CN108126719A - 一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，首先将一定量钛酸丁酯逐滴滴加到无水乙醇中，使其均匀分散，并滴加少量冰醋酸和三乙醇胺，搅拌，静置，得到的液体记为A液；然后将一定量的无水乙醇加入到少量蒸馏水和冰醋酸的混合液中，搅拌，静置，得到的液体记为B液；其次将B液缓慢滴加到A液中，并将一定量的磷钨酸溶液缓慢滴加到该混合液中，先用磁力搅拌使溶液分散均匀，再使用超声波处理30～50min，得到均匀、透明、呈白色溶胶；最后溶胶经过陈化、干燥、热处理和研磨后得到浅灰色磷钨酸掺杂二氧化钛粉体，本发明解决了现有技术中存在的磷钨酸掺杂二氧化钛的方法步骤较为繁琐，能量消耗较多的问题。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法。
背景技术
光催化氧化法是利用半导体催化剂在光照下激发生成的强还原/氧化性电子/空穴对，实现对污染物的完全降解，在水处理方面有着广阔的应用前景。目前，二氧化钛光催化剂因价廉、稳定性强、无二次污染和可使某些难生物降解污染物完全矿化等优点而引起了国内外研究者的广泛关注，在废水处理、空气净化、抗菌除臭、自清洁等领域具有广阔的应用前景。但是仍然存在光谱响应范围窄，量子效率低等缺陷，限制了光催化技术的实用性和工业化。光生载流子的迁移、捕获及其复合之间的竞争决定了二氧化钛光催化反应量子效率的高低及反应速率的快慢。现阶段，对TiO2进行改性的方法主要有金属离子掺杂、贵金属沉积、表面光敏化、非金属掺杂等。在这些负载材料中二氧化钛因自身具有光催化活性，能够与杂多酸通过化学键结合，催化性能稳定，二者之间能够产生协同作用，具有较优的化学和电子性质，使光催化活性得到提高，在催化反应中得到了广泛应用，更加具有研究意义。
目前制备磷钨酸掺杂二氧化钛的方法有浸渍法、水热法、溶胶凝胶法这些方法均有不同的缺点存在，如步骤较为繁琐，能量消耗较多。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，解决了现有技术中存在的磷钨酸掺杂二氧化钛的方法步骤较为繁琐，能量消耗较多的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将一定量钛酸丁酯逐滴滴加到无水乙醇中，使其均匀分散，并滴加少量冰醋酸和三乙醇胺，搅拌，静置，得到的液体记为A液；
步骤2、将一定量的无水乙醇加入到少量蒸馏水和冰醋酸的混合液中，搅拌，静置，得到的液体记为B液；
步骤3、将B液缓慢滴加到A液中，并将一定量的磷钨酸溶液缓慢滴加到该混合液中，先用磁力搅拌使溶液分散均匀，再使用超声波处理30～50min，得到均匀、透明、呈白色溶胶；
步骤4、溶胶经过陈化、干燥、热处理和研磨后得到浅灰色磷钨酸掺杂二氧化钛粉体。
本发明的特点还在于，
步骤1中无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为2:1。
步骤1中冰醋酸为钛酸丁酯体积的10％～20％，三乙醇胺为钛酸丁酯体积的5％～10％。
步骤1中搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为20～40min。
步骤2中无水乙醇的体积为步骤1中无水乙醇体积的50％。
步骤2中蒸馏水体积为步骤2中无水乙醇体积的15％，冰醋酸为步骤2中无水乙醇体积的5％。
步骤2中搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为10～30min。
步骤3中将B液滴加到A液中时控制滴加速度为3mL/min，磁力搅拌速度为1200～1500r/min，磁力搅拌时间为2～4h。
步骤3中超声采用20～25℃的水浴超声，频率为1.5～3.5kHz。
步骤4中陈化具体是在室温25℃下静置24～36h，干燥是在96～99℃水浴条件下进行，热处理是在500～550℃温度下焙烧2～2.5h。
本发明的有益效果是，一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，由于二氧化钛中，电荷从O 2p轨道跃迁到Ti 3d轨道而吸收光能，与磷钨酸复合后，会形成新的杂化轨道，并且能级较低，电子易于跃迁，能够有效的提高电子-空穴的分离效率，从而提高光量子效率，磷钨酸的加入，可抑制样品晶粒增长，显著减少团聚现象，增大比表面积，增加活性中心数量，使材料具有较强的光催化活性。
附图说明
图1是本发明一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法中实施例1的光催化剂的扫描电镜图；
图2是本发明一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法中实施例2的紫外可见漫反射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将一定量钛酸丁酯逐滴滴加到无水乙醇中，使其均匀分散，并滴加少量冰醋酸和三乙醇胺，搅拌，搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为20～40min，静置，得到的液体记为A液，其中，无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为2:1，冰醋酸为钛酸丁酯体积的10％～20％，三乙醇胺为钛酸丁酯体积的5％～10％；
步骤2、将一定量的无水乙醇加入到少量蒸馏水和冰醋酸的混合液中，搅拌，搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为10～30min，静置，得到的液体记为B液，其中，无水乙醇的体积为步骤1中无水乙醇体积的50％，蒸馏水体积为步骤2中无水乙醇体积的15％，冰醋酸为步骤2中无水乙醇体积的5％，
步骤3、将B液缓慢滴加到A液中，控制滴加速度为3mL/min，并将一定量的磷钨酸溶液缓慢滴加到该混合液中，先用磁力搅拌使溶液分散均匀，磁力搅拌速度为1200～1500r/min，磁力搅拌时间为2～4h，再使用超声波处理30～50min，超声采用20～25℃的水浴超声，频率为1.5～3.5kHz，得到均匀、透明、呈白色溶胶；
步骤4、溶胶经过陈化、干燥、热处理和研磨后得到浅灰色磷钨酸掺杂二氧化钛粉体，其中，陈化具体是在室温25℃下静置24～36h，干燥是在96～99℃水浴条件下进行，热处理是在500～550℃温度下焙烧2～2.5h。
实施例1
步骤1、将一定量钛酸丁酯逐滴滴加到无水乙醇中，使其均匀分散，并滴加少量冰醋酸和三乙醇胺，搅拌，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为20min，静置，得到的液体记为A液，其中，无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为2:1，冰醋酸为钛酸丁酯体积的10％，三乙醇胺为钛酸丁酯体积的5％；
步骤2、将一定量的无水乙醇加入到少量蒸馏水和冰醋酸的混合液中，搅拌，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为10min，静置，得到的液体记为B液，其中，无水乙醇的体积为步骤1中无水乙醇体积的50％，蒸馏水体积为步骤2中无水乙醇体积的15％，冰醋酸为步骤2中无水乙醇体积的5％，
步骤3、将B液缓慢滴加到A液中，控制滴加速度为3mL/min，并将一定量的磷钨酸溶液缓慢滴加到该混合液中，先用磁力搅拌使溶液分散均匀，磁力搅拌速度为1200r/min，磁力搅拌时间为2h，再使用超声波处理30min，超声采用25℃的水浴超声，频率为1.5kHz，得到均匀、透明、呈白色溶胶；
步骤4、溶胶经过陈化、干燥、热处理和研磨后得到浅灰色磷钨酸掺杂二氧化钛粉体，其中，陈化具体是在室温25℃下静置24～36h，干燥是在96℃水浴条件下进行，热处理是在500℃温度下焙烧2.5h。
如图1所示，所得产品经扫描电镜(SEM)分析表明，磷钨酸掺杂二氧化钛表面出现众多不规则微孔结构，使得比表面积显著增加，并且团聚现象明显得到改善，有效抑制了晶粒的增长，使催化剂表面的活性位点增多。
实施例2
步骤1、将一定量钛酸丁酯逐滴滴加到无水乙醇中，使其均匀分散，并滴加少量冰醋酸和三乙醇胺，搅拌，搅拌速度为800r/min，搅拌时间为40min，静置，得到的液体记为A液，其中，无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为2:1，冰醋酸为钛酸丁酯体积的20％，三乙醇胺为钛酸丁酯体积的10％；
步骤2、将一定量的无水乙醇加入到少量蒸馏水和冰醋酸的混合液中，搅拌，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为30min，静置，得到的液体记为B液，其中，无水乙醇的体积为步骤1中无水乙醇体积的50％，蒸馏水体积为步骤2中无水乙醇体积的15％，冰醋酸为步骤2中无水乙醇体积的5％，
步骤3、将B液缓慢滴加到A液中，控制滴加速度为3mL/min，并将一定量的磷钨酸溶液缓慢滴加到该混合液中，先用磁力搅拌使溶液分散均匀，磁力搅拌速度为1200r/min，磁力搅拌时间为2h，再使用超声波处理50min，超声采用25℃的水浴超声，频率为3.5kHz，得到均匀、透明、呈白色溶胶；
步骤4、溶胶经过陈化、干燥、热处理和研磨后得到浅灰色磷钨酸掺杂二氧化钛粉体，其中，陈化具体是在室温25℃下静置24h，干燥是在99℃水浴条件下进行，热处理是在500℃温度下焙烧2h。
如图2所示，所得产品经紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)分析表明，磷钨酸掺杂二氧化钛在波长200-400nm的紫外光区有明显吸收，相比纯二氧化钛，吸收带发生明显的红移，可更大限度地利用光能，增强磷钨酸掺杂二氧化钛催化剂的光催化性能。
以实施例1制备的磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂作为实施例，以同样条件制备的纯二氧化钛和P25为对比，以125W高压汞灯为光照光源，进行光催化降解磺胺间甲氧嘧啶实验，磺胺间甲氧嘧啶浓度为10mg/L，其降解率如表1；在重复20次实验后，稳定性对比中，磷钨酸掺杂二氧化钛降解率的稳定性为98.7％，纯二氧化钛稳定性为87.5％，P25稳定性为86.5％：
表1
| 时间 | 磷钨酸掺杂二氧化钛降解率 | 纯二氧化钛降解率 | P25降解率 |
| 10min | 60.1％ | 45.1％ | 39.3％ |
| 20min | 90.1％ | 58.7％ | 46.7％ |
| 30min | 98.9％ | 69.7％ | 54.8％ |
在对比实验中，不同时间段的磺胺间甲氧嘧啶降解率对比可得知，磷钨酸掺杂光催化剂的降解效果优于自制纯二氧化钛和商业光催化剂P25，体现出紫外条件下良好的光催化剂性能，同时稳定性方面，磷钨酸掺杂催化剂相比于自制纯二氧化钛和商业光催化剂P25，取得了很好的稳定性效果。
以实施例1制备的磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂作为实施例，以同样条件制备的纯二氧化钛为对比，以125W高压汞灯为光照光源，进行光催化降解氧氟沙星实验，氧氟沙星浓度为10mg/L，其降解率如表2：
表2
| 时间 | 磷钨酸掺杂二氧化钛降解率 | 纯二氧化钛降解率 | P25降解率 |
| 10min | 58.1％ | 35.1％ | 45.7％ |
| 20min | 92.1％ | 48.2％ | 59.7％ |
| 30min | 99.1％ | 64.3％ | 66.9％ |
在对比例实验中，不同时间段的氧氟沙星降解率对比可得知，磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂，相比于自制纯二氧化钛和商业光催化剂P25，取得了很好的可见光降解效果。
高压汞灯具有较高的能量，能够直接降解有机物、能够产生羟基自由基与活性氧原子，同时也能够与二氧化钛形成激发氧化效果。在高压汞灯条件下，磷钨酸掺杂二氧化钛直接发生化学键断裂的化学反应，形成二氧化钛表面的裸露，同时产生羟基自由基与活性氧原子，羟基自由基与活性氧原子和二氧化钛表面接触，形成紫外条件下的光催化降解反应，进一步加快有机物杂质的去除，提高了光催化纯度，同时二氧化钛在紫外照射下处于激发态，体现出更为良好的光催化性能。
本发明一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，重复性好，同时生产简单，不产生废水、废气；水浴蒸发产生的液体以乙醇为主，可重复使用；制备过程中，在保留二氧化钛本身锐钛矿型结构的同时，通过掺杂增大其比表面积，增强催化剂的光催化性能；采用紫外光照射结合光催化剂进行活化与降解，能够有效的将二氧化钛表面的有机污染物去除，保证光催化剂的活性。
Claims (10)
1.一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将一定量钛酸丁酯逐滴滴加到无水乙醇中，使其均匀分散，并滴加少量冰醋酸和三乙醇胺，搅拌，静置，得到的液体记为A液；
步骤2、将一定量的无水乙醇加入到少量蒸馏水和冰醋酸的混合液中，搅拌，静置，得到的液体记为B液；
步骤3、将B液缓慢滴加到A液中，并将一定量的磷钨酸溶液缓慢滴加到该混合液中，先用磁力搅拌使溶液分散均匀，再使用超声波处理30～50min，得到均匀、透明、呈白色溶胶；
步骤4、溶胶经过陈化、干燥、热处理和研磨后得到浅灰色磷钨酸掺杂二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中无水乙醇与钛酸丁酯的体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中冰醋酸为钛酸丁酯体积的10％～20％，三乙醇胺为钛酸丁酯体积的5％～10％。
4.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为20～40min。
5.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中无水乙醇的体积为步骤1中无水乙醇体积的50％。
6.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中蒸馏水体积为步骤2中无水乙醇体积的15％，冰醋酸为步骤2中无水乙醇体积的5％。
7.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中搅拌速度为800～1200r/min，搅拌时间为10～30min。
8.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中将B液滴加到A液中时控制滴加速度为3mL/min，磁力搅拌速度为1200～1500r/min，磁力搅拌时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中超声采用20～25℃的水浴超声，频率为1.5～3.5kHz。
10.根据权利要求1所述的一种磷钨酸掺杂二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4中陈化具体是在室温25℃下静置24～36h，干燥是在96～99℃水浴条件下进行，热处理是在500～550℃温度下焙烧2～2.5h。
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