CN103740164B - 玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料。属于金属氧化物超微结构制造。其特征在于以质量百分数计的化学组成如下：二氧化锆ZrO270～90，二氧化钛TiO210～30；制备方法如下：将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入搅拌下的预先分别制备，然后混匀的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶，混合溶胶采用丁醇为共沸剂，经丁醇共沸脱水后，得到的干料，再煅烧制得；制得的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，粒径30～50nm，比表面积≥30m2/g。提供了一种活性高，分散、稳定性好的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料及其制备方法和应用方法。制备的涂料太阳光反射比，白色达到0.85；半球发射率达到0.85。
Description
技术领域
本发明是一种玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料。属于金属氧化物超微结构制造。
背景技术
节约能源保护环境是当今世界经济可持续发展乃至人类生活至关重要的课题。有数据统计，建筑能耗占人类能源总消耗量的30%～40%。这些能量主要用于建筑物室内的采暖与制冷的电耗。
建筑物的门窗玻璃能够为室内提供通风、透光、室外感观、噪音阻止等功能，因此是建筑物、车船、机舱必须设置的重要构件。
纳米粒子是由数目较少的分子或原子构成的集合体，它介于宏观物质和微观原子、分子之间，活性相当高，处于热力学的不稳定状态。
纳米粉体材料是指粒径在1～100nm的粉末或颗粒。由于其粒径小，比表面积大、界面多，从而表现出许多与常规粉末不同的特殊的物理化学性质，即表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等。正是由于纳米粒子这些特殊的性质，赋予纳米粒子诸多宏观材料所无法比拟的优良性能。例如：改变金属的熔点，提高物质的化学反应活性，提高催化剂催化活性，提高有机合成材料的强度、硬度、韧性；极大提高涂层的硬度、韧性、抗磨损、耐刮擦、隔热保温、耐腐蚀、耐高温、抗菌等相能；改变金属的声、光、电、热、磁、力学性能等。因此纳米材料在电子、化工、环保、生物、医药、陶瓷、催化、能源等诸多领域具体广阔的开发前景。
氧化锆具有优异的物理、化学特性，是目前韧性强度最好的陶瓷材料。是理想的耐磨损、耐高温、耐腐蚀、生物惰性好，高强度的结构陶瓷材料。
纳米氧化锆不仅具有氧化锆所有的优良特性，而且增加了纳米粒子的诸多优良特征。纳米氧化锆和其他材料表面接触后不再仅仅是普通粉体材料的吸附，而是通过部分化学键相互结合为一体，具有极高的稳定性。用于各种涂料制备，能够显著提高涂层材料的耐水洗，耐磨损、耐刮擦、耐腐蚀、耐火等性能指标。
但是，纳米氧化锆单独用于玻璃反射隔热涂料的制造，在纳米粒子的活性、隔热材料所要求的高的可见光、近红外光的反射率和红外光辐射率性能方面还不够理想。
另外，提高纳米氧化锆粉体材料的分散、稳定性是急待解决的问题。
现有技术中的纳米氧化锆产品存在如下技术问题有待解决：
1.纳米氧化锆粉体材料，难以得到理想的分散状态，给材料的应用造成了极大的困惑，成为纳米氧化锆粉体材料优异性能的正常发挥设置了技术障碍。
2.氧化锆纳米粉体由于粒径小，比表面能高，在涂料中非常容易团聚或被其他填料、颜料包埋。难以制得高性能纳米氧化锆—氧化钛玻璃反射隔热涂料，使其在涂料中仍能保持纳米级状态。
3.分散性好，性能优异的玻璃反射隔热涂料专用的氧化锆氧化钛复合纳米粉体材料产品尚未见到。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种活性高，分散、稳定性好的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料。
本发明的目的还在于提供一种活性高，分散、稳定性好的玻璃反射隔热涂料专用的的纳米氧化锆复合粉体材料的制备方法。
本发明的目的还在于提供一种活性高，分散、稳定性好的玻璃反射隔热涂料专用的的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于以质量百分数计的化学组成如下：
二氧化锆ZrO2 70～90
二氧化钛TiO2 10～30
制备方法如下：
将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入搅拌下的预先分别制备，然后混匀的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶，混合溶胶采用丁醇为共沸剂，经丁醇共沸脱水后，得到的干料，再煅烧制得；
制得的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，达到如下技术指标：
粒径nm 30～50
比表面积m2/g≥ 30。
发明人发现，二氧化锆与二氧化钛相复合，特别是纳米化的氧化锆—氧化钛复合材料，与单独氧化锆粉体材料相比较，具有更高的活性，具有隔热材料所要求的高的可见光、近红外光的反射率和红外光辐射率性能。
纳米二氧化钛保留了TiO2固有的化学性质稳定、耐氧化，熔点高、耐高温，具有非常高的折射系数，因而具备很高的可见光及近红外光反射能力。纳米二氧化钛还具有安全无毒、使用寿命长和特有的比表面积大、光催化性能好、磁性强、表面活性大、分散性好、热传导强等诸多特殊性质。纳米二氧化钛在光和水的条件下，其价带上的电子被激发到导带，在价带上产生空穴，自由电子—空穴对可使氧和水活化，产生具有很高反应活性的活性氧和OH自由基，对空气中的有害气体（氮氧化物、二氧化硫、甲醛、苯、氨、丙酮等）和细菌有很强的降解作用。纳米二氧化钛在光照条件下，可在其表面形成均匀分布的亲水微区（纳米尺度的），可将油性污染物与表面隔绝，不易在表面积聚，极易清洗，当停止光照，重新恢复疏水结构。纳米二氧化钛是一种很好的紫外线屏蔽剂，可以大幅度提高涂料的耐老化性能。
本发明的氧化锆复合纳米粉体的制备方法采用化学液相法制备纳米复合粉体。液相法在水溶液里制备纳米粉体过程中，当一次粒子沉淀形成以后，一次沉淀粒子的相互碰撞机会很大，这些粒子相互碰撞并聚结，形成二次粒子，形成的二次粒子同样也会相互碰撞而聚结，形成更大的颗粒，使沉淀粒子团聚变大，影响了最终粉体粒度。液相法在醇—水溶液中发生水解或沉淀反应时，由于醇—水溶液的表面张力比水小，可减少沉淀粒子的团聚，也有利于改善沉淀粒子的分散性，尤其采用喷雾雾化的方式喷入水溶液，起初的醇—水中醇的比例非常大，可最大程度的减少沉淀粒子的团聚，分散性提高。此外，适量的聚乙二醇分散剂的加入也有利于减少沉淀粒子的团聚和改善沉淀粒子的分散性。
在反应时，碳酸氢铵水溶液采用喷雾雾化的方式喷向搅拌状态下的氯氧化锆和钛酸丁酯的无水乙醇混合溶液，通过控制反应温度及最终的pH值，反应过程中主要生成三种形式的溶胶，一种是氯氧化锆在醇—水溶液中发生部分水解生成Zr(OH)4溶胶，另一种是氯氧化锆和碳酸氢铵反应生成碱式碳酸氧锆溶胶，第三种是钛酸丁酯发生水解生成Ti(OH)4溶胶，经陈化、过滤、洗涤后采用丁醇进行共沸蒸馏后，在600～800℃的温度下进行煅烧，即得氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
湿化学法制备纳米粉体煅烧时容易形成硬团聚，形成的主要原因是前驱体表面吸附有大量的吸附水、配位水、—0H基等，若直接干燥脱水，水蒸发过程中产生的毛细管应力会导致凝胶中颗粒紧密靠近，并通过颗粒表面羟基(-OH)间脱水缩合产生硬团聚，从而严重影响前驱粉体的性能。共沸蒸馏技术脱除凝胶中的水，其作用原理为：将湿凝胶和一种有机溶剂混合后蒸馏，当有机溶剂和水蒸汽压之和等于大气压时.二相混合物开始形成共沸，随着蒸馏的进行，混合物中水的含量不断减少；随着这种混合物组分的变化，混合物的共沸点不断升高，直至有机溶剂的沸点。通过共沸蒸馏可以使凝胶沉淀内包裹的水分子以共沸物的形式最大限度地被脱除，从而防止硬团聚的形成，保证了粉体材料前驱体的高度分散性。
发明人通过对于复合纳米粉体材料化学成分的优选设计，并采用合理的制备方法，完成了本发明的任务。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，所述制备方法中，氯氧化锆的无水乙醇溶液中含有分散剂聚乙二醇，其分子量为2000～6000。是优选的技术方案。
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，所述制备方法中，钛酸丁酯的无水乙醇溶液中含有三乙醇胺。是优选的技术方案。加入的三乙醇胺起到水解抑制剂的作用，避免氯氧化锆还没有充分反应的情况下钛酸丁酯过快水解。
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于所述制备方法中，共沸剂丁醇是正丁醇或异丁醇。是优选的技术方案，采用异丁醇作为共沸剂是最优的技术方案。因为异丁醇与水的二元共沸物的沸点低于正丁醇与水的二元共沸物的沸点，异丁醇的沸点更接近于水的沸点，而且异丁醇与水的二元共沸物中水的含量明显高于正丁醇与水的二元共沸物中水分的含量。
下面介绍一种本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的制备方法，其特征在于包括如下操作步骤：
①.溶液A即氯氧化锆ZrOCl2.8H2O无水乙醇溶液的制备
首先配制浓度为0.5～1.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5～2.0%的聚乙二醇，搅拌均匀；
②.溶液B即钛酸丁酯的无水乙醇溶液的配制
首先配制浓度为0.3～1.0mol/L的钛酸丁酯的无水乙醇溶液，然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5～1.0%的三乙醇胺，搅拌均匀；
③.配制摩尔浓度为1.0～3.0mol/L的碳酸氢铵水溶液；
④.混合溶胶的制备
首先，在搅拌条件下将步骤①制备的溶液A和步骤②制备的溶液B两种溶液混合均匀，二者体积比为A：B=0.75～3.0；
然后，将步骤③制备的碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后，喷向搅拌状态下的AB混合溶液；控制反应温度在40～70℃，喷雾、搅拌反应至pH值为7～8时，停止加入碳酸氢铵水溶液，继续搅拌5～8h，陈化12～15h，过滤、洗涤，得到混合溶胶；
⑤.脱水干燥
步骤④制备的混合溶胶，采用正丁醇为共沸剂，通过共沸蒸馏脱水，脱除混合溶胶中的水分，蒸出正丁醇，得到干料；
⑥.煅烧
步骤⑤脱水干燥后的干料，在600～800℃的温度下煅烧，煅烧时间为3～5小时，即得到玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品。
上述制备方法，步骤④中所述的碳酸氢铵水溶液的喷雾加料速度为平均每平方厘米1～3ml/min。是优选的技术方案。
步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用正丁醇为共沸剂，共沸点是93℃，脱水完毕，体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃，在此温度下，蒸出正丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1～2小时，得到疏松状白色干料。是优选的技术方案。
上述步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用异丁醇为共沸剂，共沸点是89.9℃，脱水完毕，体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃，在此温度下，蒸出异丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1～2小时，得到疏松状白色干料。是最优选的技术方案。
上述制备方法步骤⑤脱水干燥工艺过程在真空条件下进行，真空度控制在-0.01～-0.1Mpa。能够缩短脱水干燥时间，节约能源，降低生产成本。是优选的技术方案。
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法，其特征在于：
①.涂料中各组分的重量百分比含量如下：
其中，
所述成膜树脂是丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、有机硅改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、环氧树脂改性苯乙烯-丙烯酸酯共聚物、聚氨酯中的一种。
②.制备方法包括如下步骤：
a.粉体材料分散
将纳米氧化锆复合粉体材料和无机颜填料放入高速分散机中，以1500～2000rpm的转速分散40～70分钟；
b.浆料制备
将步骤a分散好的物料加入搅拌机中，在300～600rpm的搅拌速度下缓慢加入聚合物乳液、分散剂、消泡剂、成膜助剂、流平剂，继续搅拌30～50分钟，得到浆料；
c.研磨分散
将步骤b制备的放入研磨机中研磨，用刮板细度计测量细度，研磨至细度30～50μm；
d.粘度调整
缓慢搅拌下将基料加入到步骤c研磨好的浆料中，添加增稠剂至斯托莫粘度90～110K即得到建筑外墙反射隔热涂料。
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法，其特征在于所述聚合物乳液所述聚合物乳液是丙烯酸-丙烯酸酯乳液、有机硅改性丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液中的一种。是优选的技术方案。
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法，其特征在于所述聚合物乳液是硅烷偶联剂KH-570改性的硅-丙烯酸酯乳液、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI与聚丙二醇PPG-1000乳液聚合制得的聚氨酯乳液、四甲基乙烯环四硅氧烷V4改性的硅-丙乳液中的一种。是优选的技术方案。
本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料及其制备方法，相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种活性高，分散、稳定性好的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料及其制备方法和应用方法。
2.采用液相法，通过将碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后喷向搅拌状态下的氯氧化锆和钛酸丁酯无水乙醇混合溶液中进行反应，反应中形成的三种主要溶胶通过搅拌相互混合，通过醇—水体系及加入的聚乙二醇分散剂，可最大程度的减少粒子之间的团聚；为制得活性高，分散、稳定性好的建筑外墙反射隔热涂料的产品做出了贡献。
3.利用共沸蒸馏技术，有效的脱除水份，在后续煅烧过程中基本消除了纳米粒子的硬团聚现象，制备出具有良好分散性能的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体，粉体粒径为30～50nm、比表面积≥30m2/g。
4.以氧化锆—氧化钛复合纳米粉体为活性组分，制备的复合粉体将纳米二氧化锆和纳米二氧化钛的性能集为一体。大大提高了粉体材料的整体综合相能。解决了纳米氧化锆单独用于玻璃隔热涂料的制造，在纳米粒子的活性、隔热材料所要求的高的可见光、近红外光的反射率和红外光辐射率性能方面还不够理想的技术问题。
5.以本发明的纳米氧化锆复合粉体材料作为活性填料制备的玻璃反射隔热涂料符合CB/T25261-2010建筑用反射隔热涂料规定的各项性能指标。太阳光反射比，白色达到0.85；半球发射率达到0.85。
6.以本发明的纳米氧化锆复合粉体材料作为活性填料制备的玻璃反射隔热涂料，采用聚合物乳液为成膜树脂，用无离子水为溶剂。不用任何有机溶剂，节约能源，有益于环境保护。
附图说明
图1为本发明制备的复合纳米粉体的SEM图
图2为实施例1复合纳米粉体的TEM图
图3为实施例2复合纳米粉体的TEM图
图4为实施例3复合纳米粉体的TEM图
图5为实施例4复合纳米粉体的TEM图
图6为实施例5复合纳米粉体的TEM图
图7为实施例6复合纳米粉体的TEM图
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
按照如下操作步骤制备本发明的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料
①.溶液A即氯氧化锆ZrOCl2.8H2O无水乙醇溶液的制备
首先配制浓度为0.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液2000毫升，然后向所配制的溶液中加入分子量为2000的聚乙二醇12克，搅拌均匀；
②.溶液B即钛酸丁酯的无水乙醇溶液的配制
首先配制浓度为0.3mol/L的钛酸丁酯的无水乙醇溶液2325毫升，然后向所配制的溶液中加入三乙醇胺13克，搅拌均匀；
③.配制摩尔浓度为2.0mol/L的碳酸氢铵水溶液；
④.混合溶胶的制备
首先，在搅拌条件下将步骤①制备的溶液A和步骤②制备的溶液B两种溶液混合均匀；
然后，将步骤③制备的碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后，喷向搅拌状态下的AB混合溶液；控制反应温度在50℃，喷雾、搅拌反应至pH值为7～8时，停止加入碳酸氢铵水溶液，继续搅拌5h，陈化12h，过滤、洗涤，得到混合溶胶；
⑤.脱水干燥
步骤④制备的混合溶胶，采用正丁醇为共沸剂，共沸点是93℃，脱水完毕，体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃，在此温度下，蒸出正丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1小时，得到疏松状白色干料。
⑥.煅烧
步骤⑤脱水干燥后的干料，在600℃的温度下煅烧，煅烧时间为5小时，即得到玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品。经检测其平均粒径为30nm，比表面积45m2/g，其中氧化锆71%，氧化钛29%。
实施例2
按照实施例1的方法和步骤，具体配方、工艺条件如下：
配制2000ml1.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，并加入21g聚乙二醇，搅拌均匀；用无水乙醇为溶剂配制1265ml0.5mol/L钛酸丁酯溶液，并向溶液中加入11g三乙醇胺，搅拌均匀；配制摩尔浓度为1.0mol/L的碳酸氢铵水溶液；在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合，将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液，反应温度为70℃，喷雾至最终pH值为7～8停止加入，继续搅拌7h，陈化15h，过滤、洗涤；烘干工序采用异丁醇为共沸剂，共沸点是89.9℃，脱水完毕，体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃，在此温度下，蒸出异丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1小时，得到疏松状白色干料。
将上述干料在800℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为3小时，即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为39nm，比表面积31m2/g，其中氧化锆89%，氧化钛11%。
实施例3
按照实施例1的方法和步骤，具体配方、工艺条件如下：
配制2000ml1.0mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，并加入35g聚乙二醇，搅拌均匀；用无水乙醇为溶剂配制1350ml0.8mol/L钛酸丁酯溶液，并向溶液中加入8g三乙醇胺，搅拌均匀；配制摩尔浓度为3.0mol/L的碳酸氢铵水溶液，反应温度为40℃，在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合，将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液，反应温度为60℃，喷雾至最终pH值为7～8停止加入，继续搅拌8h，陈化13h，过滤、洗涤；烘干工序采用正丁醇为共沸剂，共沸点是93℃，脱水完毕，体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃，在此温度下，蒸出正丁醇，然后控制在115-120℃下烘干2小时，得到疏松状白色干料。
将上述干料在700℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为4小时，即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为46nm，比表面积33m2/g，其中氧化锆80%，氧化钛20%。
实施例4
按照实施例1的方法和步骤，具体配方、工艺条件如下：
配制2000ml0.8mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，并加入38g聚乙二醇，搅拌均匀；用无水乙醇为溶剂配制665ml1.0mol/L钛酸丁酯溶液，并向溶液中加入7g三乙醇胺，搅拌均匀；配制摩尔浓度为1.5mol/L的碳酸氢铵水溶液；在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合，将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液，反应温度为55℃，喷雾至最终pH值为7～8停止加入，继续搅拌6h，陈化13h，过滤、洗涤；烘干工序采用异丁醇为共沸剂，共沸点是89.9℃，脱水完毕，体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃，在此温度下，蒸出异丁醇，然后控制在115-120℃下烘干2小时，得到疏松状白色干料。
将上述干料在700℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为5小时，即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为37nm，比表面积33m2/g，其中氧化锆84%，氧化钛16%。
实施例5
配制2000ml1.2mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，并加入42g聚乙二醇，搅拌均匀；用无水乙醇为溶剂配制2650ml0.5mol/L钛酸丁酯溶液，并向溶液中加入15g三乙醇胺，搅拌均匀；配制摩尔浓度为2.5mol/L的碳酸氢铵水溶液；在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合，将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液，反应温度为60℃，喷雾至最终pH值为7～8停止加入，继续搅拌8h，陈化15h，过滤、洗涤；烘干工序采用正丁醇为共沸剂，共沸点是93℃，脱水完毕，体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃，在此温度下，蒸出正丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1小时，得到疏松状白色干料。
将上述干料在800℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为3小时，即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为45nm，比表面积30m2/g，其中氧化锆74%，氧化钛26%。
实施例6
配制2000ml0.6mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，并加入16g聚乙二醇，搅拌均匀；用无水乙醇为溶剂配制865ml0.6mol/L钛酸丁酯溶液，并向溶液中加入7g三乙醇胺，搅拌均匀；配制摩尔浓度为1.8mol/L的碳酸氢铵水溶液；在搅拌的条件下将配好的a、b两种溶液混合，将碳酸氢铵水溶液通过喷雾雾化后喷向搅拌状态下的a、b混合溶液，反应温度为50℃，喷雾至最终pH值为7～8停止加入，继续搅拌6h，陈化15h，过滤、洗涤；烘干工序采用异丁醇为共沸剂，共沸点是89.9℃，脱水完毕，体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃，在此温度下，蒸出异丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1.5小时，得到疏松状白色干料。
将上述干料在700℃的温度下进行煅烧，煅烧时间为5小时，即得到氧化锆—氧化钛复合纳米粉体。
制备出的氧化锆—氧化钛复合纳米粉体经检测其平均粒径为42nm，比表面积31m2/g，其中氧化锆80%，氧化钛20%。
实施例7
采用实施例1制备的氧化锆复合纳米粉体材料，按照如下方法和步骤制备建筑外墙反射隔热涂料
①.涂料中各组分的重量百分比含量如下：
②.制备方法包括如下步骤：
a.粉体材料分散
将纳米氧化锆复合粉体材料和无机颜填料放入高速分散机中，以1500～2000rpm的转速分散40～70分钟；
b.浆料制备
将步骤a分散好的物料加入搅拌机中，在300～600rpm的搅拌速度下缓慢加入丙烯酸-丙烯酸酯乳液、六偏磷酸钠、磷酸三丁酯、丙二醇丁醚、聚乙烯醇、无离子水，继续搅拌30～50分钟，得到浆料；
c.研磨分散
将步骤b制备的放入研磨机中研磨，用刮板细度计测量细度，研磨至细度30～50μm；
d.粘度调整
缓慢搅拌下将基料加入到步骤c研磨好的浆料中，添加羟乙基纤维素至斯托莫粘度90～110K即制得玻璃反射隔热涂料。
实施例8～实施例12
按照实施例7的方法和步骤，采用实施例2～实施例6制备的氧化锆复合纳米粉体材料，按照表1的原料配比制备玻璃反射隔热涂料
表1
实施例7～实施例12制得的玻璃反射隔热涂料性能列于表2
表2
符合CB/T25261-2010规定的各项性能指标。太阳光反射比，白色达到0.85；半球发射率达到0.85.。
Claims (13)
1.一种玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于以质量百分数计的化学组成如下：
二氧化锆ZrO2 70～90
二氧化钛TiO2 10～30
制备方法如下：
①分别制备氯氧化锆ZrOCl2.8H2O乙醇溶液、和钛酸丁酯的无水乙醇溶液，混匀；
②搅拌下，将雾化的碳酸氢铵水溶液连续喷入混匀的氯氧化锆ZrOCl2.8H2O和钛酸丁酯的无水乙醇溶液中反应制备混合溶胶；
③混合溶胶采用丁醇为共沸剂，经丁醇共沸脱水后，得到的干料，再煅烧制得；
制得的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，达到如下技术指标：
粒径nm 30～50
比表面积m2/g≥ 30。
2.按照权利要求1的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于所述制备方法中，氯氧化锆的无水乙醇溶液中含有分散剂聚乙二醇，其分子量为2000～6000。
3.按照权利要求1的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于所述制备方法中，钛酸丁酯的无水乙醇溶液中含有三乙醇胺。
4.按照权利要求1的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于所述制备方法中，共沸剂丁醇是正丁醇或异丁醇。
5.按照权利要求1的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料，其特征在于所述制备方法中，共沸剂丁醇是异丁醇。
6.一种权利要求1的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的制备方法，其特征在于包括如下具体操作步骤：
①.溶液A即氯氧化锆ZrOCl2.8H2O无水乙醇溶液的制备
首先配制浓度为0.5～1.5mol/L的氯氧化锆的无水乙醇溶液，然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5～2.0％的聚乙二醇，搅拌均匀；
②.溶液B即钛酸丁酯的无水乙醇溶液的配制
首先配制浓度为0.3～1.0mol/L的钛酸丁酯的无水乙醇溶液，然后向所配制的溶液中加入溶液总质量的0.5～1.0％的三乙醇胺，搅拌均匀；
③.配制摩尔浓度为1.0～3.0mol/L的碳酸氢铵水溶液；
④.混合溶胶的制备
首先，在搅拌条件下将步骤①制备的溶液A和步骤②制备的溶液B两种溶液混合均匀，二者体积比为A：B＝0.75～3.0；
然后，将步骤③制备的碳酸氢铵水溶液喷雾雾化后，喷向搅拌状态下的AB混合溶液；控制反应温度在40～70℃，喷雾、搅拌反应至pH值为7～8时，停止加入碳酸氢铵水溶液，继续搅拌5～8h，陈化12～15h，过滤、洗涤，得到混合溶胶；
⑤.脱水干燥
步骤④制备的混合溶胶，采用丁醇为共沸剂，通过共沸蒸馏脱水，脱除混合溶胶中的水分，蒸出丁醇，得到干料；
⑥.煅烧
步骤⑤脱水干燥后的干料，在600～800℃的温度下煅烧，煅烧时间为3～5小时，即得到玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料产品。
7.按照权利要求1或权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤④中所述的碳酸氢铵水溶液的喷雾加料速度为平均每平方厘米1～3ml/min。
8.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用正丁醇为共沸剂，共沸点是93℃，脱水完毕，体系的温度升高到正丁醇的沸点118℃，在此温度下，蒸出正丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1～2小时，得到疏松状白色干料。
9.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤⑤中所述的共沸蒸馏脱水的工艺条件是采用异丁醇为共沸剂，共沸点是89.9℃，脱水完毕，体系的温度升高到异丁醇的沸点108.4℃，在此温度下，蒸出异丁醇，然后控制在115-120℃下烘干1～2小时，得到疏松状白色干料。
10.按照权利要求6所述的制备方法，其特征在于步骤⑤脱水干燥工艺过程在真空条件下进行，真空度控制在-0.01～-0.1Mpa。
11.权利要求1所述的玻璃反射隔热涂料专用的纳米氧化锆复合粉体材料的应用方法，其特征在于：
①.涂料中各组分的重量百分比含量如下：
②.制备方法包括如下步骤：
a.粉体材料分散
将纳米氧化锆复合粉体材料和无机颜填料放入高速分散机中，以1500～2000rpm的转速分散40～70分钟；
b.浆料制备
将步骤a分散好的物料加入搅拌机中，在300～600rpm的搅拌速度下缓慢加入聚合物乳液、分散剂、消泡剂、成膜助剂、流平剂，继续搅拌30～50分钟，得到浆料；
c.研磨分散
将步骤b制备的放入研磨机中研磨，用刮板细度计测量细度，研磨至细度30～50μm；
d.粘度调整
缓慢搅拌下将基料加入到步骤c研磨好的浆料中，添加增稠剂至斯托莫粘度90～110K即得到玻璃反射隔热涂料。
12.按照权利要求11的应用方法，其特征在于所述聚合物乳液是丙烯酸-丙烯酸酯乳液、有机硅改性丙烯酸酯乳液、聚氨酯乳液中的一种。
13.按照权利要求11的应用方法，其特征在于所述聚合物乳液是硅烷偶联剂KH-570改性的硅-丙烯酸酯乳液、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI与聚丙二醇PPG-1000乳液聚合制得的聚氨酯乳液、四甲基乙烯环四硅氧烷V4改性的硅-丙乳液中的一种。
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