CN105854214B - 抗复燃干粉灭火剂及其制法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份：碱渣130‑152，碳酸氢钠45‑66，硼酸锌65‑80，泥灰岩15‑20，碳酸镁粉18‑24，硅油10‑15，石膏16‑21，碘酸钾2‑5，氧化锡12‑18，氮化硅8‑10，玻璃纤维9‑12。本发明的优良效果还表现在：本发明所得灭火剂具有超细的粒径，既疏水又疏油，流动性、喷射性能好，可分散漂浮于燃烧液面，隔绝空气，阻止复燃。

Description

抗复燃干粉灭火剂及其制法

技术领域

本发明属于干粉灭火剂领域，特别是涉及一种抗复燃干粉灭火剂及其制法。

背景技术

干粉灭火剂是一类干燥、流动性好的微细固体粉末，主要由一种或多种具有灭火能力的微细无机粉末和各类添加剂，如防潮剂、防结块剂、流动促进剂、染色剂等构成。干粉灭火剂起灭火作用不像水那样通过冷却物料至着火点以下，或像泡沫那样通过在燃料和空间产生隔层，它们也不像一些惰性气体那样通过稀释着火点附近的氧气浓度来抑制燃烧。它的独特灭火机理是由于在火场使用干粉时，生产一定的化学物质，破坏了维持燃烧的链式反应的继续，因此具有灭火功能。根据灭火剂灭火组分大致分为以下几类，如磷酸铵；氯化盐类，如氯化钾、氯化钠、氯化钡类干粉。此外，还有混合型干粉灭火剂。干粉灭火剂因灭火效率高、速度快，原料来源广泛，对环境、人、畜无毒害、污染低，不需要特殊动力及使用温度宽等特点，获得了广泛应用。

随着经济的高速发展，高层建筑、厂房、人口越来越密集，火灾发生频率增加，一些油库、炼油厂、加油站等油类场所常常发生火灾。目前所制备的普通干粉经防潮的微胶囊化处理后，虽然具有了很好的防潮防腐防结块的性能，但在扑救B类火灾时，一旦干粉粒子喷射到着火油面后，由于粒子表面的疏水膜具有很强的亲油性，干粉粒子很快沉入油中。又因为普通干粉灭火的冷却作用甚微，局部残存的小火苗又会阴燃整个油面，使得干粉在使用中遇到非常具有挑战性的抗复燃性问题。

申请公布号CN102921139A（申请号201210379722.3）的中国发明专利文献公开了一种以可膨胀石墨为主料的干粉灭火剂，所述灭火剂包括：受热可膨胀石墨，防结块剂和惰性添加组分；其中，70-90%质量分的可膨胀石墨；1-15%质量分的防结块剂，1-15%质量分的惰性添加组分，成分的总量为100%。申请公布号CN103768752A（申请号201410056985.X）的中国发明专利文献公开了一种含有改性蒙脱石粉的干粉灭火剂，由下列重量份的原料制成：改性蒙脱石粉70-90份、云母粉5-10份、水合硫化锌10-15份、氢氧化钙3-5份、硬脂酸镁5-8份、含氮硅油3-5份、可膨胀石墨2-3份、菱镁矿2-3份、尿素2-3份、木质素磺酸钙5-8份、竹炭纤维3-5份、工业香精2-3份、硼酸锌2-4份、氯化石蜡1-3份、硅藻土8-10份。申请公布号CN 104096335 A（申请号 201410288874.1）的中国发明专利文献公开了一种ABC超细干粉抗复燃灭火剂及其制备方法，以重量百分比计，包括如下组分：磷酸一铵85-90％，云母1-2％，二氧化硅2.9-8.8％，硫酸铵2-3％，含氢硅油2-3％，氟碳0.1-0.2％。

现有的抗复燃灭火剂制备工艺较为复杂，且灭火性能和抗复燃性能较差，需要进一步提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种抗复燃干粉灭火剂及其制法，该灭火剂具有优良的灭火性能和抗复燃性能，能有效阻止火灾蔓延速率和规模。

本发明的技术方案是：

抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份：碱渣130-152，碳酸氢钠45-66，硼酸锌65-80，泥灰岩15-20，碳酸镁粉18-24，硅油10-15，石膏16-21，碘酸钾2-5，氧化锡12-18，氮化硅8-10，玻璃纤维9-12。

优选的方案中，碱渣134-148，碳酸氢钠50-60，硼酸锌70-75，泥灰岩16-19，碳酸镁粉20-22，硅油12-13，石膏17-20，碘酸钾3-4，氧化锡14-16，氮化硅8.5-9.5，玻璃纤维10-11。

更加优选的，碱渣141，碳酸氢钠55，硼酸锌73，泥灰岩17.5，碳酸镁粉21，硅油12.5，石膏18.5，碘酸钾3.5，氧化锡15，氮化硅9，玻璃纤维10.5。

抗复燃干粉灭火剂的制备方法，步骤如下：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于100-120℃真空脱水1-3小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨20-40分钟（优选研磨25-35分钟），升温至70-90℃下搅拌0.8-1.4小时（优选搅拌1.0-1.2小时），然后经超微粉碎机粉碎，过80-200目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.2-0.5倍量的清水，升温至75℃，保温乳化25-45分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌10-20分钟（优选高速搅拌13-17分钟），加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散1-3小时（优选高速分散1.5-2.5小时），然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

上述抗复燃干粉灭火剂的制备方法，优选的方案是，步骤（1）真空脱水的温度为105-115℃（优选的真空脱水的温度为110℃）。

上述抗复燃干粉灭火剂的制备方法，优选的方案是，步骤（1）真空脱水的时间为1.5-2.5小时（优选的真空脱水的时间为2小时）。

上述抗复燃干粉灭火剂的制备方法，优选的方案是，步骤（2）升温至75-85℃（优选的升温至80℃）。

上述抗复燃干粉灭火剂的制备方法，优选的方案是，步骤（2）过120-160目筛（优选的过140目筛）。

上述抗复燃干粉灭火剂的制备方法，优选的方案是，步骤（3）加入0.3-0.4倍量的清水（优选的加入0.35倍量的清水）。

上述抗复燃干粉灭火剂的制备方法，优选的方案是，步骤（3）保温乳化30-40分钟（优选的保温乳化35分钟）。

本发明所得抗复燃干粉灭火剂配伍科学，制备工艺简单高效；除此之外，本发明的优良效果还表现在：

1、本发明所得灭火剂具有超细的粒径，既疏水又疏油，流动性、喷射性能好，可分散漂浮于燃烧液面，隔绝空气，阻止复燃；

2、本发明所得灭火剂具有较高的灭火性能和抗复燃性能，可用于扑灭可燃固体物质、可燃液体和可燃气体等火灾，以及各种油类火灾；

3、本发明所得灭火剂产品生产工艺路径简捷、合理，具有较好的实际应用价值。

具体实施方式

下面结合实施例和试验例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不限于此。

实施例1 抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份（900g/份）：碱渣130份，碳酸氢钠45份，硼酸锌65份，泥灰岩15份，碳酸镁粉18份，硅油10份，石膏16份，碘酸钾2份，氧化锡12份，氮化硅8份，玻璃纤维9份。

抗复燃干粉灭火剂的制备方法是：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于100℃真空脱水1小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨20分钟，升温至70℃下搅拌0.8小时，然后经超微粉碎机粉碎，过80目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.2倍量的清水，升温至75℃，保温乳化25分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌10分钟，加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散1小时，然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

实施例2 抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份（500g/份）：碱渣152份，碳酸氢钠66份，硼酸锌80份，泥灰岩20份，碳酸镁粉24份，硅油15份，石膏21份，碘酸钾5份，氧化锡18份，氮化硅10份，玻璃纤维12份。

抗复燃干粉灭火剂的制备方法是：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于120℃真空脱水3小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨40分钟，升温至90℃下搅拌1.4小时，然后经超微粉碎机粉碎，过200目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.5倍量的清水，升温至75℃，保温乳化45分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌20分钟，加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散3小时，然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

实施例3 抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份（800g/份）：碱渣134份，碳酸氢钠50份，硼酸锌70份，泥灰岩16份，碳酸镁粉20份，硅油12份，石膏17份，碘酸钾3份，氧化锡14份，氮化硅8.5份，玻璃纤维10份。

抗复燃干粉灭火剂的制备方法是：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于105℃真空脱水1.5小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨25分钟，升温至75℃下搅拌1.0小时，然后经超微粉碎机粉碎，过120目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.3倍量的清水，升温至75℃，保温乳化30分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌13分钟，加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散1.5小时，然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

实施例4 抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份（600g/份）：碱渣148份，碳酸氢钠60份，硼酸锌75份，泥灰岩19份，碳酸镁粉22份，硅油13份，石膏20份，碘酸钾4份，氧化锡16份，氮化硅9.5份，玻璃纤维11份。

抗复燃干粉灭火剂的制备方法是：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于115℃真空脱水2.5小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨35分钟，升温至85℃下搅拌1.2小时，然后经超微粉碎机粉碎，过160目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.4倍量的清水，升温至75℃，保温乳化40分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌17分钟，加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散2.5小时，然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

实施例5 抗复燃干粉灭火剂，取下列原料制备而成，均为重量份（700g/份）：碱渣141份，碳酸氢钠55份，硼酸锌73份，泥灰岩17.5份，碳酸镁粉21份，硅油12.5份，石膏18.5份，碘酸钾3.5份，氧化锡15份，氮化硅9份，玻璃纤维10.5份。

抗复燃干粉灭火剂的制备方法是：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于110℃真空脱水2小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨30分钟，升温至80℃下搅拌1.1小时，然后经超微粉碎机粉碎，过80-200目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.35倍量的清水，升温至75℃，保温乳化35分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌15分钟，加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散2小时，然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

碱渣：碱渣是指工业生产中制碱和碱处理过程中排放的碱性废渣。包含铵碱法制碱过程中排放的废渣和其它工业生产过程排放的碱性废渣。碱渣成份主要包括碳酸钙、硫酸钙、氯化钙等钙盐为主要组分的废渣，还含有少量的二氧化硫等成份。

碳酸氢钠：碳酸氢钠为白色晶体，或不透明单斜晶系细微结晶。比重2.15。无臭、味咸，可溶于水，微溶于乙醇。其水溶液因水解而呈微碱性，常温中性质稳定，受热易分解，在干燥空气中无变化，在潮湿空气中缓慢分解。用途：碳酸氢钠可直接作为制药工业的原料，用于治疗胃酸过多。还可用于电影制片、鞣革、选矿、冶炼、金属热处理，以及用于纤维、橡胶工业等。同时用作羊毛的洗涤剂，以及用于农业浸种等。食品工业中一种应用最广泛的疏松剂，用于生产饼干、糕点、馒头、面包等，是汽水饮料中二氧化碳的发生剂；可与明矾复合为碱性发酵粉，也可与纯碱复合为民用石碱；还可用作黄油保存剂。消防器材中用于生产酸碱灭火机和泡沫灭火机。橡胶工业利用其与明矾、H发孔剂配合起均匀发孔的作用用于橡胶、海棉生产。冶金工业用作浇铸钢锭的助熔剂。机械工业用作铸钢砂型的成型助剂。印染工业用作染色印花的固色剂，酸碱缓冲剂，织物染整的后方处理剂。染色中加入小苏打可以防止纱筒产生色花。医药工业用作制酸剂的原料。

碘酸钾：它是一种无色或白色结晶粉末，无色单斜结晶，它能溶于水和碘化钾水溶液、稀硫酸，不溶于乙醇。和液氨中。在水中溶解度:0度时4.74克，100度时32.3克。

泥灰岩：泥质灰岩是指介于粘土岩与碳酸盐岩之间的过渡类型沉积岩。由粘土和碳酸盐微粒组成。呈微粒状或泥状结构 ，一般粒径小于0.01毫米。

碳酸镁粉：白色单斜结晶或无定形粉末。无毒、无味气中稳定。相对密度2.16。微溶于水，水溶液呈弱碱性，易溶于酸和铵盐溶液。煅烧时易分解成氧化镁和二氧化碳。遇稀酸即分解放出二氧化碳。用途：医药中间体、解酸剂、干燥剂、护色剂、载体、抗结快剂；在食品中作添加剂、镁元素补偿剂；在精细化工上用于生产化学试剂；在橡胶中作补强剂、填充剂；可作绝热、耐高温的防火保温材料；电线电缆制造过程中重要的化学原料。制造高级玻璃制品；搪瓷陶瓷起表面光亮作用；制作镁盐、颜料、油漆、日用化妆品、造船、锅炉制造。及运动员比赛擦手用。用于制造镁盐、氧化镁、防火涂料、油墨、玻璃、牙膏、橡胶填料等,食品中用作面粉改良剂、面包膨松剂等。

硅油：硅油通常指的是在室温下保持液体状态的线型聚硅氧烷产品。一般分为甲基硅油和改性硅油两类。本发明中所用的硅油属于改性硅油，具体为醇轻基改性硅油。醇经基封端或主链中含有醇经基的聚二甲基硅氧烷被称为醇轻基改性硅油。由于分子主链末端或分子链之间的轻基具有反应性,其受热能发生交联,此类硅油可用于硅橡胶加工中的结构控制剂,还可以用于纸张等防勃处理。以醇轻基改性硅油替代一部分乙二醇进行共聚,可以改进聚酷纤维、薄膜的回弹性、柔软性、撕裂强度、耐磨耗性、耐热性等性能,还能改善聚氨酷的成型性。

石膏：石膏是单斜晶系矿物，是主要化学成分为硫酸钙（CaSO₄）的水合物。石膏是一种用途广泛的工业材料和建筑材料。可用于水泥缓凝剂、石膏建筑制品、模型制作、医用食品添加剂、硫酸生产、纸张填料、油漆填料等。石膏及其制品的微孔结构和加热脱水性，使之具优良的隔音、隔热和防火性能。

硼酸锌：性 质：无规则（或菱形）白色或淡黄色粉末。不溶于水、乙醇、正丁醇、苯、丙酮，易溶于盐酸、硫酸、二甲亚砜。热稳定性好。易分散。无毒。硼酸锌是一种环保型的非卤素阻燃剂，无毒、低水溶性、高热稳定性、粒度小、比重小、分散性好等特点。主要用途：可以作为氧化锑或其它卤素阻燃剂的多功能增效添加剂，可以有效提高阻燃性能，减少燃烧时烟雾的产生，并可以调节橡塑产品的化学，机械，电等方面的性能。作为含卤素等阻燃剂的部分或完全环保替代品，被广泛的直接应用于塑料和橡胶的加工，如PVC、PE、PP、增强聚酰胺、聚氯脂、聚苯乙烯、环氧树脂、聚脂酸乙烯树脂及天然橡胶，苯乙烯丁二烯橡胶、氯丁橡胶等。可以被应用于纸张、纤维织物、装饰板、地板革、壁纸、地毯、陶瓷釉料、杀菌剂，涂料的生产中，以提高阻燃性能。还可用于防腐，远红外线吸收，木材的防虫防菌处理等领域。

氧化锡：性质：白色、淡黄色或淡灰色四方、六方或斜方晶系粉末。熔点1630℃，沸点1800℃。主要用途为：用于搪瓷和电磁材料，并用于制造乳白玻璃、锡盐、瓷着色剂、织物媒染剂和增重剂、钢和玻璃的磨光剂等。

氮化硅：性质：为灰色、白色或灰白色的六面体。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。氮化硅材料具有热稳定性高、抗氧化能力强以及产品尺寸精确度高等优良性能。由于氮化硅是键强高的共价化合物，并在空气中能形成氧化物保护膜，所以还具有良好的化学稳定性，1200℃以下不被氧化，1200-1600℃生成保护膜可防止进一步氧化，并且不被铝、铅、锡、银、黄铜、镍等很多种熔融金属或合金所浸润或腐蚀，但能被镁、镍铬合金、不锈钢等熔液所腐蚀。氮化硅材料可用于高温工程的部件，冶金工业等方面的高级耐火材料，化工工业中抗腐蚀部件和密封部件，机械加工工业的刀具和刃具等。

玻璃纤维：其主要成分为二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化镁、氧化钠等。特点：玻璃纤维比有机纤维耐温高，为无机纤维，具不燃性，耐化学性佳，抗腐，隔热、隔音性好，抗拉强度高，电绝缘性好。

试验例 本发明所得抗复燃干粉灭火剂（实施例5）的性能研究：

1、 试验对象和方法

1.1 实验对象：

实验组：本发明所得抗复燃干粉灭火剂；

对照组：市售某普通型干粉灭火剂（购置于上海三江消防器材有限公司）。

1.2 试验方法

参照国标GB 15060-2002的标准，将上述两种干粉灭火剂分别进行吸湿率、电绝缘性、疏水性、灭火性能等的检测并进行对比，结果如表1所示。

由表1数据可知，本发明所得抗复燃干粉灭火剂在各项性能指标、灭火性能、抗复燃对比等试验结果均明显优于对照组；本发明制备的抗复燃干粉灭火剂具有良好的流动性、电绝缘性、喷射性能以及较高的灭火性能；在灭火试验完毕时观察油面，对照组灭火剂被油所浸润完全沉入油中，而本发明抗复燃干粉灭火剂则浮在油面上并在油面上铺展开来，形成一封闭层，使油面与空气完全隔绝，达到抗复燃目的。综上表明，本发明的抗复燃干粉灭火剂综合性能更加优良，更有发展前景。

应当指出的是，具体实施方式只是本发明比较有代表性的例子，显然本发明的技术方案不限于上述实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员，以本发明所明确公开的或根据文件的书面描述毫无异议的得到的，均应认为是本专利所要保护的范围。

Claims (9)

1.抗复燃干粉灭火剂的制备方法，其特征在于，取下列原料制备而成，均为重量份：碱渣130-152，碳酸氢钠45-66，硼酸锌65-80，泥灰岩15-20，碳酸镁粉18-24，硅油10-15，石膏16-21，碘酸钾2-5，氧化锡12-18，氮化硅8-10，玻璃纤维9-12；步骤如下：

（1）将碱渣、碳酸氢钠和石膏混合，于105-115℃真空脱水1.5-2.5小时，备用；

（2）将碳酸镁粉、泥灰岩、氮化硅和玻璃纤维加入到步骤（1）处理后的原料中，研磨25-35分钟，升温至75-85℃下搅拌1.0-1.2小时，然后经超微粉碎机粉碎，过120-160目筛，得混合物料，备用；

（3）向硅油中加入0.3-0.4倍量的清水，升温至75℃，保温乳化30-40分钟，得硅油乳化液，备用；

（4）将步骤（3）所得硅油乳化液加入到步骤（2）所得混合物料中，高速搅拌13-17分钟，加入碘酸钾、硼酸锌和氧化锡，高速分散1.5-2.5小时，然后加热至混合物含水率低于0.12％，停止加热，冷却至常温，振筛包装，即得。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，取下列原料制备而成，均为重量份：碱渣134-148，碳酸氢钠50-60，硼酸锌70-75，泥灰岩16-19，碳酸镁粉20-22，硅油12-13，石膏17-20，碘酸钾3-4，氧化锡14-16，氮化硅8.5-9.5，玻璃纤维10-11。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，取下列原料制备而成，均为重量份：碱渣141，碳酸氢钠55，硼酸锌73，泥灰岩17.5，碳酸镁粉21，硅油12.5，石膏18.5，碘酸钾3.5，氧化锡15，氮化硅9，玻璃纤维10.5。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）真空脱水的温度为110℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）真空脱水的时间为2小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）升温至80℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）过140目筛。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）加入0.35倍量的清水。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）保温乳化35分钟。