CN105314959B - 一种建筑防火装饰材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种建筑防火装饰材料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：首先，在一定浓度硫酸中，加入有机锆醇盐，剧烈机械搅拌，缓慢加入无机镁盐和无机钙盐，搅拌、水解形成复合前驱体溶液A，加入短切玻璃纤维，搅拌制得溶液B；其次，在一定量水中加入秸秆颗粒、羟乙基纤维素、木质素磺酸钠及十二烷基硫酸钠，水浴控温，搅拌制得乳液C；然后，乳液C倒入乳液B中，静置反应，制得混合溶液D；随后，溶液D在搅拌条件下，加入饱和氢氧化钙溶液调节溶液pH值到中性，加入羧甲基纤维素钠，搅拌制得混合溶液E；最后，溶液E经过滤，得到湿滤饼，经烘干、球磨制得成品。

Description

一种建筑防火装饰材料的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，特别是一种建筑防火装饰材料的制备方法。
背景技术
目前，建筑装饰材料，通常采用有机材料和无机材料。有机材料，如聚氨酯泡沫、聚苯板等，这类材料虽然易于加工，但存在安全隐患，在长时间遇明火时易燃烧，会产生大量黑烟，散发出有毒有害的气体，如一氧化碳、氰化氢等，对环境和人体产生严重的危害；无机材料，如玻镁板，以氯化镁和氧化镁为成型剂，玻璃纤维网格布和填料为原料，这类材料通常具有良好的防火性能，但也存在一些缺陷，如板材吸潮返卤、韧性低等。
在化学制备技术领域，化学沉淀技术和溶胶-凝胶法是合成有序结构、性能优异材料的有效方法，具有诸多优点：如无需复杂工艺及设备，易于操作，可批量生产等，该方法已被广泛报道，应用于无机材料的制备。CN103833292A以水镁石、氢氧化铝、聚磷酸铵、镁铝硅酸盐、阻燃剂、磷钼( 钨) 酸铵为原料，通过物理混合研磨法，制备了一种复合建筑装饰材料。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种建筑防火装饰材料的制备方法，结合溶胶-凝胶法以及化学沉淀技术的优势，快速批量制备含氧化镁、氧化钙、氧化锆、玻璃纤维、硫酸钙和秸秆的建筑装饰材料。
本发明的技术方案：首先，在一定浓度硫酸中，加入有机锆醇盐，剧烈机械搅拌，缓慢加入无机镁盐和无机钙盐，搅拌一段时间，水解形成复合前驱体溶液A，加入短切玻璃纤维，搅拌制得溶液B；其次，在一定量水中加入秸秆颗粒、羟乙基纤维素、木质素磺酸钠及十二烷基硫酸钠，水浴控温，搅拌制得乳液C；然后，乳液C倒入乳液B中，静置反应，制得混合溶液D；随后，溶液D在搅拌条件下，加入饱和氢氧化钙溶液调节溶液pH值到中性，加入羧甲基纤维素钠，搅拌制得混合溶液E；最后，溶液E经过滤，得到湿滤饼，经烘干、球磨制得成品。
本发明与现有技术相比，具有显著优点：其一、该建筑防火装饰材料采用化学法制备，方法简易、可批量生产；其二，该建筑防火装饰材料通过氧化镁、氧化锆、氧化钙、秸秆及有机助剂复合，有效提高了建筑防火装饰材料的耐久性及耐候性，其三，该建筑装饰材料可与其他装饰材料适用性强，可单独使用或以任意比例复配于其它化学品（如涂料）中。
具体实施方式
下面结合具体实施例说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为对技术方案的限制。
实施例1：依以下具体步骤制备建筑防火装饰材料。
步骤1：在300g质量浓度 80%的浓硫酸H2SO4中，加入100g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(OC4H9)4，机械剧烈搅拌，缓慢加入6.5g六水合氯化镁MgCl2·6H2O和1.2g氯化钙CaCl2，搅拌2h后，制得复合前驱体溶液A，加入3g短切长度为3mm的玻璃纤维，搅拌1h制得溶液B；
步骤2：在300mL水中加入5g秸秆颗粒、0.3g羟乙基纤维素、0.3木质素磺酸钠及0.5g十二烷基硫酸钠，水浴控温50oC，搅拌1h，制得乳液C；
步骤3：将乳液C倒入乳液B中，静置反应24h，制得混合溶液D；
步骤4：溶液D在搅拌条件下，加入饱和氢氧化钙Ca(OH)2溶液调节溶液pH值到中性，加入0.5g羧甲基纤维素钠，搅拌4h，制得混合溶液E；
步骤5：溶液E经过滤，得到湿滤饼，经80oC烘干24h、球磨制得成品。
实施例2：依以下具体步骤制备建筑防火装饰材料。
步骤1：在300g质量浓度 80%的浓硫酸H2SO4中，加入100g质量浓度为80%的Zr(OC4H9)4，机械剧烈搅拌，缓慢加入13g MgCl2·6H2O和2.4g CaCl2，搅拌4h后，制得复合前驱体溶液A，加入5g短切长度为3mm的玻璃纤维，搅拌2h制得溶液B；
步骤2：在300mL水中加入10g秸秆颗粒、0.8g羟乙基纤维素、0.8木质素磺酸钠及1g十二烷基硫酸钠，水浴控温70oC，搅拌2h，制得乳液C；
步骤3：将乳液C倒入乳液B中，静置反应48h，制得混合溶液D；
步骤4：溶液D在搅拌条件下，加入饱和Ca(OH)2溶液调节溶液pH值到中性，加入1g羧甲基纤维素钠，搅拌8h，制得混合溶液E；
步骤5：溶液E经过滤，得到湿滤饼，经120oC烘干12h、球磨制得成品。
实施例3：依以下具体步骤制备建筑防火装饰材料。
步骤1：在300g质量浓度 80%的浓硫酸H2SO4中，加入100g质量浓度为80%的正丁醇锆Zr(OC4H9)4，机械剧烈搅拌，缓慢加入10g MgCl2·6H2O和2g CaCl2，搅拌3h后，制得复合前驱体溶液A，加入4g短切长度为3mm的玻璃纤维，搅拌1.5h制得溶液B；
步骤2：在300mL水中加入8g秸秆颗粒、0.5g羟乙基纤维素、0.5木质素磺酸钠及0.8g十二烷基硫酸钠，水浴控温60oC，搅拌1.5h，制得乳液C；
步骤3：将乳液C倒入乳液B中，静置反应36h，制得混合溶液D；
步骤4：溶液D在搅拌条件下，加入饱和Ca(OH)2溶液调节溶液pH值到中性，加入0.8g羧甲基纤维素钠，搅拌6h，制得混合溶液E；
步骤5：溶液E经过滤，得到湿滤饼，经100oC烘干16h、球磨制得成品。
实施例4 ：依以下具体步骤制备建筑防火装饰材料。
步骤1：在300g质量浓度 80%的浓硫酸H2SO4中，加入100g质量浓度为80%的Zr(OC4H9)4，机械剧烈搅拌，缓慢加入7.7g MgSO4·7H2O和1.7g Ca(NO3)2，搅拌2h后，制得复合前驱体溶液A，加入3g短切长度为3mm的玻璃纤维，搅拌1.5h制得溶液B；
步骤2：同实施例1；
步骤3：同实施例1；
步骤4：同实施例1；
步骤5：同实施例1。
实施例5 ：依以下具体步骤制备建筑防火装饰材料。
步骤1：在300g质量浓度 80%的浓硫酸H2SO4中，加入100g质量浓度为80%的Zr(OC4H9)4，机械剧烈搅拌，缓慢加入15.4g MgSO4·7H2O和3.4g Ca(NO3)2，搅拌4h后，制得复合前驱体溶液A，加入5g短切长度为3mm的玻璃纤维，搅拌2h制得溶液B；
步骤2：同实施例2；
步骤3：同实施例2；
步骤4：同实施例2；
步骤5：同实施例2。
实施例6 ：依以下具体步骤制备建筑防火装饰材料。
步骤1：在300g质量浓度 80%的浓硫酸H2SO4中，加入100g质量浓度为80%的Zr(OC4H9)4，机械剧烈搅拌，缓慢加入10g MgSO4·7H2O和2.5g Ca(NO3)2，搅拌3h后，制得复合前驱体溶液A，加入4g短切长度为3mm的玻璃纤维，搅拌1.5h制得溶液B；
步骤2：同实施例3；
步骤3：同实施例3；
步骤4：同实施例3；
步骤5：同实施例3。

Claims (4)

1.一种建筑防火装饰材料的制备方法，其特征是该制备方法包括以下步骤：首先，在质量浓度为80%的硫酸中，加入有机锆醇盐，剧烈机械搅拌，缓慢加入无机镁盐和无机钙盐，搅拌2h-4h、水解形成复合前驱体溶液A，加入短切玻璃纤维，搅拌1h-2h，制得溶液B；其次，在一定量水中加入秸秆颗粒、羟乙基纤维素、木质素磺酸钠及十二烷基硫酸钠，水浴控温50oC-70oC，搅拌1h-2h，制得乳液C；然后，乳液C倒入乳液B中，静置反应24h-48h，制得混合溶液D；随后，溶液D在搅拌条件下，加入饱和氢氧化钙溶液调节溶液pH值到中性，加入羧甲基纤维素钠，搅拌4h-8h，制得混合溶液E；最后，溶液E经过滤，得到湿滤饼，经80oC-120oC烘干、球磨制得成品。
2.根据权利要求1所述的建筑防火装饰材料的制备方法，其特征是：有机锆醇盐可选用正丁醇锆Zr(OC4H9)4，无机镁盐可选六水合氯化镁MgCl2·6H2O、七水合硫酸镁MgSO4·7H2O；无机钙盐，可选氯化钙CaCl2、硝酸钙Ca(NO3)2，Mg/Zr摩尔比为15%-30%，Ca/Zr摩尔比为5%-10%，短切玻璃纤维尺寸不大于3mm，其质量占正丁醇锆质量的3%-5%。
3.根据权利要求1所述的建筑防火装饰材料的制备方法，其特征是：秸秆颗粒、羟乙基纤维素、木质素磺酸钠及十二烷基硫酸钠添加量分别为正丁醇锆质量的5%-10%、0.3%-0.8%、0.3%-0.8%及0.5%-1%。
4.根据权利要求1所述的建筑防火装饰材料的制备方法，其特征是：羧甲基纤维素钠添加量为正丁醇锆质量的0.5%-1%。
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