CN114369424B - 防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法，属于化工技术领域，其中防火耐腐蚀材料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或任意比例的三种，所述防火耐腐蚀材料的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒；防火胶包括该防火耐腐蚀材料。本申请的防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法，能够有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。

Description

防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，特别涉及一种防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法。
背景技术
防火门产品在国民经济各部门中属于应用量大、应用面广的产品之一。目前，常见的防火门主要由框架和门芯通过胶粘剂材料复合制备而成，在现有的防火门体系中，菱镁系材料是目前应用较多的门芯材料，门框以木制框架、钢制框架和钢木复合框架等为主。但是，菱镁系防火门芯存在返卤泛霜问题，在高温潮湿的环境下，极易发生吸潮，腐蚀胶粘剂材料及门框中的框架材料，并且门芯在高温环境下容易膨胀变形坍塌，导致产品质量严重下降，耐火极限和耐火时间无法达到使用需求。
因此，现有技术有待改进和发展。
发明内容
本申请提供了一种防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法，能够有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。
为解决其技术问题，一方面，本申请提供的防火耐腐蚀材料，作为填料应用于防火胶，其包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或任意比例的三种，所述防火耐腐蚀材料的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒。
进一步地，上述防火耐腐蚀材料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁，并且石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁的质量比为5:2:1-2:1:1，所述防火耐腐蚀材料的粒径为0.5-6.5μm。
另一方面，本申请提供的防火胶，包括以下重量份组分：基胶30-70份、功能助剂3-10份、去离子水5~20份、以及权利要求1所述的防火耐腐蚀材料20~50份。
进一步地，上述基胶由水性有机树脂和无机胶黏剂复配形成，所述水性有机树脂和无机胶黏剂的质量比为3:1-1:2。
进一步地，上述无机胶黏剂包括硅酸钠和碱性硅溶胶，所述硅酸钠和碱性硅溶胶的质量比为12:1-5:1。
再一方面，本申请提供的如上任一所述的防火耐腐蚀材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.对原料进行预处理，以使所述原料的表面氨基化，所述原料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或者任意比例的三种；
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到所述防火耐腐蚀材料。
进一步地，上述步骤S2中，调节反应温度为45-80℃，高速搅拌以使所述表面氨基化的原料分散于去离子水中，分别逐滴滴加所述氢氧化铝前驱体和沉淀剂，并调控反应液的pH值为7.5-8.5。
进一步地，上述步骤S1中，先将表面改性剂加入溶剂中进行搅拌，再加入所述原料继续进行搅拌；所述表面改性剂采用γ―氨丙基三乙氧基硅烷，溶剂采用去离子水/乙醇溶液；所述原料、表面改性剂和溶剂的质量比为100-150：2-5：200-500，所述去离子水/乙醇溶液的质量比为1:5-1:10。
再一方面，本申请提供的如上所述的防火胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.对所述原料进行预处理，以使所述原料的表面氨基化，所述原料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或者任意比例的三种；
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到防火耐腐蚀材料；
S3.将基胶和功能助剂加入去离子水中并进行搅拌；
S4.将所述防火耐腐蚀材料加入至步骤S3的反应液中并进行搅拌。
进一步地，上述基胶由水性有机树脂和无机胶黏剂复配形成，所述步骤S3包括：按照质量比3:1-1:2，将水性有机树脂和无机胶黏剂加入去离子水中，以300r/min的转速搅拌10min后，再加入功能助剂搅拌30min。
本申请的防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法，通过对石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者进行处理，使其表面负载纳米氢氧化铝颗粒而制成防火耐腐蚀材料，并将该防火耐腐蚀材料作为填料应用至防火胶，能够避免防火胶在高温高湿环境下被腐蚀而丧失粘结性能，并避免腐蚀门框材料，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题，同时纳米氢氧化铝颗粒在高温下能够分解吸热，并释放水蒸气以降低防火门表面的氧气浓度，使防火门体现出优异的阻燃、隔热性能，有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间。
本申请的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请实施例了解。本申请的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，下面描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
本发明防火耐腐蚀材料，作为填料应用于防火胶，包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或任意比例的三种，防火耐腐蚀材料的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒。
具体应用中，石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁对除氢氟酸之外的所有有机酸和无机酸具有优异的耐腐蚀性能，通过采用石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者作为填料应用于防火胶，能够避免防火胶在高温高湿环境下被腐蚀而丧失粘结性能，并避免腐蚀门框材料，结合石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者表面负载的纳米氢氧化铝颗粒，在高温下能够分解吸热，并释放水蒸气以降低防火门表面的氧气浓度，使防火门体现出优异的阻燃、隔热性能，有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。
具体地，可以对石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁或上述三者进行表面氨基化处理，再加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂反应得到表面负载有纳米氢氧化铝颗粒的防火耐腐蚀材料。优选地，采用下文所述的防火耐腐蚀材料的制备方法进行制备。
具体地，该防火耐腐蚀材料可以仅包括石英粉、或者复合铁钛粉、或者云母氧化铁，此时防火耐腐蚀材料的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒即对应为石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒；防火耐腐蚀材料还可以同时包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁，此时防火耐腐蚀材料的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒即为石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁三者的表面均负载有纳米氢氧化铝颗粒。具体到本实施例，作为优选的实施方式，该防火耐腐蚀材料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁，并且石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁的质量比为5:2:1-2:1:1。
在一些优选的实施方式中，上述防火耐腐蚀材料的粒径为0.5-6.5μm。具体可以根据所需要的粒径选择合适粒径的石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁，比如在该实施例中可以选用高目数的石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁。
若耐火防腐蚀材料的粒径过大，则采用其制备的防火胶的胶水体系不稳定，容易分层而造成产品质量问题，若粒径过小，材料在水中易于团聚，使材料在制备防火胶的分散工序中分散困难，对制备的防火胶的产品质量产生一定的影响。因此本申请的防火耐腐蚀材料的粒径限定在0.5-6.5μm，利于防火耐腐蚀材料分散且能够使防火胶的胶水体系稳定。
另一方面，本发明防火胶，包括以下重量份组分：基胶30-70份、功能助剂3-10份、去离子水5~20份、以及上述的防火耐腐蚀材料20~50份。
具体应用中，石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁对除氢氟酸之外的所有有机酸和无机酸具有优异的耐腐蚀性能，通过采用石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者作为填料，能够避免防火胶在高温高湿环境下被腐蚀而丧失粘结性能，并避免腐蚀门框材料，结合石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者表面负载的纳米氢氧化铝颗粒，在高温下能够分解吸热，并释放水蒸气以降低防火门表面的氧气浓度，使防火门体现出优异的阻燃、隔热性能，有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。
在一些优选的实施方式中，上述防火耐腐蚀材料的粒径为0.5-6.5μm。
具体地，上述基胶可以采用现有的技术手段，比如常用的基胶有聚氨酯胶，但是该类胶粘剂体系在高温环境下粘结强度大大降低，并且其含有较高的-NCO基团和剧毒的游离异氰酸酯和大量挥发性有机溶剂，在施胶操作过程中对工人的健康有极大的损害，也不符合绿色环保的低碳发展理念。
在一些优选的实施方式中，上述基胶由水性有机树脂和无机胶黏剂复配形成，水性有机树脂和无机胶黏剂的质量比为3:1-1:2。本技术方案，通过采用水性有机树脂和无机胶黏剂的复配使用，能够提高防火门芯在室温及火灾条件下的表面强度及抗折强度，且不会产生有毒物质和挥发性有机溶剂，大大改善了在施胶操作过程中对工人健康的危害，符合绿色环保的低碳发展理念。
在一些优选的实施方式中，上述无机胶黏剂包括硅酸钠和碱性硅溶胶，硅酸钠和碱性硅溶胶的质量比为12:1-5:1。更优地，硅酸钠和碱性硅溶胶的质量比10:1-8:1，通过该配比，使防火胶的固化时间更为匹配目前防火门制备采用的冷压工艺的时间（4h）。
优选地，碱性硅溶胶的pH值为9.0-11.0，粒径为10-60nm。
更优地，碱性硅溶胶的pH值为9.0-10.0，粒径为30-50nm。
在一些优选的实施方式中，上述水性有机树脂为水性酚醛树脂、水性酚醛环氧乳液中的一种或任意比例的两种。具体地，水性有机树脂为水性酚醛树脂和水性酚醛环氧乳液的组合，并且水性酚醛树脂和水性酚醛环氧乳液的质量比为5:1-1:3。
具体地，按照重量份计，上述功能助剂包括水性分散剂0.1-1份、固化剂2-5份、流平剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-1.5份、附着力促进剂0.5-1.5份。具体地，水性分散剂可以为水性有机硅溶液，固化剂可以为磷酸硅，流平剂可以为聚醚改性有机硅，消泡剂可以为聚醚改性聚硅氧烷，附着力促进剂可以为丙烯酸酯磷酸酯。
在一些优选的实施方式中，该防火胶还包括无机功能填料4-10份，无机功能填料包括二氧化钛和氧化锌，二氧化钛和氧化锌的粒径为50nm-1000nm，质量比为5:1-1:5。更优地，的二氧化钛和氧化锌的粒径为50nm-200nm，质量比为2:1-1:1。
无机功能填料中的二氧化钛和氧化锌能够在气相中捕获自由基，阻断燃烧的链式反应，具有优异的阻燃抑烟效果，同时，当防火胶体系中包含有水性有机树脂时，二氧化钛和氧化锌能够很好地抑制水性有机树脂燃烧时产生的烟雾，并且促进水性有机树脂的炭化，进一步提高了防火胶的阻燃和抑烟效果。通过添加纳米级粒径的无机功能填料，可以实现较少的添加量即实现优异的阻燃抑烟效果。
在一些优选的实施方式中，该防火胶还包括无机颜料2-10份，根据需求，无机颜料可以是氧化钛白粉（白色）、碳黑（黑色）、氧化铁红（红色）、氧化钛黄（黄色）、氧化铬绿（绿色）、铁蓝（蓝色）和氢氧化铁（褐色）中的一种或任意比例的两种及以上。
再一方面，上述防火耐腐蚀材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.对原料进行预处理，以使原料的表面氨基化，原料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或者任意比例的三种；
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水（用量可根据实际情况选择，能够均匀分散原料即可）中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到防火耐腐蚀材料。
具体应用中，石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁对除氢氟酸之外的所有有机酸和无机酸具有优异的耐腐蚀性能，通过对石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者进行处理，使其表面负载纳米氢氧化铝颗粒而制成防火耐腐蚀材料，并将该防火耐腐蚀材料作为填料应用至防火胶，能够避免防火胶在高温高湿环境下被腐蚀而丧失粘结性能，并避免腐蚀门框材料，同时纳米氢氧化铝颗粒在高温下能够分解吸热，并释放水蒸气以降低防火门表面的氧气浓度，使防火门体现出优异的阻燃、隔热性能，有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。
进一步地，步骤S1中，先将表面改性剂加入溶剂中进行搅拌，再加入原料继续进行搅拌。
具体地，表面改性剂采用γ―氨丙基三乙氧基硅烷，溶剂采用去离子水/乙醇溶液，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷加入到去离子水/乙醇溶液中进行预水解（过程中进行搅拌），再加入原料进行搅拌。
具体地，上述预水解时间为30分钟，加入原料后的搅拌时间为1-2小时。
具体地，上述原料、表面改性剂和溶剂的质量比为100-150：3-5：300-500，上述去离子水/乙醇溶液的质量比为1:5-1:10，当原料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁时，优选石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁的质量比为5:2:1-2:1:1。更优地，上述去离子水/乙醇溶液的质量比为1:8-1:10。
进一步地，上述步骤S2中，调节反应温度，高速搅拌以使表面氨基化的原料分散于去离子水中。具体地，反应温度45-80℃，高速搅拌速度转速为1000-1500r/min，高速分散时间为30分钟。优选地，反应温度为70℃。
具体地，氢氧化铝前驱体和沉淀剂逐滴滴加，调控反应液的pH值，并继续高速搅拌。具体地，原料与氢氧化铝前驱体的质量比为1：:015-0.3，通过沉淀剂中和反应过程中产生的酸，通过沉淀剂调控反应液的pH值，使得在该步骤的整个过程中反应液的pH值维持在7.5-9.5，高速搅拌时间1-3小时。优选地，反应液的pH值为7.5-8.5。
具体地，氢氧化铝前驱体可以是硝酸铝九水合物和氯化铝中的一种或任意比例的两种；沉淀剂可以是碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或任意比例的两种或以上。
具体应用中，可以在反应釜中进行该防火耐腐蚀材料的制备，该制备方法可以包括以下步骤：
S1.按原料、表面改性剂和溶剂的质量比为100-150：2-5：200-500，将去离子水/乙醇溶液（质量比为1:5-1:10）和γ―氨丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，以800r/min快速搅拌，预水解30分钟后，加入原料，继续搅拌1-2小时后，离心，用去离子水清洗2-3次，干燥，得到表面氨基化的原料。
S2.将表面氨基化的原料加入去离子水中，调节反应温度为70℃，高速分散30分钟，分别逐滴滴加氢氧化铝前驱体（原料与氢氧化铝前驱体的质量比为1：015-0.3）和沉淀剂，调控反应液的pH值为7.5-8.5，并继续高速搅拌1-3小时，离心，去离子水清洗，干燥，得到防火耐腐蚀材料。
再一方面，上述防火胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.对原料进行预处理，以使原料表面氨基化处理，原料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁中的一种或任意比例的三种。
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到防火耐腐蚀材料。
S3. 将基胶和功能助剂加入去离子水中并进行搅拌。
S4. 将防火耐腐蚀材料加入至步骤S3的反应液中并进行搅拌。
具体应用中，石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁对除氢氟酸之外的所有有机酸和无机酸具有优异的耐腐蚀性能，通过对石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者进行处理，使其表面负载纳米氢氧化铝颗粒，能够避免防火胶在高温高湿环境下被腐蚀而丧失粘结性能，并避免腐蚀门框材料，同时纳米氢氧化铝颗粒在高温下能够分解吸热，并释放水蒸气以降低防火门表面的氧气浓度，使防火门体现出优异的阻燃、隔热性能，有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间，有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。
具体地，可以将上述步骤S2中得到的防火耐腐蚀材料配置成具有一定质量分数的浆料，在上述步骤S4中，将防火耐腐蚀材料以该浆料的形式加入至反应液中进行搅拌。具体到本实施例，在步骤S2之后还包括步骤S20.将防火耐腐蚀材料配置成质量分数为50%的浆料待用；步骤S4为：将浆料加入至步骤S3的反应液中并进行搅拌。
具体地，上述基胶可以采用现有的技术手段，比如聚氨酯胶，但是该类胶粘剂体系在高温环境下粘结强度大大降低，并且其含有较高的-NCO基团和剧毒的游离异氰酸酯和大量挥发性有机溶剂，在施胶操作过程中对工人的健康有极大的损害，也不符合绿色环保的低碳发展理念。
在一些优选的实施方式中，基胶由水性有机树脂和无机胶黏剂复配形成，该步骤S3包括：
将水性有机树脂和无机胶黏剂加入去离子水中进行搅拌，再加入功能助剂进行搅拌。
该技术方案，通过将水性有机树脂和无机胶黏剂进行复配，再和功能助剂一起搅拌，通过该方案制备得到的防火胶能够提高防火门芯在室温及火灾条件下的表面强度及抗折强度，且不会产生有毒物质和挥发性有机溶剂，大大改善了在施胶操作过程中对工人健康的危害，符合绿色环保的低碳发展理念。
在一些优选的实施方式中，在步骤S3中，水性有机树脂和无机胶黏剂加入去离子水后以300r/min的转速搅拌10min，加入功能助剂后搅拌30min。
在一些优选的实施方式中，上述无机胶黏剂包括硅酸钠和碱性硅溶胶，硅酸钠和碱性硅溶胶的质量比为12:1-5:1，优选地，两者质量比为10:1-8:1。
优选地，碱性硅溶胶的pH值为9.0-11.0，粒径为10-60nm。
更优地，碱性硅溶胶的pH值为9.0-10.0，粒径为30-50nm。
在一些优选的实施方式中，上述水性树脂乳液为水性酚醛树脂、水性酚醛环氧乳液中的一种或任意比例的两种。
具体地，按照重量份计，上述功能助剂包括水性分散剂0.1-1份、固化剂2-5份、流平剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-1.5份、附着力促进剂0.5-1.5份。具体地，水性分散剂可以为水性有机硅溶液，固化剂可以为磷酸硅，流平剂可以为聚醚改性有机硅，消泡剂可以为聚醚改性聚硅氧烷，附着力促进剂为丙烯酸酯磷酸酯。
进一步地，步骤S1中，先将表面改性剂加入溶剂中进行搅拌，再加入原料继续进行搅拌。
具体地，表面改性剂采用γ―氨丙基三乙氧基硅烷，溶剂采用去去离子水/乙醇溶液，将γ―氨丙基三乙氧基硅烷加入到去离子水/乙醇溶液中进行预水解，再加入原料进行搅拌。
具体地，上述预水解时间为30分钟，加入原料后的搅拌时间为1-2小时。
具体地，上述原料、表面改性剂和溶剂的质量比为100-150：2-5：200-500，上述去离子水/乙醇溶液的质量比为1:5-1:10，当原料包括石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁时，石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁的质量比为5:2:1-2:1:1。
进一步地，上述步骤S2中，调节反应温度，高速搅拌以使表面氨基化的原料分散于去离子水中。具体地，反应温度为70℃，高速分散时间为30分钟。
具体地，氢氧化铝前驱体和沉淀剂逐滴滴加，调控反应液的pH值，并继续高速搅拌。具体地，反应液的pH值为7.5-8.5，高速搅拌时间1-3小时。
具体地，氢氧化铝前驱体可以是硝酸铝九水合物和氯化铝中的一种或任意比例的两种；沉淀剂可以是碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠、碳酸钠中的一种或任意比例的两种或以上。
在一些实施方式中，上述步骤S4还可以加入无机功能填料，无机功能填料包括二氧化钛和氧化锌，二氧化钛和氧化锌的质量比为5:1-1:5。
在一些实施方式中，上述步骤S4还可以加入无机颜料，根据需求，无机颜料可以是氧化钛白粉（白色）、碳黑（黑色）、氧化铁红（红色）、氧化钛黄（黄色）、氧化铬绿（绿色）、铁蓝（蓝色）和氢氧化铁（褐色）中的一种或任意比例的两种及以上。
具体应用中，可以在反应釜中进行该防火耐腐蚀材料的制备，该制备方法可以包括以下步骤：
S1. 按原料、表面改性剂和溶剂的质量比为100-150：2-5：200-500，将去离子水/乙醇溶液（质量比为1:5-1:10）和γ―氨丙基三乙氧基硅烷加入到反应釜中，快速搅拌，预水解30分钟后，加入原料，继续搅拌1-2小时后，离心，用去离子水清洗2-3次，干燥，得到表面氨基化的原料。
S2.将表面氨基化的原料加入去离子水中，调节反应温度为70℃，高速分散30分钟，分别逐滴滴加氢氧化铝前驱体（原料与氢氧化铝前驱体的质量比为1：015-0.3）和沉淀剂，调控反应液的pH值为7.5-8.5，并继续高速搅拌1-3小时，离心，去离子水清洗，干燥，得到防火耐腐蚀材料。
S20.将防火耐腐蚀材料配置成质量分数为50%的浆料待用。
S3：按重量份计，将水性有机树脂和无机胶黏剂共30-70份（水性有机树脂和无机胶黏剂的质量比为3:1-1:2）、去离子水5~20份加入到反应釜中，以300r/min的转速搅拌10min后，加入功能助剂，并继续搅拌30min。需要说明的是，去离子水5~20份的量为该步骤中实际加入量和配置上述浆料所用水量的总量，实际制备防火胶的操作中，需要将该去离子水的总量扣除配置上述浆料所用水量后再加入反应釜中进行防火胶的制备。
S4：按重量份计，加入浆料（加入量按防火耐腐蚀材料20~50份换算）、无机功能填料4-10份和无机颜料2-10份后，以1000 r/min的速度高速搅拌20-60min得到环保型防火胶。
以下通过更具体的实施例对本申请的制备方法进行详细说明。
实施例一
S1.取γ―氨丙基三乙氧基硅烷（15.0g）加入至去离子水/乙醇混合溶液（1000g，100g/900g），以800r/min快速搅拌，预水解30分钟后，加入石英粉（3000目，150g）、复合铁钛粉（6000目，150g）、云母氧化铁粉（3000目，100g），继续搅拌2小时后，离心，用去离子水清洗3次，干燥，得到表面氨基化的原料。
S2.取100g上述表面氨基化的原料，分散于500g去离子水中，调节反应温度为70℃，以1500r/min的速度搅拌分散30分钟后，逐滴滴加硝酸铝九水化合物（5g溶于50g去离子水）和碳酸氢铵（12g溶于100g去离子水），调控反应液的pH值为7.5-8.5，持续搅拌2h，离心，去离子水清洗，干燥，得到防火耐腐蚀材料。S20.将上述防火耐腐蚀材料配置成质量分数为50%的浆料待用。
S3.按重量份取水性酚醛环氧乳液（山东豪耀新材料HY－4341）20份、硅酸钠 25份、碱性硅溶胶 2.5份、去离子水10份加入到反应釜中，以300r/min的转速搅拌10min后，加入水性分散剂（赢创 TEGO Dispers 755W） 0.5份、固化剂（磷酸硅） 2份、流平剂（BYK-333）1份、消泡剂（鼎胜新材料 D-901）1份、附着力促进剂（丙烯酸酯磷酸酯）1份，并继续搅拌30min。
S4.加入上述防火耐腐蚀材料30份（即60份质量分数为50%的浆料）、二氧化钛（赢创德固赛 P25） 2份、氧化锌（陆昌化工） 2份、无机颜料（氧化铁红） 4份，以1000 r/min的速度高速搅拌30min得到环保型防火胶。
将该实施例得到的防火胶进行性能测试，测试结果请参见下表1。
实施例二
S1.取γ―氨丙基三乙氧基硅烷（15.0g）加入至去离子水/乙醇混合溶液（1000g，100g/900g），以800r/min快速搅拌，预水解30分钟后，加入石英粉（3000目，150g）、复合铁钛粉（6000目，150g）、云母氧化铁粉（3000目，150g），继续搅拌2小时后，离心，用去离子水清洗3次，干燥，得到表面氨基化的原料。
S2.取100g上述表面氨基化的原料，分散于500g去离子水中，调节反应温度为70℃，以1500转/min的速度搅拌分散30分钟后，然后逐滴滴加硝酸铝九水化合物（5g溶于50g去离子水）和碳酸氢铵（12g溶于100g去离子水），调控反应液的pH值为7.5-8.5，持续搅拌2h，离心，去离子水清洗，干燥，得到防火耐腐蚀材料。
S20. 将上述防火耐腐蚀材料配置成质量分数为50%的浆料待用。
S3.按重量份取水性酚醛树脂（郑州红兴化工）15份、硅酸钠 25份、碱性硅溶胶2.5份、去离子水15份加入到反应釜中，以300r/min的转速搅拌10min后，加入水性分散剂（赢创 TEGO Dispers 755W） 0.5份、固化剂（磷酸硅） 2份、流平剂（BYK-333） 1份、消泡剂（鼎胜新材料 D-901）1份、附着力促进剂（丙烯酸酯磷酸酯）1份，并继续搅拌30min。
S4.加入上述防火耐腐蚀材料30份（即60份质量分数为50%的浆料）、二氧化钛（赢创德固赛 P25） 2份、氧化锌（陆昌化工） 2份、无机颜料（氧化铬绿） 3份，以1000 r/min的速度高速搅拌30min得到环保型防火胶。
将该实施例得到的防火胶进行性能测试，测试结果请参见下表1。
实施例三
S1.取γ―氨丙基三乙氧基硅烷（15.0g）加入至去离子水/乙醇混合溶液（1000g，100g/900g），以800r/min快速搅拌，预水解30分钟后，加入石英粉（3000目，150g）、复合铁钛粉（6000目，150g）、云母氧化铁粉（3000目，150g），继续搅拌2小时后，离心，用去离子水清洗3次，干燥，得到表面氨基化的原料。
S2.取100g上述表面氨基化的原料，分散于500g去离子水中，调节反应温度为70℃，以1500转/min的速度搅拌分散30分钟后，然后逐滴滴加硝酸铝九水化合物（5g溶于50g去离子水）和碳酸氢铵（12g溶于100g去离子水），调控反应液的pH值为7.5-8.5，持续搅拌2h，离心，去离子水清洗，干燥，得到防火耐腐蚀材料。
S20.将上述防火耐腐蚀材料配置成质量分数为50%的浆料待用。
S3.按重量份取水性酚醛树脂（郑州红兴化工）15份、硅酸钠 25份、碱性硅溶胶2.5份、去离子水15份加入到反应釜中，以300r/min的转速搅拌10min后，加入水性分散剂（赢创 TEGO Dispers 755W） 0.5份、固化剂（磷酸硅） 2份、流平剂（BYK-333） 1份、消泡剂（鼎胜新材料 D-901）1份、附着力促进剂（丙烯酸酯磷酸酯）1份，并继续搅拌30min。
S4.加入上述防火耐腐蚀材料30份（即60份质量分数为50%的浆料）、二氧化钛（赢创德固赛 P25） 2份、氧化锌（陆昌化工） 2份、无机颜料（氧化铬绿） 3份，以1000 r/min的速度高速搅拌30min得到环保型防火胶。
将该实施例得到的防火胶进行性能测试，测试结果请参见下表1。
对比例一
S1.按重量份取水性酚醛树脂（郑州红兴化工）15份、硅酸钠 25份、碱性硅溶胶2.5份、去离子水15份加入到反应釜中，以300r/min的转速搅拌10min后，加入水性分散剂（赢创 TEGO Dispers 755W） 0.5份、固化剂（磷酸硅） 2份、流平剂（BYK-333） 1份、消泡剂（鼎胜新材料 D-901）1份、附着力促进剂（丙烯酸酯磷酸酯）1份，并继续搅拌30min。
S2.二氧化钛（赢创德固赛 P25） 2份、氧化锌（陆昌化工） 2份、无机颜料（氧化铬绿） 3份，以1000 r/min的速度高速搅拌30min得到不添加防火耐腐蚀材料的防火胶。
将该对比例得到的防火胶进行性能测试，测试结果请参见下表1。
对比例二
该对比例的防火胶为市面上的聚氨酯类胶水胶粘剂，为现有技术，具体地制备方法在此不做详细赘述。
将该对比例得到的防火胶进行性能测试，测试结果请参见下表1。
对比例三
S1.取γ―氨丙基三乙氧基硅烷（15.0g）加入至去离子水/乙醇混合溶液（1000g，100g/900g），以800r/min快速搅拌，预水解30分钟后，加入石英粉（3000目，150g）、复合铁钛粉（6000目，150g）、云母氧化铁粉（3000目，150g），继续搅拌2小时后，离心，用去离子水清洗3次，干燥，得到表面氨基化的原料。
S2.取100g上述表面氨基化的原料，分散于500g去离子水中，调节反应温度为70℃，以1500转/min的速度搅拌分散30分钟后，然后逐滴滴加硝酸铝九水化合物（5g溶于50g去离子水）和碳酸氢铵（12g溶于100g去离子水），调控反应液的pH值为7.5-8.5，持续搅拌2h，离心，去离子水清洗，干燥，得到防火耐腐蚀材料。
S20.将上述防火耐腐蚀材料配置成质量分数为50%的浆料待用。
S3.按重量份取上述防火耐腐蚀材料30份（即60份质量分数为50%的浆料）、聚氨酯胶30份、二氧化钛（赢创德固赛 P25） 2份、氧化锌（陆昌化工） 2份、无机颜料（氧化铬绿） 3份，以1000 r/min的速度高速搅拌30min得到采用现有基胶的防火胶。
将该对比例得到的防火胶进行性能测试，测试结果请参见下表1。
表1 防火胶的性能测试数据记录表
Figure 28973DEST_PATH_IMAGE002
上述防火胶的性能测试的方法为，按照工艺要求将上述三个实施例和三个对比例制备得到的防火胶分别用于生产防火门，得到对应的六组防火门（以下称为试验防火门），对各组试验防火门分别进行性能测试，得到上述表1的防火胶的性能测试数据记录表。性能测试可通过专业检测机构按照国标进行测试，为业内周知，在此不对性能测试过程进行详细赘述。
基于表1的测试数据，根据实施例一、二、三、对比例一以及对比例三的测试数据可以看出，本申请的防火耐腐蚀材料显著提高了防火胶的防火时间和耐火极限，有效避免了返卤泛霜现象，并且在基胶采用本申请的复配方案时，能够有效抑制有毒物质和挥发性有机化合物的产生，并且进一步提高了防火时间和耐火极限；根据实施例一、二、三以及对比例二的测试数据可以看出，本申请的防火胶显著提高了防火胶的防火时间和耐火极限，有效避免了返卤泛霜现象，并且安全性能显著提高。
本申请的防火耐腐蚀材料及其制备方法、以及防火胶及其制备方法，通过对石英粉、或复合铁钛粉、或云母氧化铁、或上述三者进行处理，使其表面负载纳米氢氧化铝颗粒而制成防火耐腐蚀材料，并将该防火耐腐蚀材料作为填料应用至防火胶，能够避免防火胶在高温高湿环境下被腐蚀而丧失粘结性能，并避免腐蚀门框材料，同时纳米氢氧化铝颗粒在高温下能够分解吸热，并释放水蒸气以降低防火门表面的氧气浓度，使防火门体现出优异的阻燃、隔热性能，有效提高防火门芯的耐火极限和耐火时间（使耐火极限时间延长15min-60min），有效解决了菱镁系防火门芯因菱镁材料中含有游离氯离子而在高温高湿环境下发生返卤泛霜现象的技术难题。通过防火胶中基胶的水性有机树脂和无机胶黏剂的复配使用，能够提高防火门芯在室温及火灾条件下的表面强度及抗折强度，且不会产生有毒物质和挥发性有机溶剂，大大改善了在施胶操作过程中对工人健康的危害，符合绿色环保的低碳发展理念。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种防火耐腐蚀材料，作为填料应用于防火胶，其特征在于，所述防火耐腐蚀材料为石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁，所述石英粉、所述复合铁钛粉和所述云母氧化铁的质量比为5:2:1-2:1:1，所述防火耐腐蚀材料的表面负载有纳米氢氧化铝颗粒；所述防火耐腐蚀材料通过以下步骤制备得到：
S1.对原料进行预处理，以使所述原料的表面氨基化；所述原料为所述石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁；
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到所述防火耐腐蚀材料。
2.根据权利要求1所述的防火耐腐蚀材料，其特征在于，所述防火耐腐蚀材料的粒径为0.5-6.5μm。
3.一种如权利要求1~2任一所述的防火耐腐蚀材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对原料进行预处理，以使所述原料的表面氨基化；
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到所述防火耐腐蚀材料。
4.根据权利要求3所述的防火耐腐蚀材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，调节反应温度为45-80℃，高速搅拌以使所述表面氨基化的原料分散于去离子水中，分别逐滴滴加所述氢氧化铝前驱体和沉淀剂，并调控反应液的pH值为7.5-8.5。
5.根据权利要求3所述的防火耐腐蚀材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，先将表面改性剂加入溶剂中进行搅拌，再加入所述原料继续进行搅拌；所述表面改性剂采用γ―氨丙基三乙氧基硅烷，溶剂采用去离子水/乙醇溶液；所述原料、表面改性剂和溶剂的质量比为100-150：2-5：200-500，所述去离子水/乙醇溶液的质量比为1:5-1:10。
6.一种防火胶，其特征在于，包括以下重量份组分：基胶30-70份、功能助剂3-10份、去离子水5~20份、以及权利要求1~2任一所述的防火耐腐蚀材料20~50份。
7.根据权利要求6所述防火胶，其特征在于，所述基胶由水性有机树脂和无机胶黏剂复配形成，所述水性有机树脂和无机胶黏剂的质量比为3:1-1:2。
8.根据权利要求7所述防火胶，其特征在于，所述无机胶黏剂包括硅酸钠和碱性硅溶胶，所述硅酸钠和碱性硅溶胶的质量比为12:1-5:1。
9.一种如权利要求6所述的防火胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对所述原料进行预处理，以使所述原料的表面氨基化；所述原料为石英粉、复合铁钛粉和云母氧化铁，所述石英粉、所述复合铁钛粉和所述云母氧化铁的质量比为5:2:1-2:1:1；
S2.将表面氨基化的原料分散于去离子水中，并加入氢氧化铝前驱体和沉淀剂，反应得到防火耐腐蚀材料；
S3.将基胶和功能助剂加入去离子水中并进行搅拌；
S4.将所述防火耐腐蚀材料加入至步骤S3的反应液中并进行搅拌。
10.根据权利要求9所述的防火胶的制备方法，其特征在于，所述基胶由水性有机树脂和无机胶黏剂复配形成，所述步骤S3包括：按照质量比3:1-1:2，将所述水性有机树脂和无机胶黏剂加入去离子水中，以300r/min的转速搅拌10min后，再加入功能助剂搅拌30min。
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