生急性中毒，致死量为0.06～0.6g，大量口服后于数小时内突然死亡。长期饮用高砷的污染水可导致慢性肝炎、白内障、贫血、周围神经病、皮肤癌、肺癌等多种疾病。经过多年的研究得出，光催化氧化、共沉淀、吸附、薄膜分离和生物除砷等方法是砷污染的主要整治技术，其中光催化氧化法为广泛研究的除砷方法。离子形式的As(V)通过吸附或者絮凝沉淀比As(Ⅲ)更容易去除，因此大多数技术需要预先将As(Ⅲ)氧化成As(V)，而光催化能有效并温和地氧化As(Ⅲ)，不会引入有害物质。
1972年，Fujishima和Honda在水的光电催化分解实验中发现TiO2的光催化能力后，自此有关半导体TiO2光催化的研究开始受到重视。TiO2无毒，稳定性高，成本低廉，具有优异的光催化活性。然而TiO2粉末粉体极细，难以单独用作光催化剂投入使用，因此负载型的TiO2光催化剂的研究更为必要。然而，锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV，其对应的吸收波长为387.5nm，主要只能利用在太阳光中占3~5%的紫外光，可见光范围响应微弱。公开号为CN1792426A的专利所制备的光催化剂需要紫外灯照射进行催化，故它对太阳光的利用率较低，并且使用紫外光照设备将大大增大设备成本，严重制约了实际应用的可能性。近年来，TiO2光催化剂的改性研究方向从单一元素掺杂进入双元素或多元素共掺杂，共掺杂所发挥的协同作用有效地提高TiO2光催化性能并且拓展TiO2的可利用光谱范围，因此关于共掺杂的研究成为TiO2改性的新浪潮。
近年来尝试许多能制备出漂浮型二氧化钛光催化剂的载体，如泡沫塑料、空心陶瓷微球、木屑等。如公布号为CN102847561A的专利以微孔玻璃为载体制得具有良好有机污染物降解能力的负载型纳米TiO2光催化剂，虽能漂浮在水面但颗粒直径处于微米水平，对于TiO2光催化活性组分的分散和催化剂的回收都存在缺陷。膨胀珍珠岩（expanded perlite，简称为EP）具有质轻多孔的优点，是一种理想的TiO2催化剂载体。如授权公告号为CN102219275B的专利中，采用膨胀珍珠岩为载体，载体外表面包裹TiO2柱撑蒙脱石光催化剂，使催化剂可浮于水面，易回收利用。
目前，国内外研究者开发出磁载光催化剂，γ-Fe2O3和Fe3O4等铁的氧化物由于磁性较好，价格低廉，可作为TiO2的载体材料，出现了将TiO2包覆在粒状氧化铁表面的光催化剂，可利用磁分离技术迅速回收催化剂。有关的研究大多数集中以纳米级或微米级的磁性铁作为载体，如授权公告号为CN100531903C的专利中，采用化学共沉淀法制备出纳米级磁性载体后再负载TiO2，尽管具有磁性，但粉末细小难以保证完全回收，无法在开放性的区域（如河流、湖泊等）使用。
发明内容
针对上述的技术问题，本发明提供一种可见光响应的磁性漂浮型Y-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂的制备方法及其除砷方法。
发明提出一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）膨胀珍珠岩作为载体，用蒸馏水冲洗3遍，滤去水分，均匀铺满铁盘内，在120℃的烘箱里烘干48小时；
（2）氧化铁溶胶的制备：氧化钇溶解于硝酸中生成Y(NO3)3溶液；在搅拌条件下，将硝酸铁迅速加入乙二醇中溶解，得到橙红色溶液，然后将Y(NO3)3溶液逐滴滴入上述的橙红色溶液中，以上混合溶液放进80℃的水浴锅中继续搅拌加热1小时得到氧化铁溶胶，其中：硝酸铁、乙二醇与氧化钇的摩尔比为20:400:1；
（3）磁性膨胀珍珠岩的制备：将步骤（1）的膨胀珍珠岩加入到步骤（2）的氧化铁溶胶中，膨胀珍珠岩与氧化铁溶胶的质量比为70:16.8，充分浸泡后，放入烘箱于150℃经20~30min烘干，取出后再浸泡在剩余的氧化铁溶胶内，反复浸泡和烘干3~4次，使膨胀珍珠岩完全吸收全部氧化铁溶胶，150℃烘干后将烘箱温度升温至300℃，煅烧2小时得到充满氧化铁的磁性膨胀珍珠岩；
（4）共掺杂二氧化钛溶胶的制备：将钛酸丁酯加入正在搅拌的无水乙醇和冰醋酸混合液中，搅拌20min得到A液，其三者的体积比是钛酸丁酯：无水乙醇：冰醋酸=10:45:20；另外再取无水乙醇和冰醋酸以及Y、Zr混合溶液搅拌混合得到B液，其三者的体积比是无水乙醇：冰醋酸：Y、Zr混合溶液=25:5:6.5，A液搅拌完毕后，用分液漏斗将B液控制在1滴/秒的速度加进A液，搅拌3h，陈化12h后得到共掺杂二氧化钛溶胶；
（5）负载：将步骤（3）的磁性膨胀珍珠岩放入到步骤（4）的掺杂二氧化钛溶胶中，浸渍1~2min，放入红外线烘箱中烘干，重复负载2~4次，然后放入马弗炉中500℃煅烧3小时，即得到一种可见光响应的复合光催化剂。
所述步骤（1）中所采用的膨胀珍珠岩的比重为0.1~0.2g/cm3，粒径为4~7mm。
所述步骤（4）中的Y、Zr混合溶液是将ZrOCl2·8H2O直接溶解配制成氯氧化锆溶液，氧化钇滴加硝酸配制成硝酸钇溶液，将其添加到氯氧化锆溶液中得到Y、Zr混合溶液，其中Y3+：Zr4+：TiO2的摩尔比为1：0.5～2：100。
所述复合光催化剂上所负载的共掺杂TiO2占复合光催化剂重量百分比7～13%。
本发明还提供一种使用本制备方法制备的可见光响应的复合光催化剂的除砷方法，取所述可见光响应的复合光催化剂，放入三价砷溶液的反应器中，微微鼓泡，溶液不断通入空气，在氙灯光源照射下光催化除砷。
本发明的有益效果：
本发明提供的可见光响应的磁性漂浮型Y-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂的光催化活性显著增强，加强其可见光响应，并且磁性氧化铁对水中的三价砷离子有很强的吸附作用。两者共同作用下，使得本专利所制备的光催化剂对于废水的砷离子起到双重的消除效果。而且催化剂磁性优良，易于回收，可循环使用，操作性能和应用性能两方面同时得到提高。
该催化剂可高效地催化和吸附水中的三价砷和五价砷，适用于含砷污水处理，并由于具有特殊的软磁性，便于回收和分离，有利工业的实际应用。
附图说明
图1  As(Ⅲ)在氙灯模拟可见光照射下的光催化氧化去除砷效果图。
      上面的一条曲线--— 0.5g样品1（由实施例1中制备）。
      下面的一条曲线— 0.5g样品3（由实施例3中制备）。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
实施例1
（1）将市售的膨胀珍珠岩7g，用蒸馏水冲洗3遍，滤去水分，在120℃的烘箱里烘干48小时。
（2）取4.0402g的硝酸铁迅速加入11.13ml乙二醇中搅拌溶解，得到橙红色溶液，称取0.113g氧化钇溶解于硝酸中生成Y(NO3)3溶液，在搅拌的同时将其逐滴滴入上述的橙红色溶液中，得到的混合溶液放进80℃的水浴锅中继续搅拌加热1小时得到氧化铁溶胶。将步骤（1）得到的膨胀珍珠岩加入氧化铁溶胶内，充分浸渍后，放入烘箱于150℃烘干20~30min，反复浸泡和烘干4次，使膨胀珍珠岩完全吸收全部溶胶，然后将烘箱温度提高到300℃，煅烧2小时得到充满氧化铁的磁性膨胀珍珠岩。
（3）将20g钛酸丁酯加入正在搅拌的90mL乙醇和40mL冰醋酸混合液中，搅拌20min得到A液，另外再取50mL无水乙醇和10mL冰醋酸以及13mL蒸馏水搅拌混合得B液， A液搅拌完毕后，用分液漏斗将B液控制在1滴/秒的速度加进A液，搅拌3h，陈化12h，得到透明浅黄色共掺杂二氧化钛溶胶。
（4）将7g步骤（2）得到的磁性珍珠岩载体放入步骤（3）制备的共掺杂二氧化钛溶胶内，浸渍于溶胶中1min，放入红外线烘箱中烘干，重复负载4次，最后待烘干后，在马弗炉中以500℃恒温煅烧3h得TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂（样品1）。
实施例2
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤（3）中的13mL的蒸馏水改为Y、Zr混合溶液，其中Y、Zr混合溶液是将0.0947g ZrOCl2·8H2O直接溶解配制成氯氧化锆溶液，0.0663g氧化钇滴加硝酸配制成硝酸钇溶液，将其添加到氯氧化锆溶液中得到的；然后按实施例1的步骤（4）负载共掺杂二氧化钛于步骤（2）得到的磁性珍珠岩载体则得本发明所述的可见光响应的磁性漂浮型Y-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂（样品2）。
实施例3  
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤（3）中的13mL的蒸馏水改为Y、Zr混合溶液，其中Y、Zr混合溶液是将0.284g ZrOCl2·8H2O直接溶解配制成氯氧化锆溶液，0.0663g氧化钇滴加硝酸配制成硝酸钇溶液，将其添加到氯氧化锆溶液中得到的；然后按实施例1的步骤（4）负载共掺杂二氧化钛于步骤（2）得到的磁性珍珠岩载体则得本发明所述的可见光响应的磁性漂浮型Y-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂（样品3）。
实施例4
本实施例的制备方法同实施例1，不同的是步骤（3）中的13mL的蒸馏水改为Y、Zr混合溶液，其中Y、Zr混合溶液是将0.3787g ZrOCl2·8H2O直接溶解配制成氯氧化锆溶液，0.0663g氧化钇滴加硝酸配制成硝酸钇溶液，将其添加到氯氧化锆溶液中得到的；然后按实施例1的步骤（4）负载共掺杂二氧化钛于步骤（2）得到的磁性珍珠岩载体则得本发明所述的可见光响应的磁性漂浮型Y-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂（样品4）。
实施例5
光催化反应器为锡纸包裹侧面的玻璃杯体，光源为色温6000K，35W的氙灯，加载截至400nm波长的滤光片，光源放在反应器上方3cm处。同时取实施例3制备的0.5gY-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂和取实施例1制备的0.5gTiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂，分别放入装有配好的250mL的三价砷溶液的反应器中，微微鼓泡，溶液不断通入空气，在氙灯光源照射下光催化5h，二者进行比较，可见共掺杂光催化剂的砷浓度由1mg/L降至为0.133mg/L，无掺杂的光催化剂的砷浓度由1mg/L降至0.367mg/L，两者的除砷效果如图1。
实施例6
光催化反应器为锡纸包裹侧面的玻璃杯体，光源为色温6000K，35W的氙灯，加载截至400nm波长的滤光片，光源放在反应器上方3cm处。同时取实施例3制备的0.5gY-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂，分别放入三杯装有1mg/L的250mL的三价砷溶液的反应器中，溶液的pH值调为3、5、7、9、11，微微鼓泡，溶液不断通入空气，在氙灯光源照射下光催化5h，在中性至碱性溶液中，本发明的Y-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂对As(Ⅲ)的去除效率高达80%以上。
Figure 2013101267617100002DEST_PATH_IMAGE002
实施例7
光催化反应器为锡纸包裹侧面的玻璃杯体，光源为色温6000K，35W的氙灯，加载截至400nm波长的滤光片，光源放在反应器上方3cm处。取实施例3制备的0.5gY-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂分别放入装有配好的250mL的三价砷溶液的反应器中，微微鼓泡，溶液不断通入空气，在氙灯光源照射下光催化5h。
Figure 2013101267617100002DEST_PATH_IMAGE004
 
实施例8
光催化反应器为锡纸包裹侧面的玻璃杯体，光源为色温6000K，35W的氙灯，加载截至400nm波长的滤光片，光源放在反应器上方3cm处。同时取实施例3制备的0.5gY-Zr/TiO2/膨胀珍珠岩复合光催化剂，分别放入装有配好的250mL的三价砷溶液的反应器中，微微鼓泡，溶液不断通入空气，在氙灯光源照射下光催化5h后，用磁铁回收光催化剂，并用2mol/L的NaOH溶液进行脱附处理，冲洗干净碱液后，催化剂使用5次仍保证去除率为原有的80%以上
Figure 2013101267617100002DEST_PATH_IMAGE006

Claims (5)

1.一种可见光响应的复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）膨胀珍珠岩作为载体，用蒸馏水冲洗3遍，滤去水分，均匀铺满铁盘内，在120℃的烘箱里烘干48小时；
（2）氧化铁溶胶的制备：氧化钇溶解于硝酸中生成Y(NO3)3溶液；在搅拌条件下，将硝酸铁迅速加入乙二醇中溶解，得到橙红色溶液，然后将Y(NO3)3溶液逐滴滴入上述的橙红色溶液中，将以上混合溶液放进80℃的水浴锅中继续搅拌加热1小时得到氧化铁溶胶，其中：硝酸铁、乙二醇与氧化钇的摩尔比为20:400:1；
（3）磁性膨胀珍珠岩的制备：将步骤（1）的膨胀珍珠岩加入到步骤（2）的氧化铁溶胶中，膨胀珍珠岩与氧化铁溶胶的质量比为70:16.8，充分浸泡后，放入烘箱于150℃经20~30min烘干，取出后再浸泡在剩余的氧化铁溶胶内，反复浸泡和烘干3~4次，使膨胀珍珠岩完全吸收全部氧化铁溶胶，150℃烘干后将烘箱温度升温至300℃，煅烧2小时得到充满氧化铁的磁性膨胀珍珠岩；
（4）共掺杂二氧化钛溶胶的制备：将钛酸丁酯加入正在搅拌的无水乙醇和冰醋酸混合液中，搅拌20min得到A液，其三者的体积比是钛酸丁酯：无水乙醇：冰醋酸=10:45:20；另外再取无水乙醇和冰醋酸以及Y、Zr混合溶液搅拌混合得到B液，其三者的体积比是无水乙醇：冰醋酸：Y、Zr混合溶液=25:5:6.5，A液搅拌完毕后，用分液漏斗将B液控制在1滴/秒的速度加进A液，搅拌3h，陈化12h后得到共掺杂二氧化钛溶胶；
（5）负载：将步骤（3）的磁性膨胀珍珠岩放入到步骤（4）的掺杂二氧化钛溶胶中，浸渍1~2min，放入红外线烘箱中烘干，重复负载2~4次，然后放入马弗炉中500℃煅烧3小时，即得到一种可见光响应的复合光催化剂。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所采用的膨胀珍珠岩的比重为0.1~0.2g/cm3，粒径为4~7mm。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中的Y、Zr混合溶液是将ZrOCl2·8H2O直接溶解配制成氯氧化锆溶液，氧化钇滴加硝酸配制成硝酸钇溶液，将其添加到氯氧化锆溶液中得到Y、Zr混合溶液，其中Y3+：Zr4+：TiO2的摩尔比为1：0.5～2：100。
4. 按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述复合光催化剂上所负载的共掺杂TiO2占复合光催化剂重量百分比的7～13%。
5. 一种使用权利要求1制备方法制备的可见光响应的复合光催化剂的除砷方法，其特征在于：取所述可见光响应的复合光催化剂，放入三价砷溶液的反应器中，微微鼓泡，溶液不断通入空气，在氙灯光源照射下光催化除砷。
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