CN113882019A - 二氧化钛晶型调控的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二氧化钛晶型调控的方法。该二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在40～80℃条件下反应，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括钛源、酸和去离子水；所述钛源为无机钛源。本发明的二氧化钛晶型调控的方法采用一步反应，制备过程简便易行，无需高温煅烧或调整反应温度等后续热处理，且能耗低、反应安全准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛晶型调控的方法。
背景技术
光催化技术以及半导体光催化剂已经广泛应用于环境保护和污染治理，并有着良好的前景。在诸多半导体光催化剂中，二氧化钛是一种性质稳定、成本低廉、催化活性高的半导体，非常适合对气相和液相的环境污染物进行光催化降解。
二氧化钛主要有锐钛矿、金红石和板钛矿三种晶型，三种晶型的二氧化钛的物理化学性质和光催化活性各不相同。研究发现混晶型二氧化钛的光催化活性一般要高于单晶型二氧化钛。调控混晶型二氧化钛的晶型比例是深入研究混晶型二氧化钛光催化活性的必要条件。二氧化钛的三种晶型的热稳定性有着明显差异，选择不同的温度进行高温煅烧是常见的调控二氧化钛晶型的方法，但此方法操作较为复杂，能耗较高，成本较高。
上述方法的不足是，或者需要高温煅烧，或者需要高温高压，操作复杂、能耗高且反应较危险。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术中对二氧化钛进行晶型调控时，制备工艺反应温度高、条件苛刻的缺陷，而提供了一种二氧化钛晶型调控的方法，该方法反应温度低、条件温和、操作简便且安全准确。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题：
本发明提供了一种二氧化钛晶型调控的方法，其包括如下步骤：将混合溶液在40～80℃条件下反应，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括钛源、酸和去离子水；所述钛源为无机钛源。
本发明中，所述混合溶液的pH可为0.1～3.0，例如0.3、0.9、1.1、1.5或1.8。
其中，所述无机钛源可为四氯化钛、氯化氧钛、硫酸氧钛中的一种或多种，较佳地为四氯化钛。
本发明中，所述酸可为无机酸，较佳地为盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。
本发明中，在所述反应前，所述混合溶液的温度较佳地为1～3℃。
本发明中，所述混合溶液的制备方法可为本领域常规，较佳地包括将所述钛源滴加至所述去离子水中，得到钛源溶液，再将钛源溶液与酸均匀混合。
其中，所述去离子水的温度较佳地为1～3℃。
其中，所述钛源滴加的速度较佳地为0.5～1mL/min。
其中，较佳地，所述钛源溶液的制备过程在干燥条件下进行，所述干燥条件的环境相对湿度在25％以下。
其中，较佳地，所述钛源溶液与酸的混合过程在干燥条件下进行，所述干燥条件的环境相对湿度在25％以下。
其中，所述钛源溶液的浓度较佳地为0.1～1mol/L，更佳地为0.2～0.3mol/L。
本发明中，所述反应的温度较佳地为60℃。
本发明中，所述反应较佳地在常压下进行。
本发明中，所述反应的时间较佳地为4～12h。
本发明中，较佳地，所述反应的同时伴随搅拌。
本发明中，较佳地，所述反应在恒温装置中进行，更佳地在恒温水浴中进行。
本发明中，较佳地，在所述反应后，所述二氧化钛晶型调控的方法还包括冷却、过滤、洗涤和干燥，所述冷却、所述过滤、所述洗涤和所述干燥的操作可为本领域常规。
在本发明某些较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应4～12h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、无机酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述无机酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.3～1.1；所述二氧化钛晶型包括锐钛矿相和金红石相。
在本发明一较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应4h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、盐酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述盐酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.9；所述二氧化钛晶型包括66.4％的锐钛矿相，33.6％的金红石相。
在本发明另一较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应6h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、盐酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述盐酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.3；所述二氧化钛晶型包括15.4％的锐钛矿相，84.6％的金红石相。
在本发明另一较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应12h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硝酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硝酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝1.1；所述二氧化钛晶型包括78.1％的锐钛矿相和21.9％的金红石相。
在本发明另一较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应8h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硝酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硝酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.5；所述二氧化钛晶型包括23.8％的锐钛矿相和76.2％的金红石相。
在本发明另一较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应10h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硫酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硫酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝1.8；所述二氧化钛晶型为纯锐钛矿相。
在本发明另一较佳的实施方案中，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：
将混合溶液在60℃下反应6h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硫酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硫酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.1；所述二氧化钛晶型为纯金红石相。
本发明中，所述二氧化钛晶型的比例均由MDI Jade软件计算得到。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
本发明的方法采用一步反应，通过控制无机钛源水溶液的pH值，在40～80℃的低温下反应，即可制备出晶型可控的二氧化钛晶型。制备过程简便易行，无需高温煅烧或调整反应温度等后续热处理，且能耗低、反应安全准确。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化钛的X射线衍射图；
图2为实施例1制备的二氧化钛的X射线衍射图的主峰拟合分析图谱；
图3为实施例2制备的二氧化钛的X射线衍射图；
图4为实施例2制备的二氧化钛的X射线衍射图的主峰拟合分析图谱；
图5为实施例3制备的二氧化钛的X射线衍射图；
图6为实施例3制备的二氧化钛的X射线衍射图的主峰拟合分析图谱；
图7为实施例4制备的二氧化钛的X射线衍射图；
图8为实施例4制备的二氧化钛的X射线衍射图的主峰拟合分析图谱；
图9为实施例5制备的二氧化钛的X射线衍射图；
图10为实施例5制备的二氧化钛的X射线衍射图的主峰拟合分析图谱。
图11为实施例6制备的二氧化钛的X射线衍射图；
图12为实施例6制备的二氧化钛的X射线衍射图的主峰拟合分析图谱。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
在干燥环境下，将四氯化钛(TiCl4)缓慢滴加到2℃的去离子水中制得0.2mol/L的TiCl4溶液，滴加速度为0.5mL/min；将TiCl4溶液与硫酸溶液均匀混合，调节混合溶液的pH＝1.8；混合溶液在60℃下恒温搅拌反应10h后，自然冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥后得二氧化钛晶型粉末。
通过对所得二氧化钛晶型粉末的X射线衍射图的主峰进行拟合分析，根据图1和图2，估算得到该二氧化钛晶型为纯锐钛矿相。
实施例2
在干燥环境下，将TiCl4缓慢滴加到2℃的去离子水中制得0.2mol/L的TiCl4溶液，滴加速度为0.5mL/min；将TiCl4溶液与盐酸溶液均匀混合，调节混合溶液的pH＝0.9；混合溶液在60℃下恒温搅拌反应4h后，自然冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥后得二氧化钛晶型粉末。
通过对所得二氧化钛晶型粉末的X射线衍射图的主峰进行拟合分析，根据图3和图4，估算得到该二氧化钛晶型包括66.4％的锐钛矿相，33.6％的金红石相。
实施例3
在干燥环境下，将TiCl4缓慢滴加到2℃的去离子水中制得0.2mol/L的TiCl4溶液，滴加速度为0.5mL/min；将TiCl4溶液与盐酸溶液均匀混合，调节混合溶液的pH＝0.3；混合溶液在60℃下恒温搅拌反应6h后，自然冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥后得二氧化钛晶型粉末。
通过对所得二氧化钛晶型粉末的X射线衍射图的主峰进行拟合分析，根据图5和图6，估算得到该二氧化钛晶型包括15.4％的锐钛矿相，84.6％的金红石相。
实施例4
在干燥环境下，将TiCl4缓慢滴加到2℃的去离子水中制得0.2mol/L的TiCl4溶液，滴加速度为0.5mL/min；将TiCl4溶液与硝酸溶液均匀混合，调节混合溶液的pH＝1.1；混合溶液在60℃下恒温搅拌反应12h后，自然冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥后得二氧化钛晶型粉末。
通过对所得二氧化钛晶型粉末的X射线衍射图的主峰进行拟合分析，根据图7和图8，估算得到该二氧化钛晶型包括78.1％的锐钛矿相和21.9％的金红石相。
实施例5
在干燥环境下，将TiCl4缓慢滴加到2℃的去离子水中制得0.2mol/L的TiCl4溶液，滴加速度为0.5mL/min；将TiCl4溶液与硝酸溶液均匀混合，调节混合溶液的pH＝0.5；混合溶液在60℃下恒温搅拌反应8h后，自然冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥后得二氧化钛晶型粉末。
通过对所得二氧化钛晶型粉末的X射线衍射图的主峰进行拟合分析，根据图9和图10，估算得到该二氧化钛晶型包括23.8％的锐钛矿相和76.2％的金红石相。
实施例6
在干燥环境下，将TiCl4缓慢滴加到2℃的去离子水中制得0.2mol/L的TiCl4溶液，滴加速度为0.5mL/min；将TiCl4溶液与硫酸溶液均匀混合，调节混合溶液的pH＝0.1溶液在60℃下恒温搅拌反应6h后，自然冷却至室温，离心分离、洗涤、干燥后得二氧化钛晶型粉末。
通过对所得二氧化钛晶型粉末的X射线衍射图的主峰进行拟合分析，根据图11和图12，估算得到该二氧化钛晶型为纯金红石相。
Claims (10)
1.一种二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，其包括如下步骤：将混合溶液在40～80℃条件下反应，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括钛源、酸和去离子水；所述钛源为无机钛源。
2.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，所述混合溶液的pH为0.1～3.0，例如0.3、0.9、1.1、1.5或1.8。
3.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，所述无机钛源为四氯化钛、氯化氧钛、硫酸氧钛中的一种或多种，较佳地为四氯化钛。
4.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，所述酸为无机酸，较佳地为盐酸、硫酸或硝酸中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，在所述反应前，所述混合溶液的温度为1～3℃。
6.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，所述混合溶液的制备方法包括将所述钛源滴加至所述去离子水中，得到钛源溶液，再将钛源溶液与酸均匀混合。
7.如权利要求6所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，所述钛源滴加的速度为0.5～1mL/min；
和/或，所述钛源溶液的制备过程在干燥条件下进行，所述干燥条件的环境相对湿度在25％以下；
和/或，所述钛源溶液与酸的混合过程在干燥条件下进行，所述干燥条件的环境相对湿度在25％以下；
和/或，所述去离子水的温度为1～3℃；
和/或，所述钛源溶液的浓度为0.1～1mol/L，较佳地为0.2～0.3mol/L。
8.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，所述反应的温度为60℃；
和/或，所述反应在常压下进行；
和/或，所述反应的时间为4～12h；
和/或，所述反应的同时伴随搅拌；
和/或，所述反应在恒温装置中进行，较佳地在恒温水浴中进行。
9.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，其特征在于，在所述反应后，所述二氧化钛晶型调控的方法还包括冷却、过滤、洗涤和干燥。
10.如权利要求1所述的二氧化钛晶型调控的方法，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应4～12h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、无机酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述无机酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.3～1.1；所述二氧化钛晶型包括锐钛矿相和金红石相；
或者，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应4h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、盐酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述盐酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.9；所述二氧化钛晶型包括66.4％的锐钛矿相，33.6％的金红石相；
或者，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应6h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、盐酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述盐酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.3；所述二氧化钛晶型包括15.4％的锐钛矿相，84.6％的金红石相；
或者，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应12h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硝酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硝酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝1.1；所述二氧化钛晶型包括78.1％的锐钛矿相和21.9％的金红石相；
或者，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应8h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硝酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硝酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.5；所述二氧化钛晶型包括23.8％的锐钛矿相和76.2％的金红石相；
或者，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应10h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硫酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硫酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝1.8；所述二氧化钛晶型为纯锐钛矿相；
或者，所述二氧化钛晶型调控的方法包括如下步骤：将混合溶液在60℃下反应6h，即得所述二氧化钛晶型；其中，所述混合溶液包括TiCl4、硫酸和2℃的去离子水；所述混合溶液的制备方法包括：将所述TiCl4滴加至所述去离子水中，制得的TiCl4溶液与所述硫酸均匀混合，即可；所述滴加的速度为0.5mL/min；所述TiCl4溶液浓度为0.2mol/L；所述混合溶液的pH＝0.1；所述二氧化钛晶型为纯金红石相。
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