CN105819503A - 一种均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种了均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法，以经过分子筛除水的丙酮为溶剂，钛酸正丁酯为原料，通过溶剂热合成的方法制备均一尺寸混晶型TiO2微球，包括溶剂预处理、水热合成中间体、中间体洗涤、中间体处理和煅烧结晶步骤，所述均一尺寸混晶型TiO2微球的直径为1.2~1.5 μm。利用本发明的制备方法制得的均一尺寸混晶型的微米级球状TiO2具有较大的比表面积（42~45 m2/g），催化效果优异，更有利于金属分散负载其上，是良好的金属负载型的高活性催化剂担体。此外，本发明原料廉价易得，合成方法简单，产量大。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法。
背景技术
P25是采用气相法工艺生产的一种高度分散的混晶型二氧化钛（TiO2），锐钛矿相和金红石相的重量比大约为80/20；基于其显著的电子结构特点，使其具有良好的光催化污染物降解和杀灭细菌的作用。工业上常使用硫酸法和气相氧化法制备TiO2，费时耗力：硫酸法首先用磨细的钛铁矿和硫酸（浓度≥80%，温度343K-353K）在不断通入空气并且搅拌的条件下反应，制得可溶性硫酸盐（TiOSO4），然后再使钛液水解（TiOSO4+2H2O=TiO2·H2O↓+H2SO4）制得TiO2；气相氧化法是用干燥的氧气在923K-1023K进行气相氧化四氯化钛使其分解得到（TiCl4+O2=TiO2+2Cl2）；而制备TiO2光催化剂多采用液相法（溶胶-凝胶法、沉淀法、钛醇盐水解法等）。各种方法各有优缺点，硫酸法受酸度、温度影响较大，需要高温高压的反应条件；气相沉淀法对设备要求很高，产量低；沉淀法较难控制生成沉淀剂的速度，很难避免浓度不均匀现象，所得TiO2粒子不均匀；溶胶-凝胶法、钛醇盐水解法等需用大量的有机试剂生产成本很高，得到的TiO2粒子在制备初期为无定形，还需一定温度的晶化热处理；水热法制备TiO2粉体在高温、高压下一次完成，无需后期的晶化处理，所得粉体粒度分布窄、成分纯净。因此，设计一种具有更高催化活性、大小均一的球状TiO2的溶剂热制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法，以经过分子筛除水的丙酮为溶剂，钛酸正丁酯为原料，通过溶剂热合成的方法制备均一尺寸混晶型TiO2微球，所述均一尺寸混晶型TiO2微球的直径为1.2~1.5μm，具体步骤如下：
（1）溶剂预处理：取相当于丙酮1/5体积的分子筛（其中1/4为A型（国药集团化学试剂），3/4为4A型（天津市福晨化学试剂）），置于磁舟中，用马弗炉450~500℃煅烧4~6h（升温速率为2℃/min）后，自然冷却，待温度下降到100~120℃时，用坩埚钳取出磁舟，将处理后的分子筛倒入丙酮中，去除丙酮中的水；
（2）水热合成中间体：在100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml步骤（1）预处理过的丙酮和2ml钛酸正丁酯，加盖后置于不锈钢反应釜中，待烘箱温度达到180~200℃时，放入反应釜，溶剂热反应4~6h后，自然冷却，待烘箱温度下降到20~30℃时，取出反应釜；
（3）中间体洗涤：打开反应釜，取出聚四氟乙烯内衬，倒掉其上层清液，底部的橙色粉末敞口晾干后用药勺刮下，将粉末转移至离心杯中，用丙酮离心洗涤2~3遍，再用去离子水离心洗涤5遍以上，直至洗液的离子浓度＜10ppb（使用离子笔，检测离心后上层清液的离子浓度）；
（4）中间体处理：将步骤（3）洗涤干净的淡黄色中间体，置于烘箱中60~80℃烘干10~12h后，得到钛酸四丁酯水解之后生成的水合物，用玛瑙研钵研磨成细粉状；
（5）煅烧结晶：将步骤（4）得到的水合物粉末承载在刚玉瓷舟中，置于马弗炉中450~500℃煅烧2~3h（升温速率为2℃/min）后，制得白色混晶型TiO2微球。
所述丙酮和钛酸正丁酯均为国药集团化学试剂。
本发明的有益效果在于：
（1）微米级球状TiO2具有较大的比表面积（42~45m2/g），催化效果优异；
（2）原料廉价易得，合成方法简单，产量大；
（3）尺寸均一的球状TiO2更有利于金属分散负载其上，是良好的金属负载型的高活性催化剂担体。
附图说明
图1为实施例1中制得的TiO2微球的扫描电镜（SEM）图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
（1）溶剂预处理：取相当于丙酮1/5体积的分子筛（其中1/4为A型（国药集团化学试剂），3/4为4A型（天津市福晨化学试剂）），置于磁舟中，用马弗炉450℃煅烧6h（升温速率为2℃/min）后，自然冷却，待温度下降到100℃时，用坩埚钳取出磁舟，将处理后的分子筛倒入丙酮中，去除丙酮中的水；
（2）水热合成中间体：在100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml步骤（1）预处理过的丙酮和2ml钛酸正丁酯，加盖后置于不锈钢反应釜中，待烘箱温度达到180℃时，放入反应釜，溶剂热反应6h后，自然冷却，待烘箱温度下降到20℃时，取出反应釜；
（3）中间体洗涤：打开反应釜，取出聚四氟乙烯内衬，倒掉其上层清液，底部的橙色粉末敞口晾干后用药勺刮下，将粉末转移至离心杯中，用丙酮离心洗涤2~3遍，再用去离子水离心洗涤5遍以上，直至洗液的离子浓度＜10ppb（使用离子笔，检测离心后上层清液的离子浓度）；
（4）中间体处理：将步骤（3）洗涤干净的淡黄色中间体，置于烘箱中60℃烘干12h后，得到钛酸四丁酯水解之后生成的水合物，用玛瑙研钵研磨成细粉状；
（5）煅烧结晶：将步骤（4）得到的水合物粉末承载在刚玉瓷舟中，置于马弗炉中450℃煅烧3h（升温速率为2℃/min）后，制得白色混晶型TiO2微球。
实施例2
（1）溶剂预处理：取相当于丙酮1/5体积的分子筛（其中1/4为A型（国药集团化学试剂），3/4为4A型（天津市福晨化学试剂）），置于磁舟中，用马弗炉500℃煅烧4h（升温速率为2℃/min）后，自然冷却，待温度下降到120℃时，用坩埚钳取出磁舟，将处理后的分子筛倒入丙酮中，去除丙酮中的水；
（2）水热合成中间体：在100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml步骤（1）预处理过的丙酮和2ml钛酸正丁酯，加盖后置于不锈钢反应釜中，待烘箱温度达到200℃时，放入反应釜，溶剂热反应4h后，自然冷却，待烘箱温度下降到30℃时，取出反应釜；
（3）中间体洗涤：打开反应釜，取出聚四氟乙烯内衬，倒掉其上层清液，底部的橙色粉末敞口晾干后用药勺刮下，将粉末转移至离心杯中，用丙酮离心洗涤2~3遍，再用去离子水离心洗涤5遍以上，直至洗液的离子浓度＜10ppb（使用离子笔，检测离心后上层清液的离子浓度）；
（4）中间体处理：将步骤（3）洗涤干净的淡黄色中间体，置于烘箱中80℃烘干10h后，得到钛酸四丁酯水解之后生成的水合物，用玛瑙研钵研磨成细粉状；
（5）煅烧结晶：将步骤（4）得到的水合物粉末承载在刚玉瓷舟中，置于马弗炉中500℃煅烧2h（升温速率为2℃/min）后，制得白色混晶型TiO2微球。
实施例3
（1）溶剂预处理：取相当于丙酮1/5体积的分子筛（其中1/4为A型（国药集团化学试剂），3/4为4A型（天津市福晨化学试剂）），置于磁舟中，用马弗炉480℃煅烧5h（升温速率为2℃/min）后，自然冷却，待温度下降到110℃时，用坩埚钳取出磁舟，将处理后的分子筛倒入丙酮中，去除丙酮中的水；
（2）水热合成中间体：在100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml步骤（1）预处理过的丙酮和2ml钛酸正丁酯，加盖后置于不锈钢反应釜中，待烘箱温度达到190℃时，放入反应釜，溶剂热反应5h后，自然冷却，待烘箱温度下降到25℃时，取出反应釜；
（3）中间体洗涤：打开反应釜，取出聚四氟乙烯内衬，倒掉其上层清液，底部的橙色粉末敞口晾干后用药勺刮下，将粉末转移至离心杯中，用丙酮离心洗涤2~3遍，再用去离子水离心洗涤5遍以上，直至洗液的离子浓度＜10ppb（使用离子笔，检测离心后上层清液的离子浓度）；
（4）中间体处理：将步骤（3）洗涤干净的淡黄色中间体，置于烘箱中70℃烘干11h后，得到钛酸四丁酯水解之后生成的水合物，用玛瑙研钵研磨成细粉状；
（5）煅烧结晶：将步骤（4）得到的水合物粉末承载在刚玉瓷舟中，置于马弗炉中480℃煅烧2.5h（升温速率为2℃/min）后，制得白色混晶型TiO2微球。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法，其特征在于：以经过分子筛除水的丙酮为溶剂，钛酸正丁酯为原料，通过溶剂热合成的方法制备均一尺寸混晶型TiO2微球，所述均一尺寸混晶型TiO2微球的直径为1.2~1.5μm。
2.根据权利要求1所述的均一尺寸混晶型TiO2微球的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）溶剂预处理：取相当于丙酮1/5体积的分子筛，置于磁舟中，用马弗炉450~500℃煅烧4~6h后，自然冷却，待温度下降到100~120℃时，用坩埚钳取出磁舟，将处理后的分子筛倒入丙酮中，去除丙酮中的水；
（2）水热合成中间体：在100ml聚四氟乙烯内衬中，加入60ml步骤（1）预处理过的丙酮和2ml钛酸正丁酯，加盖后置于不锈钢反应釜中，待烘箱温度达到180~200℃时，放入反应釜，溶剂热反应4~6h后，自然冷却，待烘箱温度下降到20~30℃时，取出反应釜；
（3）中间体洗涤：打开反应釜，取出聚四氟乙烯内衬，倒掉其上层清液，底部的橙色粉末敞口晾干后用药勺刮下，将粉末转移至离心杯中，用丙酮离心洗涤2~3遍，再用去离子水离心洗涤5遍以上，直至洗液的离子浓度＜10ppb；
（4）中间体处理：将步骤（3）洗涤干净的淡黄色中间体，置于烘箱中60~80℃烘干10~12h后，得到钛酸四丁酯水解之后生成的水合物，用玛瑙研钵研磨成细粉状；
（5）煅烧结晶：将步骤（4）得到的水合物粉末承载在刚玉瓷舟中，置于马弗炉中450~500℃煅烧2~3h后，制得白色混晶型TiO2微球。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的分子筛，其中1/4为A型，3/4为4A型。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述丙酮和钛酸正丁酯均为国药集团化学试剂。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：步骤（1）和步骤（5）中马弗炉煅烧时的升温速率为2℃/min。
6.一种如权利要求1所述的制备方法制得的均一尺寸混晶型TiO2微球。
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