CN109486361A - 一种水性防腐防火一体化涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可一种水性防腐防火一体化涂料，是由硅烷偶联剂将氧化石墨烯与三聚磷酸钠一体化添加到水性环氧树脂中制备而成，该涂料的具体制备步骤为：（1）将三聚磷酸钠、二甲苯、硅烷偶联剂混合，反应后洗涤烘干，得改性三聚磷酸钠；（2）将改性三聚磷酸钠、氧化石墨烯和去离子水混合，反应后洗涤烘干，得一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯；（3）将一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯、去离子水和水性环氧树脂混合，得母液；（4）将母液与其他助剂按比例混合，得水性防腐防火一体化涂料。通过本发明的制备方法制得的水性防腐防火一体化涂料，其分散性好、防腐蚀性能高、具有较好的阻燃效果，同时具有施工便捷的特点，且不会出现层间脱落现象。

Description

一种水性防腐防火一体化涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性防腐防火一体化涂料的制备方法，属于涂料领域。
背景技术
在建筑金属结构应用中，金属的防腐和防火两个方面的问题同等重要，在一些大型钢结构建筑上，通常采用防火涂料和防腐涂料配套使用的施工技术，通过涂刷多层涂料来保护金属结构，使其达到防火和防腐蚀的效果。
目前所采用的一般都是“多层涂层配套”的技术方法，即在金属结构表面先涂刷一层防腐底漆，再涂刷一层防火涂料对金属结构进行保护，这样的技术方案有很多优点，但也存在一些弊端。首先就是材料问题，如果防火涂料和防腐涂料两层间结合不好，将直接导致防火涂料的失效；其次就是施工问题，涂刷两层对于大规模施工极其不方便，会造成很多不必要的浪费和环境污染。当然，单一功能的涂料研制比较容易，而相比之下，研制一种同时兼具防火和防腐性能的双功能涂料就比较困难。目前，国内外对这方面的研究还比较少，因此亟需开发一种防腐防火一体化涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性防腐防火一体化涂料的制备方法，能有效的同时提升涂料的防腐性能和防火性能。
本发明的目的通过以下技术方案实现的。
一种水性防腐防火一体化涂料，是由硅烷偶联剂将氧化石墨烯与三聚磷酸钠一体化添加到水性环氧树脂中制备而成，具体制备方法包括以下步骤。
（1）改性三聚磷酸钠的制备：称取5-10份三聚磷酸钠，二甲苯50-100份，5-10份硅烷偶联剂加入到三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌，并保证反应温度；反应完毕后，用500-1000份去离子水离心洗涤；洗好产物烘干，即得改性三聚磷酸钠。
（2）一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯的制备：称取1-5份氧化石墨烯加入到50-100份去离子水中，机械搅拌一段时间，然后用细胞粉碎机震荡，制得氧化石墨烯溶液；称取0.1-1份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1-3份N-羟基丁二酰亚胺加入到40-60份去离子水中，超声震动，得到的液体加入到氧化石墨烯溶液中，静置一段时间；取5-10份改性三聚磷酸钠加入到上述静置液体中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌，反应温度升高，保温一段时间，然后继续升温再保温一段时间；反应结束后用400-600份无水乙醇离心洗涤，离心产物真空干燥，干燥产物即为一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯。
（3）水性防腐防火一体化母液的制备：取10-20份一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯，加入到100-120份去离子水和150-200份的水性环氧树脂当中，机械搅拌，然后超声震动，再用球磨机球磨，制得水性防腐防火一体化涂料的母液。
（4）水性防腐防火一体化涂料的制备：将30-50份固化剂、50-80份去离子水混合，电磁搅拌，再与水性防腐防火一体化涂料的母液按1:（2-4）的比例混合，制得水性防腐防火一体化涂料。
其中，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种或几种。
其中，所述的水性环氧树脂为E44环氧乳液、E51环氧乳液、Ar555环氧树脂中的一种或几种。
其中，所述的固化剂为H228B、W651、W650中的一种或几种。
其中，所述步骤（1）中，搅拌速度为100-300r/min，反应温度为60-80℃；采用去离子水离心洗涤3-5次，离心转速为2000-3500r/min，每次离心5-10min；烘干时间为5-10h，温度40-60℃。
其中，所述步骤（2）中，第一次搅拌速度为100-200r/min，时间5-15min；细胞粉碎机震荡时间10-20min，功率为300-500W；超声震动时间5-10min，震动功率为50-80W；静置时间为60-90min；第二次机械搅拌，搅拌速度为200-300r/min；反应由30℃升高至40-50℃，保温30-50min，然后继续升温至60-80℃，在此温度下反应6-8h；离心洗涤次数为3-5次，离心速率为3500-5000r/min；真空干燥温度为50-80℃，干燥12-24h。
其中，所述步骤（3）中，机械搅拌时间为30-60min，搅拌速度100-200r/min；超声震动时间为30-60min，功率为50-60W；球磨时间为1-3h。
其中，所述步骤（4）中，电磁搅拌时间为10-20min，搅拌速度为50-100r/min。
本发明的有益效果在于。
（1）本发明制备的水性防腐防火一体化涂料，是利用硅烷偶联剂将一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯填加到水性环氧树脂中复合而成，该涂料相对于传统的多层涂刷的防腐防火涂料，具有施工便捷，不会出现层间脱落现象。
（2）本发明制备的水性防腐防火一体化涂料，其中填充的一体化氧化石墨烯与三聚磷酸钠，相比于未改性的氧化石墨烯（水溶性差，在水性环氧树脂中易团聚），极大的提升了一体化填料在水中的分散性，进而提升了其在水性环氧树脂中的分散性，使一体化填料在涂料中分散均匀，稳定了发挥了防腐防火作用。
（3）本发明制备的水性防腐防火一体化涂料，由于其中含有片层结构的氧化石墨烯可以堵塞涂层微孔改善涂层阻隔性，从而增加涂层防腐性能，三聚磷酸钠可以与金属基体螯合形成钝化膜来保护金属基体，二者一体化后共同作用大大的提升了涂料的防腐能力。
（4）本发明制备的水性防腐防火一体化涂料，由于含有三聚磷酸钠中的磷氧双键，在燃烧时可以促进含有大量羟基的氧化石墨烯脱水缩合释放热量并形成碳层保护基体达到阻燃的效果,二者一体化后显著的增加了涂层的防火能力。
附图说明
图1是反应机理图。
图2是多种涂料经盐雾试验500h后的照片。
具体实施方案
下面结合附图和实施例进一步说明本发明。
本发明提出使用水性防腐防火一体化涂料，采用硅烷偶联剂将氧化石墨烯和三聚磷酸钠一体化添加到水性环氧树脂当中制得。该涂料在防腐的同时，还可以起到阻燃的效果。
实施例1。
水性防腐防火一体化涂料的制备。
（1）改性三聚磷酸钠的制备：称取5份三聚磷酸钠，二甲苯80份，5份KH-550硅烷偶联剂加入到三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌4h，搅拌速度为100r/min，反应温度为70℃。反应完毕后，采用500份去离子水离心洗涤3次，离心转速为3000r/min，每次离心5min。将洗好产物放入烘箱干燥5h，烘箱温度为60℃，将干燥完的产物备用。
（2）一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯的制备：取1份氧化石墨烯加入到装有50份去离子水的烧杯中，在机械搅拌作用下搅拌均匀，搅拌速度为150r/min,搅拌15min,搅拌后用细胞粉碎机震荡10min，功率为300W，制得氧化石墨烯溶液。称取1份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3份N-羟基丁二酰亚胺加入到60份去离子水中，超声震动5min，震动功率为50W，制得的液体加入到氧化石墨烯溶液中，静置60min，将静置的液体加入到三口烧瓶中，取10份改性三聚磷酸钠加入三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，反应由30℃升高50℃，保持温度50min，继续升温至60℃，在此温度下反应7h。反应结束后所得溶液用400份无水乙醇离心洗涤3次，离心速率为4000r/min。离心产物放入60℃的真空干燥箱抽真空干燥，干燥12h。干燥产物即为一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯。
（3）水性防腐防火一体化母液的制备：取10份一体化的三聚磷酸钠与氧化石墨烯，加入到100份去离子水和200份E51环氧乳液水性环氧树脂当中，机械搅拌30min，搅拌速度为100r/min，搅拌后采用超声震动30min，功率为50W，再用球磨机球磨1h，制得水性防腐防火一体化涂料的母液。
（4）水性防腐防火一体化涂料的制备：取30份W650固化剂与60份去离子水采用电磁搅拌20min，搅拌速度为100r/min，再与水性防腐防火一体化涂料的母液按1: 4的比例混合，制得水性防腐防火一体化涂料。
实施例2。
水性防腐防火一体化涂料的制备。
（1）改性三聚磷酸钠的制备：称取10三聚磷酸钠，二甲苯100份，10份KH-550硅烷偶联剂加入到三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌3h，搅拌速度为300r/min，反应温度为80℃。反应完毕后，采用1000份去离子水离心洗涤3次，离心转速为2000r/min，每次离心10min。将洗好产物放入烘箱干燥6h，烘箱温度为60℃，将干燥完的产物备用。
（2）一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯的制备：取5份氧化石墨烯加入到装有100份去离子水的烧杯中，在机械搅拌作用下搅拌均匀，搅拌速度为200r/min,搅拌15min,搅拌后用细胞粉碎机震荡20min，功率为400W，制得氧化石墨烯溶液。称取1份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3份N-羟基丁二酰亚胺加入到60份去离子水中，超声震动10min，震动功率为80W，制得的液体加入到氧化石墨烯溶液中，静置60min，将静置的液体加入到三口烧瓶中，取8份改性三聚磷酸钠加入三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，反应由30℃升高50℃，保持温度50min，继续升温至60℃，在此温度下反应8h。反应结束后所得溶液用600份无水乙醇离心洗涤3次，离心速率为5000r/min。离心产物放入80℃的真空干燥箱抽真空干燥，干燥24h。干燥产物即为一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯。
（3）改性氧化石墨烯水性防腐防火一体化母液的制备：水性防腐防火一体化涂料的制备：取20份一体化的三聚磷酸钠与氧化石墨烯，加入到100份去离子水和200份Ar555环氧乳液水性环氧树脂当中，机械搅拌30min，搅拌速度为100r/min，搅拌后采用超声震动30min，功率为50W，再用球磨机球磨1h，制得水性防腐防火一体化涂料的母液。
（4）水性防腐防火一体化涂料的制备：取50份H228B固化剂与50份去离子水采用电磁搅拌20min，搅拌速度为100r/min，再与水性防腐防火一体化涂料的母液按1: 4的比例混合，制得水性防腐防火一体化涂料。
实施例3。
水性防腐防火一体化涂料的制备。
（1）改性三聚磷酸钠的制备：称取10三聚磷酸钠，二甲苯50份，10份KH-550硅烷偶联剂加入到三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌3h，搅拌速度为300r/min，反应温度为60℃。反应完毕后，采用500份去离子水离心洗涤3次，离心转速为2000r/min，每次离心10min。将洗好产物放入烘箱干燥10h，烘箱温度为60℃，将干燥完的产物备用。
（2）一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯的制备：取5份氧化石墨烯加入到装有50份去离子水的烧杯中，在机械搅拌作用下搅拌均匀，搅拌速度为100r/min,搅拌15min,搅拌后用细胞粉碎机震荡10min，功率为500W，制得氧化石墨烯溶液。称取1份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和3份N-羟基丁二酰亚胺加入到60份去离子水中，超声震动5min，震动功率为50W，制得的液体加入到氧化石墨烯溶液中，静置90min，将静置的液体加入到三口烧瓶中，取5份改性三聚磷酸钠加入三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下，机械搅拌，搅拌速度为300r/min，反应由30℃升高50℃，保持温度50min，继续升温至60℃，在此温度下反应8h。反应结束后所得溶液用600份无水乙醇离心洗涤3次，离心速率为3500r/min。离心产物放入50℃的真空干燥箱抽真空干燥，干燥24h。干燥产物即为一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯。
（3）改性氧化石墨烯水性防腐防火一体化母液的制备：水性防腐防火一体化涂料的制备：取20份一体化的三聚磷酸钠与氧化石墨烯，加入到100份去离子水和200份E44环氧乳液水性环氧树脂当中，机械搅拌30min，搅拌速度为100r/min，搅拌后采用超声震动30min，功率为50W，再用球磨机球磨1h，制得水性防腐防火一体化涂料的母液。
（4）水性防腐防火一体化涂料的制备：取50份W650固化剂与50份去离子水采用电磁搅拌20min，搅拌速度为100r/min，再与水性防腐防火一体化涂料的母液按1: 4的比例混合，制得水性防腐防火一体化涂料。
对比例1。
水性环氧树脂涂料的制备。
称取100份去离子水和200份E44水性环氧树脂放入烧杯中，机械搅拌30min,搅拌速度为100r/min，搅拌后加入50份H228B固化剂和50份去离子水，采用超声震动30min，功率为50W，再用球磨机球磨1h，制得水性环氧树脂涂料。
对比例2。
水性复合防腐防火一体化涂料的制备。
称取10份氧化石墨烯、10份三聚磷酸钠、100份去离子水和200份E51水性环氧树脂放入烧杯中，机械搅拌30min,搅拌速度为100r/min，搅拌后加入50份W651固化剂和50份去离子水，采用超声震动30min，功率为50W，再用球磨机球磨1h，制得水性环氧树脂涂料。
性能检测。
将实施例3做出的涂料与对比例1-2中的涂料分别在不锈钢片上进行涂覆，固化成膜72h后，分别对每组膜层性能进行检测，检测结果如下。
（1）耐蚀性能检测。
图2为各种涂料成膜后500h盐雾检测，其中a为对比例1、b为对比例2、c为实施例3，从图中可明显的看出，未添加任何防腐填料的对比例1防腐性能最差，出现了大面积的锈斑；而对比例2虽然后防腐效果有所改善，但仍出现个别锈点，这是因为在对比例2中，只有水溶性好的三聚磷酸钠起到防腐的作用，而氧化石墨烯分散性差，易团聚，在涂料中分散不均匀导致未能发挥其防腐功效，因此相比于实施例3，防腐性能略差；实施例3的防腐性能最后，无锈迹，这是因为一体化的氧化石墨烯和三聚磷酸钠在水性环氧树脂中的分散性好，氧化石墨烯片层结构堵塞微孔，三聚磷酸钠与金属基体螯合形成钝化膜，二者起到了双重保护的作用。
（2）防火性能检测。
表1为各种涂料成膜后的防火性能检测，由于对比例1未添加阻燃剂，因此氧指数最低；而添加阻燃添剂的对比例2和实施例3均有明显的氧指数提升，相对于对比例2，实施例3的氧指数略高，这是由于一体化后的氧化石墨烯和三聚磷酸钠分散在涂料中较为均匀，而未改性的氧化石墨烯分散性差，易造成涂料局部内部没有氧化石墨烯的存在，因此实施例3的阻燃性能最佳。

Claims (8)

1.一种水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，该涂料是由硅烷偶联剂将氧化石墨烯与三聚磷酸钠一体化添加到水性环氧树脂中制备而成，具体制备方法包括以下步骤：
（1）改性三聚磷酸钠的制备：称取5-10份三聚磷酸钠，二甲苯50-100份，5-10份硅烷偶联剂加入到三口烧瓶中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌，并保证反应温度；反应完毕后，用500-1000份去离子水离心洗涤；洗好产物烘干，即得改性三聚磷酸钠；
（2）一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯的制备：称取1-5份氧化石墨烯加入到50-100份去离子水中，机械搅拌一段时间，然后用细胞粉碎机震荡，制得氧化石墨烯溶液；称取0.1-1份1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1-3份N-羟基丁二酰亚胺加入到40-60份去离子水中，超声震动，得到的液体加入到氧化石墨烯溶液中，静置一段时间；取5-10份改性三聚磷酸钠加入到上述静置液体中，在氮气保护和冷凝回流的作用下机械搅拌，反应温度升高，然后保温一段时间，然后继续升温再保温一段时间；反应结束后用400-600份无水乙醇离心洗涤，离心产物真空干燥，干燥产物即为一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯；
（3）水性防腐防火一体化母液的制备：取10-20份一体化三聚磷酸钠/氧化石墨烯，加入到100-120份去离子水和150-200份的水性环氧树脂当中，机械搅拌，然后超声震动，再用球磨机球磨，制得水性防腐防火一体化涂料的母液；
（4）水性防腐防火一体化涂料的制备：将30-50份固化剂、50-80份去离子水混合，电磁搅拌，再与水性防腐防火一体化涂料的母液按1:（2-4）的比例混合，制得水性防腐防火一体化涂料。
2.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，所述的硅烷偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，所述的水性环氧树脂为E44环氧乳液、E51环氧乳液、Ar555环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，所述的固化剂为H228B、W651、W650中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，步骤（1）中，搅拌速度为100-300r/min，反应温度为60-80℃；采用去离子水离心洗涤3-5次，离心转速为2000-3500r/min，每次离心5-10min；烘干时间为5-10h，温度40-60℃。
6.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，步骤（2）中，第一次搅拌速度为100-200r/min，时间5-15min；细胞粉碎机震荡时间10-20min，功率为300-500W；超声震动时间5-10min，震动功率为50-80W；静置时间为60-90min；第二次机械搅拌，搅拌速度为200-300r/min；反应第一次升温由30℃升高至40-50℃，保温30-50min，然后继续升温至60-80℃，在此温度下反应6-8h；离心洗涤次数为3-5次，离心速率为3500-5000r/min；真空干燥温度为50-80℃，干燥12-24h。
7.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，步骤（3）中，机械搅拌时间为30-60min，搅拌速度100-200r/min；超声震动时间为30-60min，功率为50-60W；球磨时间为1-3h。
8.根据权利要求1所述的水性防腐防火一体化涂料，其特征在于，步骤（4）中，电磁搅拌时间为10-20min，搅拌速度为50-100r/min。
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Assignee: Shenyang Jinhao Technology Co.,Ltd.

Assignor: SHENYANG SHUNFENG INDUSTRIAL GROUP Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023210000129

Denomination of invention: Preparation method of a water-based anti-corrosion and fireproof integrated coating

Granted publication date: 20210316

License type: Common License

Record date: 20230921