CN109943195A - 一种钢材防腐涂料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种钢材防腐涂料的制备方法，含有改性贝壳粉、改性氧化石墨烯等多种复配填料，通过搅拌均匀分散于涂料体系中，其中三聚磷酸铝的使用能形成三聚磷酸铁钝化保护膜，阻碍腐蚀粒子进一步向内扩散，同时氧化石墨烯自身网格层叠结构分布在涂层中能填补涂层表面微孔，阻隔腐蚀离子透过涂层，对基材有更致密的防护，能够承受较强的结构应力，与此同时，经过改性的氧化石墨烯之间共轭效应降低，再插入具有多孔纤维状双螺旋体结构的改性贝壳粉体，有效防止了石墨烯结构层的团聚堆积，进而提高涂层的整体防腐性能，同时本发明涂料制备方法简单，原料易得，对钢材具有理想的防腐保护性能，在钢材防护方面具有显著的作用。

Description

一种钢材防腐涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及涂料材料技术领域，尤其涉及一种钢材防腐涂料的制备方法。

背景技术

支撑现代建筑的结构材料主要是钢条、混凝土和玻璃。由于钢铁的高强度和稳定的性能，韧性好而且适合于批量生产而成为最佳建筑结构材料。近年来，钢结构住宅在发达国家已成为主流建筑，一些先进城市的厂房、大楼、桥梁、大型公共工程，都采用钢结构建筑。然而，最令人担忧的是钢结构建筑的锈蚀，锈蚀后的钢材强度降低，成为严重的安全隐患。因此，除了钢材本身进行改良和使用耐候型钢板外，还要加强钢结构的防腐蚀措施。目前经常使用的是在钢材表面涂刷防腐底漆，这种方法施工麻烦，且浪费资源。

石墨烯是一种二维片层材料，在涂料领域有广阔的应用前景。石墨烯是一种较为理想的防腐填料。将石墨烯与其他防腐填料添加到涂料中，能明显提高涂料的防腐性能。但是石墨烯之间的共轭效应造成石墨烯容易团聚，在水性体系中分散性差，固化后在涂层的微观结构上有空隙，水分子和离子极易渗透，并且石墨烯表面没有活化基团，很难对其进行改性处理，然而经过氧化的石墨烯含有较多的亲水性基团，不进行化学改性，单独使用防腐效果不理想。有鉴于此，需要提供一种新的钢材防腐涂料的制备方法以解决现有问题。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种钢材防腐涂料的制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取贝壳用醋酸浸泡1-2小时，清水洗净后在70-80℃下干燥粉碎，之后置于800℃-1000℃条件下煅烧2-3小时，冷却后磨细得到贝壳粉备用；

（2）将磷酸脲于100-120℃下熔融，再与硬脂酸钠、贝壳粉按质量比（13-15）：（2-3）：（80-85）混合后喷雾干燥得到细粉备用；

（3）将氧化石墨烯与N，N-二甲基甲酰胺按固液比（2-2.5）：1mg/mL混合后在室温下搅拌45-60分钟，之后向其中加入2-3倍体积的乙二胺继续搅拌60-90分钟，最后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，将混合体系升温至55-65℃，回流冷凝反应4-5小时；

（4）将上述反应所得混合液用无水乙醇洗净后在50-60℃下干燥，得到改性氧化石墨烯，再与季戊四醇磷酸酯、三聚磷酸铝按质量比（5.5-6.5）：（2.5-3.5）：（1-1.5）混合球磨得到复配填料备用；

（5）将水性环氧乳液、步骤2所得细粉、步骤4所得复配填料、乙二醇单甲醚、聚二甲基硅氧烷、异丙醇、水按质量比（40-45）：（4-6）：（2-3）：（1-2）：（3-4）：（1-2）：（22-26）混合，在150-200转/分钟下低速搅拌均匀，即得本发明防腐涂料。

所述步骤1中贝壳粉磨细至粒径不超过500nm。

优选的，所述步骤2中磷酸脲、硬脂酸钠、贝壳粉的质量比为14：2：84。

所述步骤3中氧化石墨烯采用Hummers 法制备。

所述步骤3中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的加入量为氧化石墨烯质量4-5%。

所述步骤4中无水乙醇清洗共3-6次，至完全除去反应后过量的乙二胺为止。

优选的，所述步骤4中改性氧化石墨烯、季戊四醇磷酸酯、三聚磷酸铝的质量比为6：3：1。

优选的，所述步骤5中水性环氧乳液、步骤2所得细粉、步骤4所得复配填料、乙二醇单甲醚、聚二甲基硅氧烷、异丙醇、水的质量比为42：5：2：2：3：2：24。

本发明的优点是：

本发明涂料含有改性贝壳粉、改性氧化石墨烯等多种复配填料，通过搅拌均匀分散于涂料体系中，其中三聚磷酸铝的使用能令具有较高化学活性的三聚磷酸根离子与铁离子和亚铁离子络合，从而形成三聚磷酸铁钝化保护膜，覆盖在钢材基体表面，阻碍腐蚀粒子进一步向内扩散，同时氧化石墨烯自身网格层叠结构分布在涂层中能填补涂层表面微孔，阻隔腐蚀离子透过涂层，对基材有更致密的防护，能够承受较强的结构应力，保持涂层与基材紧密附着，与此同时，经过改性的氧化石墨烯之间共轭效应降低，再插入具有多孔纤维状双螺旋体结构的改性贝壳粉体，有效防止了石墨烯结构层的团聚堆积，使其在涂料体系中分散均匀，进而提高涂层的整体防腐性能，同时本发明涂料制备方法简单，原料易得，对钢材具有理想的防腐保护性能，在钢材防护方面具有显著的作用。

具体实施方式

以下结合具体的实例对本发明的技术方案做进一步说明：

一种钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取贝壳用醋酸浸泡2小时，清水洗净后在75℃下干燥粉碎，之后置于900℃条件下煅烧2小时，冷却后磨细至粒径不超过500nm，得到贝壳粉备用；

（2）将磷酸脲于110℃下熔融，再与硬脂酸钠、贝壳粉按质量比14：2：84混合后喷雾干燥得到细粉备用；

（3）将Hummers 法制备的氧化石墨烯与N，N-二甲基甲酰胺按固液比2.5：1mg/mL混合后在室温下搅拌50分钟，之后向其中加入3倍体积的乙二胺继续搅拌75分钟，最后加入氧化石墨烯质量4%的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，将混合体系升温至60℃，回流冷凝反应5小时；

（4）将上述反应所得混合液用无水乙醇洗净清洗4次，至完全除去反应后过量的乙二胺为止后，在55℃下干燥，得到改性氧化石墨烯，再与季戊四醇磷酸酯、三聚磷酸铝按质量比6：3：1混合球磨得到复配填料备用；

（5）将水性环氧乳液、步骤2所得细粉、步骤4所得复配填料、乙二醇单甲醚、聚二甲基硅氧烷、异丙醇、水按质量比42：5：2：2：3：2：24混合，在180转/分钟下低速搅拌均匀，即得本发明防腐涂料。

Claims (8)

1.一种钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取贝壳用醋酸浸泡1-2小时，清水洗净后在70-80℃下干燥粉碎，之后置于800℃-1000℃条件下煅烧2-3小时，冷却后磨细得到贝壳粉备用；

（2）将磷酸脲于100-120℃下熔融，再与硬脂酸钠、贝壳粉按质量比（13-15）：（2-3）：（80-85）混合后喷雾干燥得到细粉备用；

（3）将氧化石墨烯与N，N-二甲基甲酰胺按固液比（2-2.5）：1mg/mL混合后在室温下搅拌45-60分钟，之后向其中加入2-3倍体积的乙二胺继续搅拌60-90分钟，最后加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐，将混合体系升温至55-65℃，回流冷凝反应4-5小时；

（4）将上述反应所得混合液用无水乙醇洗净后在50-60℃下干燥，得到改性氧化石墨烯，再与季戊四醇磷酸酯、三聚磷酸铝按质量比（5.5-6.5）：（2.5-3.5）：（1-1.5）混合球磨得到复配填料备用；

（5）将水性环氧乳液、步骤2所得细粉、步骤4所得复配填料、乙二醇单甲醚、聚二甲基硅氧烷、异丙醇、水按质量比（40-45）：（4-6）：（2-3）：（1-2）：（3-4）：（1-2）：（22-26）混合，在150-200转/分钟下低速搅拌均匀，即得本发明防腐涂料。

2.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中贝壳粉磨细至粒径不超过500nm。

3.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中磷酸脲、硬脂酸钠、贝壳粉的质量比为14：2：84。

4.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中氧化石墨烯采用Hummers 法制备。

5.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐的加入量为氧化石墨烯质量4-5%。

6.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中无水乙醇清洗共3-6次，至完全除去反应后过量的乙二胺为止。

7.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中改性氧化石墨烯、季戊四醇磷酸酯、三聚磷酸铝的质量比为6：3：1。

8.根据权利要求1所述的钢材防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤5中水性环氧乳液、步骤2所得细粉、步骤4所得复配填料、乙二醇单甲醚、聚二甲基硅氧烷、异丙醇、水的质量比为42：5：2：2：3：2：24。