CN111117431B - 一种水性环氧阻燃涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性环氧阻燃涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。本发明采用琼胶寡糖改性二硫化钼，使之一体化，再将一体化的琼胶寡糖与二硫化钼填充到水性环氧树脂中制得水性环氧复合阻燃涂料。其中，琼胶寡糖是天然成炭剂，二硫化钼中的过渡金属元素钼可促进琼胶寡糖和环氧树脂基体形成致密炭层，能够有效阻止火焰和聚合物基体之间的物质和能量交换，抑制聚合物的降解；同时，元素钼本身作为抑烟剂，可减少聚合物材料燃烧时烟以及的生成量，降低材料的火灾危险性。该方法有效提高了二硫化钼与水性环氧树脂的分散性和相容性，增强了二硫化钼的阻隔效果从而成功地解决水性涂料阻燃性差的问题。

Description

一种水性环氧阻燃涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料制备的技术领域，尤其涉及一种水性环氧阻燃涂料及其制备方法。
背景技术
涂料广泛应用于国民经济和人民生活的各个领域，当前对涂料的需求已不仅仅只是保护基材，涂料的环保性、安全性、气味、抗菌效果等也逐渐成为消费者的考虑因素。然而，与金属和无机非金属材料不同，涂料属于易燃、可燃材料，在燃烧时热释放速率大，热值高，火焰传播速度快不易熄灭，通常还伴随着烟气和熔融滴落， 由此引发重特大火灾事故不断发生，造成巨大的经济损失和人员伤亡。因此，亟需发明一种环境友好、 对材料其它性能负面影响小的高效阻燃剂。
二硫化钼作为一类有着类似层状结构的化物，导热性低，自身热稳定性好，即使是在受热条件下仍可以较稳定的维持自身片层结构。但是，目前国内外针对二硫化钼与聚合物复合材料的研究主要为润滑、离子交换、吸附、传导、分离和催化等方面，很少涉及到材料的热性能与火灾安全性能。因此，幵展二硫化钼在聚合物阻燃材料方面的应用研究，对充实和完善聚合物阻燃体系具有重大的现实意义。然而，二硫化钼聚合物纳米复合材料的研究也存在一些棘手的问题，例如纳米片层在聚合物基体中的分散性差问题。
琼胶寡糖是琼胶多糖经水解后聚合度为2～20的新型的海功能性低聚糖，主要由琼二糖的重复单位连接而成，结构中含有丰富的醛羟基基团。琼胶寡糖不仅具有功能性低聚糖的一般特性，还具有抗癌、抗氧化、抗炎等特性，大量被应用于医药和化妆品领域，是一种极具开发潜力的低聚糖。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性环氧阻燃涂料及其制备方法，通过琼胶寡糖改性二硫化钼使琼胶寡糖与二硫化钼一体化，减少了二硫化钼在水性集体中的团聚问题，相较于机械共混、高速分散具有更高的稳定性，使得涂层的稳定性和阻燃性大幅度提高；琼胶寡糖具有抗氧化作用，含有丰富的醛羟基是天然的成炭剂，二硫化钼中的过渡金属元素钼可促进琼胶寡糖和环氧树脂基体形成致密炭层，能够有效阻止火焰和聚合物基体之间的物质和能量交换，抑制聚合物的降解；同时，元素钼本身作为抑烟剂，从而减少聚合物材料燃烧时烟以及的生成量，降低材料的火灾危险性。
本发明通过以下技术方案实现发明目的。
一种水性环氧阻燃涂料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 10-40份、水性环氧树脂 100-200份、水 40-80份、水性固化剂 30-50份。
所述改性二硫化钼的制备方法，包括以下步骤。
（1）将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至4～6，搅拌3-5h，得水解产物。
（2）将二硫化钼加入至水解产物中，超声分散1-2h，搅拌10-12h，分离，沉淀物洗涤，即得。
优选的，所述（1）中，用冰醋酸调节pH值。
优选的，所述（2）中去离子水洗涤3-5次，除去未反应的琼胶寡糖。
优选的，所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为（6-8）:1。
优选的，所述（2）中，琼胶寡糖与二硫化钼在92-99℃温度下反应。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 25份、水性环氧树脂 150份、水 60份、水性固化剂 40份。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 10份、水性环氧树脂 100份、水 40份、水性固化剂 30份。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 30份、水性环氧树脂 200份、水 80份、水性固化剂 50份。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 14份、水性环氧树脂 125份、水 48份、水性固化剂 35份。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 18份、水性环氧树脂 140份、水 55份、水性固化剂 39份。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 22份、水性环氧树脂 165份、水 67份、水性固化剂 42份。
优选的，所述阻燃涂层材料，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 27份、水性环氧树脂 185份、水 75份、水性固化剂 47份。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至5，搅拌4h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，95℃下超声分散1.5h，搅拌11h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7:1。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至4，搅拌3h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，95℃下超声分散1h，搅拌10h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7:1。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至6，搅拌5h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，95℃下超声分散2h，搅拌12h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7:1。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至5，搅拌4h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，92℃下超声分散1.5h，搅拌10h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为6:1。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至6，搅拌4h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，96℃下超声分散1.5h，搅拌10h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为6.4:1。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至6，搅拌3h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，98℃下超声分散1h，搅拌11h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7.6:1。
优选的，所述（1）中将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，用冰醋酸调节pH值至4，搅拌5h，得水解产物；所述（2）中将二硫化钼加入至水解产物中，99℃下超声分散2h，搅拌11h，分离，沉淀物洗涤，即得；所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为8:1。
一种水性环氧阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、将20-40份水和100-200份水性树脂混合均匀，然后加入10-40份改性二硫化钼，球磨分散1-2h，即得水性环氧阻燃涂料母液。
步骤2、取30-50份水性固化剂与20-40份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述水性环氧树脂为Ar555 环氧树脂、H228A环氧树脂、E44 环氧乳液、E51 环氧乳液或E20 环氧乳液。
优选的，所述水性固化剂为Aq419、H228B、W651或 W650。
优选的，所述步骤1中取30份水和150份水性环氧树脂混合均匀，然后加入25份改性二硫化钼，球磨分散1.5h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取40份水性固化剂与30份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述步骤1中取20份水和100份水性环氧树脂混合均匀，然后加入10份改性二硫化钼，球磨分散1.5h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取30份水性固化剂与20份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述步骤1中取40份水和200份水性环氧树脂混合均匀，然后加入40份改性二硫化钼，球磨分散1.5h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取50份水性固化剂与40份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述步骤1中取23份水和125份水性环氧树脂混合均匀，然后加入14份改性二硫化钼，球磨分散1h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取35份水性固化剂与25份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述步骤1中取28份水和140份水性环氧树脂混合均匀，然后加入18份改性二硫化钼，球磨分散2h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取39份水性固化剂与27份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述步骤1中取34份水和165份水性环氧树脂混合均匀，然后加入22份改性二硫化钼，球磨分散1.2h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取42份水性固化剂与33份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
优选的，所述步骤1中取37份水和185份水性环氧树脂混合均匀，然后加入27份改性二硫化钼，球磨分散1.8h，得水性阻燃涂料的母液；所述步骤2中取47份水性固化剂与37份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于。
（1）本发明中二硫化钼作为一类类似层状结构的化合物，自身热稳定性好，即使是在受热条件下仍可以较稳定的维持自身片层结构，同时二硫化钼纳米片层具有低的导热性，为在聚物材料热解和燃烧过程中发挥片层阻隔效应提供保障；通过琼胶寡糖改性二硫化钼，使二硫化钼表面具有更多的亲水性基团，有利于二硫化钼在水性基体中更好地分散。纳米片层的二硫化钼具有高的热稳定性和低的导热性，改性后的二硫化钼为聚合物涂料在热解和燃烧过程中发挥更好的阻燃效应。
（2）琼胶寡糖结构中含有大量醛羟基是天然的成炭剂，二硫化钼中的过渡金属元素钼可促进琼胶寡糖和环氧树脂基体形成致密炭层，能够有效阻止火焰和聚合物基体之间的物质和能量交换，抑制聚合物的降解。
（3）本发明中二硫化钼中的钼元素本身作为抑烟剂，可减少聚合物材料燃烧时烟以及的生成量，降低材料的火灾危险性。
（4）本发明产品所选材料均是绿色环保型，尤其是琼胶寡糖，环境友好且价格低廉，将其应用于水性涂料体系中，更有效地降低了VOC排放量。
附图说明
图1 为改性前后二硫化钼的SEM图，其中a为改性前二硫化钼的SEM图，b为改性后二硫化钼的SEM图。
具体实施方式
一种水性环氧阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤。
步骤1、取琼胶寡糖加入去离子水中至完全溶解，用冰乙酸调节溶液的pH值到4～6， 持续搅拌3-5h，得水解产物。
步骤2、取二硫化钼加入水解产物中，95℃温度下超声分散处理1-2h后，连续搅拌反应10-12h，得到的沉淀物用去离子水洗涤，抽滤，得一体化琼胶寡糖-二硫化钼。
步骤3、将20-40份水和100-200份水性树脂混合均匀，然后加入10-40份一体化琼胶寡糖-二硫化钼，球磨分散1-2h，即得水性环氧阻燃涂料母液。
步骤4、取30-50份水性固化剂与20-40份水混合均匀，再与水性环氧阻燃涂料母液按1:3的质量比混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7:1。
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
改性二硫化钼实验。
发明人对改性二硫化钼的制备进行了详细实验，发现当琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为（6-8）:1时，制备出的改性二硫化钼环氧树脂涂料性能优越。由表可以看出，当琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7:1时，制备出的改性二硫化钼在环氧树脂涂料中的效果最佳。
表1.改性二硫化环氧树脂涂料。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
实施例1。
步骤1、将70g琼胶寡糖用500ml去离子水溶解，直到溶解完全，用冰乙酸调节溶液的pH值到5， 持续搅拌4小时得到水解产物。
步骤2、琼胶寡糖改性二硫化钼：取10g二硫化钼并加入到上述水解产物中反应，在95℃温度下超声分散处理1.5小时后连续搅拌反应11小时，反应完全后的沉淀物用去离子水去洗涤4次除去未反应的琼胶寡糖，抽滤，得到一体化的琼胶寡糖-二硫化钼。
步骤3、取25份上述产品琼胶寡糖-二硫化钼作为为阻燃填料，加入到30份水和150份H228A水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1.5h，即得水性阻燃涂料的母液。
步骤4、取40份W651水性固化剂与30份水混合均匀后再与水性环氧复合阻燃涂料的母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
实施例2。
步骤1、将70g琼胶寡糖用500ml去离子水溶解，直到溶解完全，用冰乙酸调节溶液的pH值到4， 持续搅拌3小时得到水解产物。
步骤2、琼胶寡糖改性二硫化钼：取10g二硫化钼并加入到上述水解产物中反应，在95℃温度下超声分散处理1小时后连续搅拌反应10小时，反应完全后的沉淀物用去离子水去洗涤3次除去未反应的琼胶寡糖，抽滤，得到一体化的琼胶寡糖-二硫化钼。
步骤3、取10份上述产品琼胶寡糖-二硫化钼作为为阻燃填料，加入到20份水和100份H228A水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1h，即得水性阻燃涂料的母液。
步骤4、取30份W651水性固化剂与20份水混合均匀后再与水性环氧复合阻燃涂料的母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
实施例3。
步骤1、将70g琼胶寡糖用500ml去离子水溶解，直到溶解完全，用冰乙酸调节溶液的pH值到6， 持续搅拌5小时得到水解产物。
步骤2、琼胶寡糖改性二硫化钼：取10g二硫化钼并加入到上述水解产物中反应，在95℃温度下超声分散处理2小时后连续搅拌反应12小时，反应完全后的沉淀物用去离子水去洗涤5次除去未反应的琼胶寡糖，抽滤，得到一体化的琼胶寡糖-二硫化钼。
步骤3、取40份上述产品琼胶寡糖-二硫化钼作为为阻燃填料，加入到40份水和200份H228A水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散2h，即得水性阻燃涂料的母液。
步骤4、取50份W651水性固化剂与40份水混合均匀后再与水性环氧复合阻燃涂料的母液按1:3的比例混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
对比例1（单独二硫化钼）。
步骤1、取40份上述二硫化钼作为阻燃填料，加入到40份水和200份H228A水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1.5h，即得水性阻燃涂料的母液。
步骤2、取50份W651水性固化剂与40份水混合均匀后再与水性环氧复合阻燃涂料的母液按1:3的比例混合即得阻燃水性涂料。
对比例2（琼胶寡糖-二硫化钼机械共混）。
步骤1、取35份琼胶寡糖和5份二硫化钼共同为阻燃填料，加入到40份水和200份H228A水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1.5h，即得水性阻燃涂料的母液。
步骤2、取50份W651水性固化剂与40份水混合均匀后再与水性环氧复合阻燃涂料的母液按1:3的比例混合即得阻燃水性涂料。
为测试本发明产品阻燃水性涂层的性能，在喷涂样片过程中设计了两组组对比试验进行对比，对比试验1为单独二硫化钼加入水性环氧树脂中，高速分散，制备阻燃涂层样片；对比试验2为琼胶寡糖-二硫化钼机械共混，制备阻燃涂层样片。为综合评价涂层的性能，本发明人员主要通过耐冲击性、耐火极限、最大烟密度、达到最大烟密度时间等方法方面对涂层进行测试，具体结果见表2。
表2。
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可知，无论是在阻燃性能还是力学性能方面，实施例1均优于其他产品。这主要是因为单独添加二硫化钼或者采用与二硫化钼共混的方式添加会造成石墨烯分布不均，发生团聚的情况，是涂层出现有缺陷的区域，从而无法起到较好的阻隔效果，造成涂层阻燃性能下降；另外涂层中存在硬度集中区域，会是涂层在受外力冲击作用下因应力集中而发生应力开裂，因此涂层发生损坏。本发明产品中，琼胶寡糖的改性二硫化钼后是二硫化钼表面增加了亲水性的羟基基团，使得二硫化钼在水性基体中均匀分散，使得涂层具有较好阻燃性能，并发挥二硫化钼中元素钼的抑烟效果；另外，琼胶寡糖结构中含有大量醛羟基基团，并在过渡金属元素钼的促进下于环氧树脂基体表面形成致密炭层，能够有效阻止火焰和聚合物基体之间的物质和能量交换，抑制聚合物的降解。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种水性环氧阻燃涂料，其特征在于，由以下原料按重量份组成：改性二硫化钼 10-40份、水性环氧树脂 100-200份、水 40-80份、水性固化剂 30-50份；
所述改性二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：
（1）将琼胶寡糖加入水中，搅拌至完全溶解，调节pH值至4～6，搅拌3-5h，得水解产物；
（2）将二硫化钼加入至水解产物中，超声分散1-2h，搅拌10-12h，分离，沉淀物洗涤，即得；
所述的水性环氧阻燃涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将20-40份水和100-200份水性树脂混合均匀，然后加入10-40份改性二硫化钼，球磨分散1-2h，即得水性环氧阻燃涂料母液；
步骤2、取30-50份水性固化剂与20-40份水混合均匀，再与水性阻燃涂料母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料。
2.根据权利要求1所述的水性环氧阻燃涂料，其特征在于，所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为（6-8）:1。
3.根据权利要求2所述的水性环氧阻燃涂料，其特征在于，所述琼胶寡糖与二硫化钼的质量比为7:1。
4.根据权利要求1所述的水性环氧阻燃涂料，其特征在于，所述改性二硫化钼的制备方法步骤（2）中琼胶寡糖与二硫化钼在92-99℃温度下反应。
5.根据权利要求1所述的水性环氧阻燃涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、取25份改性二硫化钼，加入到30份水和150份H228A水性环氧树脂的混合液中，在球磨机中分散1.5h，即得水性阻燃涂料的母液；
步骤2、取40份W651水性固化剂与30份水混合均匀后再与水性环氧阻燃涂料的母液混合均匀，即得水性环氧阻燃涂料；
所述改性二硫化钼的制备方法，包括以下步骤：
（1）将70g琼胶寡糖用500mL去离子水溶解，直到溶解完全，用冰乙酸调节溶液的pH值到5， 持续搅拌4小时得到水解产物；
（2）取10g二硫化钼并加入到上述水解产物中反应，在95℃温度下超声分散处理1.5小时后连续搅拌反应11小时，反应完全后的沉淀物用去离子水去洗涤4次除去未反应的琼胶寡糖，抽滤，得到改性二硫化钼。
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